CH663781A5 - METHOD FOR WASTEWATER CLEANING. - Google Patents
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Description
BESCHREIBUNG DESCRIPTION
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Reinigung von Abwässern, die aromatische und/oder aliphatische Sulfonsäuren enthalten. The present invention relates to a process for the purification of waste water which contain aromatic and / or aliphatic sulfonic acids.
In «Chemie-Ingenieur-Technik» vom Juli 1962, Seite 461^466, wird über einen Vortrag von R. Kunin und A. Winger über Technologie der flüssigen Ionenaustauscher berichtet, gehalten beim 87. Dechema-Kolloquium am 27. Oktober 1961 in Frankfurt. Darin kommt zum Ausdruck, dass sich Amine oder Alkylphosphorsäuren mit einem Molekulargewicht von etwa 250 bis 500 als flüssige Ionenaustauscher unter anderem zur Abwasserbehandlung eignen. Für die Reinigung von sulfonsäurehaltigen Abwässern kommen vorzugsweise die wasserunlöslichen Amine, wie sekundäre und insbesondere tertiäre Amine, darunter besonders Trial-kylamin-Mischungen und Gemische aus Q-Alkylen, in Betracht. Es handelt sich bei den vorgenannten Aminen um handelsübliche flüssige Anionenaustauscher beispielsweise um solche, die unter den Markenbezeichnungen Amberlite® oder Armeen® dem Fachmann bekannt sind. Die Technik des flüssigen Ionenaustauschers ist mit der bekannten Lösungsmittel-Extraktion identisch. Zum aromatische und/ In “Chemie-Ingenieur-Technik” from July 1962, page 461 ^ 466, a lecture by R. Kunin and A. Winger on the technology of liquid ion exchangers is reported, held at the 87th Dechema Colloquium on October 27, 1961 in Frankfurt . This expresses the fact that amines or alkyl phosphoric acids with a molecular weight of about 250 to 500 are suitable as liquid ion exchangers, inter alia, for waste water treatment. The water-insoluble amines, such as secondary and in particular tertiary amines, including in particular trialkylamine mixtures and mixtures of Q-alkylene, are preferably used for the purification of waste water containing sulfonic acid. The amines mentioned above are commercially available liquid anion exchangers, for example those which are known to the person skilled in the art under the brand names Amberlite® or Armies®. The technique of the liquid ion exchanger is identical to the known solvent extraction. For aromatic and /
oder aliphatische Sulfonsäuren enthaltenden Abwasser gibt man eine auf diese bezogene äquivalente Menge des wasserunlöslichen Amins und stellt mittels einer Säure den pH-5 Wert < 2, vorzugsweise < 1 und insbesondere < 0,5, ein. Durch intensives Mischen bilden sich eine wässrige und eine organische Phase. or wastewater containing aliphatic sulfonic acids, an equivalent amount of the water-insoluble amine is added and the pH-5 is adjusted to <2, preferably <1 and in particular <0.5, using an acid. Intensive mixing forms an aqueous and an organic phase.
Nach dem Abtrennen der wässrigen Phase wird die organische Phase mit den extrahierten Sulfonsäuren aufgearbeitet, indem man sie mit wässrigen alkalischen Lösungen behandelt. Bei dieser Rückextraktion erhält man erneut eine organische Phase, enthaltend das wasserunlösliche flüssige Amin, und eine wässrige alkalische Phase mit darin aufkonzentrierten aromatischen und/oder aliphatischen Sulfonsäu-15resalzen. Die Aufkonzentrierung führt jedoch bei Raumtemperatur zu Ausfällungen, welche eine saubere Schichtentrennung nicht mehr zulassen, sowie zur unvollständigen Rückextraktion, so dass eine Aufkonzentrierung nur bis zu einem Verhältnis von etwa 1:10 möglich ist. After the aqueous phase has been separated off, the organic phase is worked up with the extracted sulfonic acids by treating them with aqueous alkaline solutions. This back-extraction again gives an organic phase containing the water-insoluble liquid amine and an aqueous alkaline phase with aromatic and / or aliphatic sulfonic acid salts concentrated therein. However, the concentration leads to precipitation at room temperature, which no longer permits clean layer separation, and to incomplete back-extraction, so that concentration is only possible up to a ratio of about 1:10.
