CH643711A5 - Procede pour enlever la cafeine d'une solution de cette substance dans un milieu gras. - Google Patents
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Description
L'invention a trait à l'enlèvement de la caféine de milieux gras liquides contenant de la caféine dissoute.
Un objet de la présente invention réside plus particulièrement dans un procédé dans lequel une résine polymérique phénol/formal-déhyde hydrophile contenant des groupes phénoliques fonctionnels peut être utilisée en vue de décaféiner des solutions de caféine. La résine peut ensuite être régénérée par enlèvement de la caféine et réutilisée.
Conformément à la présente invention, une solution de caféine dans un milieu gras est mise en contact avec une résine polymérique phénol/formaldéhyde hydrophile contenant des groupes phénoliques fonctionnels de manière à absorber la caféine qu'elle renferme.
Après une durée convenable de contact, la résine est séparée et ordinairement régénérée en vue de sa réutilisation, par enlèvement de la caféine.
La solution de caféine est une solution dans une matière grasse telle qu'une graisse ou une huile végétale ou animale. Des exemples de ces matières grasses comprennent l'huile d'olive, l'huile de maïs, l'huile de soja, l'huile de carthame, l'huile d'arachide, l'huile de café et le saindoux, de même que la trioléine qui est un composant de matières grasses d'origine naturelle. Ces solutions sont obtenues dans la décaféination de matières végétales telles que le thé ou le café.
On apprécie notamment des résines phénol/formaldéhyde réticulées portant des groupes fonctionnels hydroxyle phénolique et mé-thylol actifs, en sorte que ces résines particulières ont une affinité spécifique d'absorption envers la caféine dissoute dans un milieu gras. Ces groupes fonctionnels actifs confèrent un caractère hydrophile aux résines.
La décaféination peut être conduite par simple contact de la solution de caféine avec la résine. Dans la plupart des cas, ce contact est de préférence établi dans des colonnes, des cuves ou d'autres lits convenables de particules de résine. On a observé que la température de la charge affecte le rendement de décaféination et il est donc préférable d'opérer au-dessous d'environ 100° C. Des températures comprises dans la plage de 60 à 75° C sont, d'ordinaire, très convenables, mais on doit les choisir en tenant compte du comportement de la résine. Par ailleurs, des températures très basses sont aussi à éviter de préférence, attendu qu'elles élèvent la viscosité des solutions de caféine, en perturbant par conséquent le contact.
Le rapport charge/résine, exprimé par commodité sur une base pondérale, se situe ordinairement dans la plage de 10:1 à 40:1 mais, dans toute application particulière, ce rapport dépend, entre autres facteurs, de la teneur en caféine de la charge et du degré désiré de décaféination. Par exemple, un taux résiduel de caféine jusqu'à 30 parties par million dans la matière grasse est admissible, car ce n'est pas le produit décaféiné final qui atteint le consommateur. Par conséquent, dans la pratique, un équilibre sera établi entre le rendement de décaféination pouvant être obtenu avec un rapport faible et les avantages économiques d'exploitation pouvant être tirés d'un rapport élevé.
De nombreux appareillages et de nombreuses conditions de traitement pour le contact entre la résine et la solution de caféine sont évidents pour l'homme de l'art. Dans une forme de réalisation appréciée, plusieurs lits de résine sont utilisés dans l'installation de décaféination. En conséquence, lorsque la charge de solution de caféine arrive sur l'un quelconque des lits ou sur une série de lits, d'autres lits usés peuvent être réactivés ou régénérés par l'enlèvement de ces lits de la caféine absorbée et entraînée et des constituants d'une autre nature. Le procédé peut ainsi être mis en œuvre sur une base continue.
Le débit de la charge et le volume de la résine doivent être ajustés de manière à permettre un contact intime entre la charge et la résine pendant au moins 5 min, et de préférence pendant environ 20 à environ 60 min. Des périodes prolongées ne sont pas nécessaires pour de petites quantités de charge et pour une résine neuve. Toutefois, une opération industrielle doit en général nécessiter plusieurs lits séparés de résine, par exemple environ 5 à 15, pour assurer une décaféination rentable.
La possibilité de disposer de plusieurs lits dans un procédé entrant dans le cadre de la présente invention permet une utilisation plus efficace des résines. Ainsi, par la disposition de plusieurs des lits à contre-courant de manière que la charge entre successivement en contact avec des résines moins épuisées, l'enlèvement maximal de caféine est rendu possible. Lorsque le premier lit de la série est totalement épuisé, il peut être évité et sa régénération peut être entreprise. En outre, un lit régénéré peut en même temps être rattaché comme dernier lit de la série en service, de manière à assurer une décaféination relativement uniforme, efficace et totale.
Toutefois, dans un tel circuit à contre-courant, la majeure partie de la résine se trouve dans un état partiellement épuisé et a une activité réduite. Par conséquent, de plus longues durées totales de contact peuvent être nécessaires en vue d'obtenir une décaféination maximale. On préfère donc une durée de contact entre charge et résine atteignant environ 5 h.
Lorsqu'on utilise des résines différentes ou des résines ayant différents degrés d'épuisement, il est avantageux d'utiliser pour chacune d'elles des récipients ou des lits séparés. Ces récipients ou lits peuvent être reliés en vue d'un écoulement en parallèle ou de préférence en série, pour le contact avec la solution de caféine.
