CH651533A5

CH651533A5 - Verfahren zur herstellung von quarzglastiegeln und vorrichtung zur durchfuehrung dieses verfahrens.

Info

Publication number: CH651533A5
Application number: CH2450/81A
Authority: CH
Inventors: Rolf Dr Bruening; Friedhelm Habegger
Original assignee: Heraeus Schott Quarzschmelze
Priority date: 1980-04-15
Filing date: 1981-04-13
Publication date: 1985-09-30
Also published as: FR2480272B1; IT8148264A0; GB2075967A; JPS56149333A; DE3014311C2; IT1209861B; FR2480272A1; US4416680A; GB2075967B; JPS5934659B2; NO149033B; DE3014311A1; NO811293L; NO149033C

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Quarzglastiegeln, bei dem eine feingemahlene Körnung aus kristallinem Quarz oder amorphem Quarzglas in eine um ihre vertikale Achse rotierende, aus nicht mit erhitzter Körnung reagierendem Werkstoff bestehende Hohlform kontinuierlich oder diskontinuierlich eingefüllt, als Schicht auf der Innenwand und am Boden der Hohlform abgelagert, die Schicht über ihre Wandstärke durch Zufuhr von Wärme von innen nach aussen nur teilweise geschmolzen, eine dünne Teilschicht gesintert und der verbleibende Rest der Schicht in Kornform belassen wird, und bei dem der Quarzglastiegel nach dem Abkühlen aus der Hohlform entnommen wird.

Ausserdem betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur Herstellung von Quarzglastiegeln.

Aus der DE-PS 543 957 ist die Herstellung von Hohlkörpern aus Quarz bekannt. Bei dem dort beschriebenen Verfahren wird zerkleinertes Rohmaterial, also Quarzsand oder Körnung aus Quarzkristallen, in eine drehbare Hohlform kontinuierlich oder diskontinuierlich eingefüllt, darin geschmolzen oder gesintert und durch die Wirkung der Zentrifugalkraft gegen die Innenwand der Hohlform gedrückt. Nach dem Abkühlen wird der Hohlkörper aus der Hohlform entnommen. Die Erwärmung des Rohmaterials erfolgt durch eine im Inneren der Hohlform angeordnete Heizquelle auf Schmelz- bzw. Sintertemperatur. Dieses Verfahren liefert Hohlkörper, die in ihrer Masse noch Blasen enthalten. Wenn man blasenarme Quarzglaskörper herstellen will, so werden nacheinander dünne Schichten von Rohmaterial in die Hohlform wiederholt eingetragen und eingeschmolzen. Die Erzielung der Blasenarmut beruht darauf, dass in dem körnigen Rohmaterial eingeschlossene Luftblasen während des Schmelzvorganges teilweise in Richtung der Rotationsachse des Hohlform auswandern.

Bekannt ist ferner aus der DE-PS 822 005 ein Verfahren zur Herstellung beliebig geformter Hohlkörper aus Glas. Bei diesem Verfahren wird ein Glasrohr in eine Hohlform eingebracht, darin unter gleichzeitiger Drehung der Hohlform erwärmt und durch Zentrifugalkräfte zum Anliegen an die Hohlform gebracht. Dabei ist es auch möglich, im Boden der Hohlform Saugöffnungen anzubringen, die an eine Unterdruckleitung angeschlossen werden. Man erreicht dadurch, dass der Boden von Glasgefässen, auf welchen ja keine zentrifugalen Kräfte wirken, die ihn an den Boden der Hohlform andrücken, durch die Saugwirkung formrichtig ausgebildet wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen weitestgehend blasenfreien Tiegel aus Quarzglas in preiswerter und energiesparender Weise herzustellen und darüber hinaus werkzeug-und beschädigungsfrei auszuformen.

Weitere vorteilhafte Merkmale des Verfahrens ergeben sich aus den Unteransprüchen des Verfahrens.

Durch die Erfindung wird erreicht, dass der hergestellte Quarzglastiegel weitestgehend blasenfrei ist. Dies beruht vermutlich darauf, dass durch die Aufrechterhaltung des Vakuums in der Körnung eingeschlossene Hohlräume kein Gas mehr enthalten, sondern Vakuolen darstellen, die sich beim Schmelzen der Körnung zusammenziehen und im wesentlichen vollständig verschwinden. Es kann nicht gänzlich ausgeschlossen werden, dass mikroskopisch kleine Bläschen noch zurückbleiben. Damit stellt die Erfindung ein Verfahren bereit, das die Herstellung von weitestgehend blasenfreien Quarzglastiegeln in einem Einstufen-Verfahren ermöglicht. Gegenüber dem aus der DE-PS 543 957 bekannten Verfahren der Herstellung von Quarzglashohlkörpern ist das erfindungsgemässe ausserordentlich energiesparend und wenig arbeitsintensiv, so dass also in preiswerter Weise praktisch blasenfreie Quarzglastiegel herstellbar sind.