20 Dieser Nachteil wird durch die erfindungsgemässe Massnahme behoben, indem die Rückextraktion und damit Aufkonzentrierung in der wässrigen Phase bei Temperaturen zwischen 30 und 100 °C erfolgt. Bei den genannten Temperaturen trennt sich das Gemisch leicht in zwei Phasen, wobei 25 die wässrige Phase über 95% der zu entfernenden organischen Sulfonsäuren aus der Original-Mutterlauge enthält, was einem Aufkonzentriereffekt von ca. 1:20 entspricht. This disadvantage is remedied by the measure according to the invention in that the back extraction and thus concentration in the aqueous phase takes place at temperatures between 30 and 100 ° C. At the temperatures mentioned, the mixture easily separates into two phases, the aqueous phase containing over 95% of the organic sulfonic acids to be removed from the original mother liquor, which corresponds to a concentration effect of about 1:20.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Reinigung von Abwässern, die aromatische 30 und/oder aliphatische Sulfonsäuren enthalten, durch saure Extraktion mittels wasserunlöslicher flüssiger Amine und nachfolgende Rückextraktion aus der sulfonsäurehaltigen organischen Phase mittels wässriger alkalischer Lösungen, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man die extrahierte 35 organische Phase bei Temperaturen zwischen 30 und 100 C mit wässrigen alkalischen Lösungen behandelt, wobei man als wässrige Phase eine hochkonzentrierte salzarme bis salzfreie, neutral bis schwach alkalische Lösung und/oder Suspension der Sulfonsäuren erhält, die man von der organischen Phase abtrennt und einer geeigneten Entsorgung zuführt. The present invention therefore relates to a process for the purification of waste waters which contain aromatic 30 and / or aliphatic sulfonic acids by acidic extraction using water-insoluble liquid amines and subsequent back-extraction from the sulfonic acid-containing organic phase using aqueous alkaline solutions, which is characterized in that the extracted organic phase is treated at temperatures between 30 and 100 ° C with aqueous alkaline solutions, the aqueous phase being a highly concentrated low-salt to salt-free, neutral to weakly alkaline solution and / or suspension of the sulfonic acids, which are separated from the organic phase and appropriate disposal.
Als wässrige alkalische Lösungen können Lösungen von Alkalien oder Erdalkalien, wie beispielsweise von Natrium-, Kalium-, Calcium- oder Bariumhydroxiden, oder von Am-45moniumhydroxiden zur Behandlung der organischen Phase verwendet werden. As aqueous alkaline solutions, solutions of alkalis or alkaline earths, such as, for example, sodium, potassium, calcium or barium hydroxides, or of am-45 monium hydroxides can be used to treat the organic phase.
Vorzugsweise behandelt man die extrahierte organische Phase mit wässrigen Alkalien, insbesondere mit wässriger Natronlauge. Der bevorzugte Temperaturbereich für die Be-50 handlung liegt bei 50 bis 90 °C, insbesondere bei 60 bis 80 °C. Die Behandlung kann auch bei einem Druck bis zu 3 bar ausgeführt werden. The extracted organic phase is preferably treated with aqueous alkalis, in particular with aqueous sodium hydroxide solution. The preferred temperature range for the treatment is 50 to 90 ° C, especially 60 to 80 ° C. The treatment can also be carried out at a pressure of up to 3 bar.