Comme indiqué ci-dessus, les résines sont maintenues au contact de la charge jusqu'à ce que leur activité de décaféination ait été sensiblement réduite par saturation avec la caféine adsorbée et, le cas échéant, d'autres substances solubles. La résine épuisée est ensuite soumise à un traitement de régénération, qui est le plus commodément effectué par rinçage de la résine avec un solvant non polaire tel
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que le n-propanol, débutant par un écoulement en sens inverse. Un rinçage à l'eau chaude suit habituellement le rinçage au propanol.
L'invention est illustrée par les exemples suivants, dans lesquels les parties et les pourcentages sont exprimés sur une base pondérale.
5
Exemple 1:
Une résine polymérique phénol/formaldéhyde hydrophile portant des groupes phénoliques fonctionnels (Duolite S-761) est utilisée pour la décaféination d'une solution de caféine dans de l'huile de café contenant 500 ppm de caféine. La solution, à une tem- io pérature de 71° C, traverse lentement un lit de résine à un débit de 4 volumes de lit par heure. Au bout de 4 h, l'analyse montre que 88% de la caféine initialement présente ont été enlevés. La résine est balayée par écoulement inverse avec 1 à 2 volumes de lit de n-propa-nol et lavée avec un total de 8 volumes de lit du même solvant. 15
Exemple 2:
De l'huile de café contenant 500 ppm de caféine (obtenue par contact d'huile de café, récupérée d'une mouture usée de café, avec des grains de café vert imprégnés d'eau à 85° C), est mise en contact à 71° C avec une résine hydrophile phénol/formaldéhyde portant des groupes phénoliques fonctionnels. Le rapport huile/résine est égal à 10:1. Au bout de 30 min, la teneur en caféine de l'huile est réduite à 33 ppm. Un contact de l'huile avec un lot neuf de résine (rapport 10:1,71° C) pendant 30 min réduit la teneur en caféine à 3 ppm.
Le mode opératoire décrit dans cet exemple peut aussi être utilisé pour décaféiner une huile extraite par pression de café torréfié et moulu, de manière que cette huile puisse être utilisée comme solvant de la caféine.
Exemple 3:
On met en contact 500 ml d'huile de maïs contenant 527 ppm de caféine à 71° C avec 50 ml de résine phénol/formaldéhyde. Au bout de 120 min, la teneur en caféine de l'huile est réduite à 14 ppm.
Le tableau récapitule les résultats obtenus avec différentes matières grasses dans les mêmes conditions.
Tableau
Matière grasse
Teneur initiale en caféine de la matière grasse (ppm)
Rapport matière grasse/ résine
Température (°C)
Durée de contact (h)
Teneur finale en caféine de la matière grasse (ppm)
Huile de maïs
527
10/1
71
2
14
Huile d'arachide
499
10/1
71
2
15
Huile d'olive
519
10/1
71
2
13
Huile de carthame
487
10/1
71
2
14
Huile de soja
499
10/1
71
2
11
Saindoux
516
10/1
71
2
13
Trioléine
578
10/1
71
2
66
Huile de café
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10/1
71
2
33
Huile de café
475
5/1
70
2
36
Huile de café
475
10/1
70
2
61
Huile de café
475
15/1
70
2
85
Huile de café
475
20/1
70
2
109
Huile de café
475
25/1
70
2
134
Huile de café
475
30/1
70
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Huile de café
475
35/1
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Huile de café
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40/1
70
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206
Huile de café
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10/1
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2
81
Huile de café
475
10/1
38
2
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Huile de café
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10/1
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Huile de café
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10/1
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Huile de café
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10/1
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56
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60
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Huile de café
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10/1
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10/1
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2
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Claims (4)
1. Procédé pour enlever la caféine d'une solution de cette substance dans un milieu gras, caractérisé en ce qu'il consiste à faire entrer la solution en contact avec une résine polymérique phénol/ formaldéhyde hydrophile portant des groupes phénoliques fonctionnels et à séparer la résine de la solution dont la teneur en caféine est réduite.
2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le contact est effectué à une température de 60 à 75° C.
2
REVENDICATIONS
3. Procédé suivant l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la matière grasse est l'huile d'olive, l'huile de maïs, l'huile de soja, l'huile de carthame, l'huile de café, l'huile d'arachide, le saindoux ou la trioléine.
4. Procédé suivant l'une des revendications 1 ou 2, caractrisé en ce que la solution de caféine est une huile de café extraite par pression d'un café torréfié et moulu.
L'art antérieur a depuis longtemps reconnu la nécessité de boissons décaféinées telles que le café et le thé. Toutefois, les techniques de décaféination qui ont été utilisées primitivement ont impliqué l'utilisation de solvants organiques tels que le trichloréthylène ou le chloroforme pour traiter ou bien la matière végétale elle-même ou bien un extrait aqueux de cette matière, le solvant organique chargé de caféine étant séparé ensuite de manière à permettre le traitement subséquent de la boisson.
On a découvert récemment que certaines matières grasses conviennent à la décaféination de matières végétales et de leurs extraits aqueux. Ces techniques de décaféination sont décrites en détail dans le brevet britannique N° 1516208. Pour des raisons d'ordre économique, il est désirable de recycler la matière grasse chargée de caféine, et des techniques dont on dispose pour enlever la caféine de cette matière avant sa réutilisation impliquent un lavage à l'eau (brevet britannique N° 1516208 précité) et une vaporisation (brevet britannique N° 1532547).
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| PL | Patent ceased | ||
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