Quarzglastiegel werden beispielsweise auf dem Gebiet der Herstellung von monokristallinem Silizium für halbleitertechnologische Zwecke in grossem Umfang eingesetzt. Hierbei kommt es nicht nur darauf an, dass die Tiegel chemisch von höchster Reinheit sind, sondern auch blasenfrei und möglichst preisgünstig, da sich andernfalls die Herstellung des monokristallinen Siliziums beachtlich verteuern würde.

Das aus der DE-PS 822 005 bekannte Verformungsverfahren für die Herstellung von Glashohlkörpern, welches den Einsatz von Glasrohren voraussetzt, konnte für die Herstellung von Quarzglastiegeln aus verschiedenen Gründen nicht direkt übertragen werden. Hierzu sei nur beispielsweise darauf verwiesen, dass dieses bekannte Verfahren sehr arbeitsaufwendig ist, weil es zunächst die Herstellung des Quarzglasrohres erfordert, dann dessen einseitiges Schliessen und danach erst die aus diesem Patent her bekannte Verformung. Infolge des sehr hohen Schmelzpunktes von Quarzglas ist offensichtlich, wie energieaufwendig dieses Verfahren für die Herstellung von Quarzglastiegeln wäre. Zum andern verhindert die hohe Viskosität des Quarzglases im Gegensatz zum normalen Glas eine leichte Ausformung eines vorgebildeten, einseitig geschlossenen Hohlkörpers zu dem Endprodukt Quarzglastiegel. Hinzu kommt noch, dass das erforderliche Ausgangsprodukt des einseitig geschlossenen Quarzglasrohres schon möglichst blasenfrei vorliegen muss, weil das sich anschliessende Verformungsverfahren keinerlei Einfluss auf die Beseitigung von Blasen innerhalb des

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Ausgangswerkstoffes mehr hat. Bei der direkten Übertragung dieses aus der DE-PS 822 005 für Glasrohre bekannten Verfahrens zur Herstellung von Quarzglastiegeln würde auch eine unerwünschte Reaktion des erhitzten Quarzglases mit dem Werkstoff der Hohlform nicht zu vermeiden sein. 5

Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäs-sen Verfahrens ist schematisch in der Figur dargestellt.

Mit der Bezugsziffer 1 ist ein drehbar gelagertes Gehäuse bezeichnet, das mit dem Drehantrieb 2 über eine Hohlwelle 3 verbunden ist. In das Gehäuse 1 wird die gasdurchlässige Hohl- io form 4 gasdicht eingesetzt. Die Hohlform 4 besteht im Ausführungsbeispiel aus metallischem Werkstoff und weist an ihrer Wand und ihrem Boden feine durchgehende Bohrungen 5 auf. Anstelle einer so ausgebildeten Hohlform kann auch eine gasdurchlässige Hohlform aus einem Sinterwerkstoff verwendet 15 werden. Der Drehantrieb besitzt eine Drehdurchführung 6, die mit einer Vakuumpumpe 7 verbunden ist. Mit 8 ist ein Vakuummeter bezeichnet. Die Bezugsziffer 9 ist einer Heizquelle, wie beispielsweise einem elektrischen Lichtbogen zugeordnet; 10 bezeichnet einen Rohrstutzen, der mit einer Druckluftquelle 11 20 verbunden ist.