Nach dem Abtrennen von der organischen Phase kann man die wässrige alkalische Lösung und/oder Suspension 55 der Sulfonsäuren durch Abkühlen kristallisieren lassen. Man kann auch der wässrigen Phase ein Filtrationshilfsmittel zusetzen, wie beispielsweise Sägemehl und andere Mittel auf Cellulosebasis, Aktivkohle, gemahlene Kohle, Kieselgel oder Kieselgur. Bevorzugt sind brennbare Hilfsmittel. Die Kon-60 zentration der wässrigen alkalischen Lösungen vor der Behandlung der extrahierten Aminphase ist am besten so einzustellen, dass der pH-Wert der wässrigen alkalischen Lösung und/oder Suspension der Sulfonsäuren nach der Behandlung bei 7 bis 8 liegt. Die Abtrennung der wässrigen alkalischen 65 Lösung und/oder Suspension der Sulfonsäuren von der organischen Phase kann durch Absetzen oder durch Zentrifugieren erfolgen. Während die von aromatischen und/oder aliphatischen Sulfonsäuren befreite organische Phase der was-- After separation from the organic phase, the aqueous alkaline solution and / or suspension 55 of the sulfonic acids can be allowed to crystallize by cooling. A filtration aid, such as sawdust and other cellulose-based agents, activated carbon, ground carbon, silica gel or diatomaceous earth, can also be added to the aqueous phase. Flammable aids are preferred. The concentration of the aqueous alkaline solutions before the treatment of the extracted amine phase is best adjusted so that the pH of the aqueous alkaline solution and / or suspension of the sulfonic acids is 7 to 8 after the treatment. The aqueous alkaline solution and / or suspension of the sulfonic acids can be separated from the organic phase by settling or by centrifugation. While the organic phase of which was-- freed from aromatic and / or aliphatic sulfonic acids
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serunlöslichen flüssigen Amine im Kreislauf geführt werden kann, d.h. erneut zur Extraktion von sulfonsäurehaltigen Abwässern verwendet wird, führt man die abgetrennte wässrige Phase einer geeigneten Entsorgung zu, indem man beispielsweise nach dem Erkalten der wässrigen Lösung und/ oder Suspension der Sulfonsäuren die ausgefallenen Salze bzw. Feststoffe abfiltriert und deponiert oder verbrennt. Für die Verbrennung ist es von Vorteil, wenn man brennbare Filtrationshilfsmittel zur wässrigen Phase gibt. serially insoluble liquid amines can be circulated, i.e. is used again for the extraction of sulfonic acid-containing waste water, the separated aqueous phase is led to a suitable disposal, for example by filtering off the precipitated salts or solids and depositing or incinerating them after the aqueous solution and / or suspension of the sulfonic acids have cooled. For the combustion, it is advantageous to add flammable filtration aids to the aqueous phase.
Beispiel 1 example 1
a) Extraktion in die organische Phase a) extraction into the organic phase
10 1 Mutterlauge aus der Herstellung von Dinitrostilben-disulfonsäure werden mit Schwefelsäure auf pH rg 0,5 gestellt. Unter intensivem Rühren lässt man 1 kg tri-n-Oktyl-amin bei Raumtemperatur zulaufen. Nachdem die beiden Phasen 10 Minuten intensiv durchmischt wurden, wird der Rührer abgeschaltet und die Trennung der Phasen abgewartet. 10 1 mother liquor from the production of dinitrostilbene disulfonic acid are adjusted to pH rg 0.5 with sulfuric acid. With intensive stirring, 1 kg of tri-n-octylamine are run in at room temperature. After the two phases have been thoroughly mixed for 10 minutes, the stirrer is switched off and the phases are separated.
Obere Phase: dunkelbraun-schwarz ( = organische Phase) Untere Phase: hellgelb (= wässrige Phase) Upper phase: dark brown-black (= organic phase) Lower phase: light yellow (= aqueous phase)
b) Rückextraktion und Konzentrierung b) back extraction and concentration
Nach der Abtrennung der wässrigen Phase wird die organische Phase mit 400 ml verdünnter Natronlauge bei einer Temperatur von 70 C intensiv vermischt (Dauer ca. 10 Min.). Die Konzentration der Natronlauge wird dabei so gewählt, dass ein pH-Wert des Konzentrats von 7-8 erhalten wird (nahezu vollständige Rückextraktion der aromatischen Sulfosäuren aus der organischen Phase). After the aqueous phase has been separated off, the organic phase is mixed intensively with 400 ml of dilute sodium hydroxide solution at a temperature of 70 ° C. (duration approx. 10 minutes). The concentration of the sodium hydroxide solution is chosen so that a pH value of the concentrate of 7-8 is obtained (almost complete back extraction of the aromatic sulfonic acids from the organic phase).