Die Herstellung eines erfindungsgemässen Tiegels erfolgt in der Weise, dass in die sich mit dem Gehäuse 1 drehende Hohlform 4, die gasdicht in das Gehäuse 1 eingesetzt ist, eine feingemahlene Körnung aus kristallinem Quarz oder amorphem 25 Quarzglas eingefüllt wird, so dass sich eine Körnungsschicht 13 auf der Innenwand und dem Boden der Hohlform bildet. Die Drehung des Gehäuses ist durch Pfeil 12 angedeutet. Alsdann wird die Vakuumpumpe 7 eingeschaltet und die Heizquelle 9 in Richtung des Pfeils 14 eingeführt und die Körnung aufgeheizt. 30

Dabei entsteht zunächst eine Sinterschicht, die durch die Körnung fast bis kurz vor die Innenoberfläche der Form 4 durch die Körnungsschicht wandert und auf die die eigentliche Schmelzschicht folgt. Durch die Einschaltung der Vakuumpumpe wird in dem Zwischenraum zwischen Gehäuse 1 und der Hohlform 4 ein Vakuum erzeugt und während des Sinter- und Schmelzvorganges aufrechterhalten. Dies wirkt durch die Öffnung 5 auf die Körnung ein und entzieht dieser die in den Hohlräumen enthaltenen Gase. Die geschmolzene Körnungsschicht dichtet den Innenraum 15 ab, so dass die Aufrechterhaltung des Vakuums gewährleistet ist. Die Körnungsschicht wird zum wesentlichen Teil über ihre Dicke durchgeschmolzen; es verbleibt eine dünne gesinterte Teilschicht und an der Innenwand der Hohlform 4 anliegend eine ungesinterte und ungeschmolzene Isolierschicht, die es gestattet, auch solche Werkstoffe für die Hohlform 4 zu verwenden, welche üblicherweise bei der Schmelztemperatur des Quarzglases mit diesem reagieren. Sobald die gewünschte Dicke der Schmelzschicht erreicht ist, wird die Heizquelle 9 aus dem Raum 15 entfernt und die geschmolzene und gesinterte Körnung unter Aufrechterhaltung der Rotation des Gehäuses zum Verfestigen zum Tiegel in der Hohlform belassen. Um danach den Tiegel in einfacher Weise aus der Hohlform 4 zu entnehmen, wird nach Abschaltung der Vakuumpumpe über den Rohrstutzen 10 mittels der Druckluftquelle 11 ein Überdruck in dem Raum zwischen Gehäuse und Hohlraum 4 erzeugt, wodurch der Tiegel durch Eindringen dieser Druckluft durch die feinen Bohrungen 5 kolbenartig aus der Hohlform herausgedrückt wird. Dieses Verfahren ermöglicht Werkzeug- und beschädigungsfreie Entnahme des fertigen Quarzglastiegels aus der Hohlform.

1 Blatt Zeichnungen

Claims

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1. Verfahren zur Herstellung von Quarzglastiegeln, bei dem eine feingemahlene Körnung aus kristallinem Quarz oder amorphem Quarzglas in eine um ihre vertikale Achse rotierende, aus nicht mit erhitzter Körnung reagierendem Werkstoff bestehende Hohlform eingefüllt, als Schicht auf der Innenwand und am Boden der Hohlform abgelagert, die Schicht über ihre Wandstärke durch Zufuhr von Warme von innen nach aussen nur teilweise geschmolzen, eine dünne Teilschicht gesintert und der verbleibende Rest der Schicht in Kornform belassen wird, und bei dem der Quarzglastiegel nach dem Abkühlen aus der Hohlform entnommen wird, dadurch gekennzeichnet, dass eine Hohlform mit gasdurchlässigem Wand- und Bodenbereich verwendet wird und spätestens mit Beginn des Schmelzens der Körnung sowie während des Schmelzens auf der Aussenseite der Hohlform ein Druck von weniger als 5000 Pa aufrechterhalten wird.

2. Verfahrennach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Druck von weniger als 1000 Pa aufrechterhalten wird.

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PATENTANSPRÜCHE

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine ungekühlte Hohlform verwendet wird.

4. Verfahren nach einem der vorhergehende Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zum Entnehmen des Quarzglastiegels seine an die Hohlform anliegende Wand mit einem Überdruck beaufschlagt wird.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, die eine Hohlform, Mittel zum Drehen der Hohlform und eine Heizquelle aufweist, da-durch gekennzeichnet, dass die Hohlform (4) gasdurchlässig ausgebildet ist und in ein drehbares Gehäuse (1) gasdicht eingesetzt ist, das über eine Drehdurchführung (6) mit einer Vakuumpumpe (7) verbunden ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Wände und der Boden der Hohlform, die aus metallischem Werkstoff besteht, mit feinen Bohrungen (5) versehen sind.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Hohlform aus einem porösen Sinterwerkstoff besteht.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Leitung, die die Vakuumpumpe mit der Drehdurchführung verbindet, einen Rohrstutzen (10) aufweist zum Einleiten von Druckluft.