Nach dem Abschalten des Rührers trennt sich das Gemisch bei 70 C erneut in 2 Phasen, wobei die untere wässrige Phase über 95% der zu entfernenden organischen Sulfosäuren aus der Original-Mutterlauge enthält (Aufkonzentriereffekt ca. 1:20). After the stirrer was switched off, the mixture separated again into two phases at 70 ° C., the lower aqueous phase containing over 95% of the organic sulfonic acids to be removed from the original mother liquor (concentration effect approx. 1:20).
Die organische Phase wird erneut zur Extraktion des Abwassers eingesetzt. The organic phase is used again to extract the waste water.
Ohne Temperaturerhöhung (z.B. 25 °C) kommt es bei dieser Aufkonzentrierung zu Ausfällungen,welche eine saubere Schichtentrennung nicht mehr zulassen sowie zur unvollständigen Rückextraktion. Bei Raumtemperatur ist eine Aufkonzentrierung nur bis zu einem Verhältnis von ca. 1:10 möglich. Without an increase in temperature (e.g. 25 ° C), this concentration leads to precipitation which no longer permits clean layer separation and incomplete back-extraction. At room temperature, concentration is only possible up to a ratio of approx. 1:10.
Beispiel 2 Example 2
Die Rückextraktion b) erfolgt wie im Beispiel 1, jedoch 1 mit 600 ml verdünnter Natronlauge bei 50 °C. Aufkonzentrierung: ca. 1:15. The back extraction b) is carried out as in Example 1, but 1 with 600 ml of dilute sodium hydroxide solution at 50 ° C. Concentration: approx. 1:15.
Beispiel 3 Example 3
Die Rückextraktion b) erfolgt wie im Beispiel 1, jedoch ' mit 330 ml verdünnter Natronlauge bei 80 JC. Aufkonzentrierung: ca. 1:25. The back extraction b) takes place as in Example 1, but with 330 ml of dilute sodium hydroxide solution at 80 JC. Concentration: approx. 1:25.
Beispiel 4 Example 4
Die Rückextraktion b) erfolgt wie im Beispiel 1, jedoch - nach Abtrennung der wässrigen Phase bei 70 °C wird diese auf < 30 C abgekühlt. Dabei fällt ein Teil der aromatischen Sulfonsäuren aus, die durch Filtration (oder Zentrifugation) entfernt werden. Die so erhaltene Mutterlauge wird nach Ergänzung mit NaOH (50%) und Wasser erneut zur Rückex--traktion bei erhöhter Temperatur (z.B. 70 °C) eingesetzt. The back extraction b) is carried out as in Example 1, however - after the aqueous phase has been separated off at 70 ° C., it is cooled to <30 ° C. Some of the aromatic sulfonic acids precipitate, which are removed by filtration (or centrifugation). The mother liquor obtained in this way is used again after addition with NaOH (50%) and water for back-extraction at elevated temperature (e.g. 70 ° C).
Beispiel 5 Example 5
Die Rückextraktion b) erfolgt wie im Beispiel 1, jedoch werden vor dem Abkühlen des wässrigen Konzentrats ca. 5 g 3 Sägemehl als Filtrationshilfsmittel zugesetzt. The back extraction b) is carried out as in Example 1, but about 5 g 3 of sawdust are added as filtration aids before the aqueous concentrate is cooled.
Beispiel 6 Example 6
Die Extraktion a) in die organische Phase erfolgt wie im Beispiel 1, jedoch unter Verwendung eines Gemisches aus :,500 g tri-n-Oktlyamin und 500 g Toluol. Vorteile gegenüber Beispiel 1: beschleunigte Phasentrennung. The extraction a) into the organic phase is carried out as in Example 1, but using a mixture of:, 500 g tri-n-octlyamine and 500 g toluene. Advantages over example 1: accelerated phase separation.
C C.
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