[go: up one dir, main page]

CH631494A5 - Streckspinnverfahren fuer die herstellung von polyamid-endlosgarn. - Google Patents

Streckspinnverfahren fuer die herstellung von polyamid-endlosgarn. Download PDF

Info

Publication number
CH631494A5
CH631494A5 CH883078A CH883078A CH631494A5 CH 631494 A5 CH631494 A5 CH 631494A5 CH 883078 A CH883078 A CH 883078A CH 883078 A CH883078 A CH 883078A CH 631494 A5 CH631494 A5 CH 631494A5
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
yarn
speed
polyamide
fluid
temperature
Prior art date
Application number
CH883078A
Other languages
English (en)
Inventor
Paul Li Carr
Original Assignee
Ici Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ici Ltd filed Critical Ici Ltd
Publication of CH631494A5 publication Critical patent/CH631494A5/de

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/08Melt spinning methods
    • D01D5/098Melt spinning methods with simultaneous stretching

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
  • Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Streckspinnverfahren für die Herstellung von Polyamid-Endlosgarn, insbesondere auf ein einstufiges Hochgeschwindigkeits-Streckspinn-verfahren für die Herstellung von Garnen mit Eigenschaften, die mit denjenigen vergleichbar sind, die bisher nur mit Garnen erreichbar waren, die nach einstufigen Spinnverfahren mittlerer Geschwindigkeit oder nach zweistufigen Spinnverfahren mit Spinnen und anschliessender Verstreckung hergestellt wurden.
In der GB-PS 1 487 843 wurde beispielsweise vorgeschlagen, Polyester-Multifilamentgarne vorteilhaft nach Verfahren herzustellen, wobei frisch extrudierte Filamente unter bestimmten, definierten Bedingungen nacheinander durch Ver-festigungs- und Konditionierungszonen geleitet und dann mit einer Geschwindigkeit von 1000-6000 m/min aufgewickelt werden. Es wurde auch vorgeschlagen, Polyamid-Multifilament-garne nach derartigen Verfahren herzustellen. Bei der Ausführung dieser Verfahren hat es sich jedoch gezeigt, dass die Eigenschaften des Garns, insbesondere die mechanischen Eigenschaften, bei Übersteigen einer Aufwickelgeschwindigkeit von 5500 m/min abzufallen beginnen. Insbesondere nimmt die Anzahl Brüche von Einzelfilamenten bis zum schlussendlichen Zerreissen des ganzen Garnes zu, und diese Einschränkung hat sich bei der Herstellung von Endlosgarnen von niedrigem Titer, wo Brüche von Einzelfilamenten eher auftreten, als besonders ernsthaft erwiesen.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zu schaffen, das die vorstehend genannten Nachteile nicht aufweist und es nicht nur ermöglicht, bei einer Aufwickelgeschwindigkeit von 6000 m/min brauchbare und erwünschte Garneigenschaften zu erzielen, sondern die Aufwickelgeschwindigkeit noch weiter zu erhöhen und dabei ohne nennenswerte Verminderung der Garneigenschaften die Spinnproduktivität zu erhöhen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, das im Patentanspruch 1 definiert ist.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist besonders vorteilhaft für die Herstellung von Endlosgarnen mit hohem Titer.
Vorzugsweise wird das erste Fluid auf eine Temperatur zwischen dem Schmelzpunkt des Polyamids, der im Bereich von 5 260-270 °C liegt, und 350 °C gebracht, wie in Beispiel 1 beschrieben, und das zweite Fluid auf eine Temperatur von 100-150 °C erhitzt. Vorteilhaft sind die Zonen der beiden Behandlungen mit Fluiden unterschiedlicher Temperatur durch einen Abstand, der 100-150 cm beträgt, voneinander 10 getrennt.
Das bevorzugte Fluid ist Luft, obwohl auch Stickstoff und Wasserdampf erwähnt werden können. Die Aufwickelgeschwindigkeiten des Garns liegen vorzugsweise oberhalb von 6000 m/min. Aufwickelgeschwindigkeiten oberhalb 8000 m/min 15 werden als industriell schwierig durchführbar erachtet und daher nicht bevorzugt.
Die Zone des ersten erhitzten Fluids, vorzugsweise Luft, durch welche das Garn geleitet wird, kann zweckmässig eine elektrisch beheizte, vertikal angeordnete, zylindrische 20 Metallumhüllung von genügend lichter Weite, um die Hindurchleitung des laufenden Garns zu ermöglichen, sein, wovon das eine Ende mit dem Austrittsende der Spinndüse dichtend verbunden ist. Die Länge dieser Umhüllung ist nicht kritisch und kann bis zu 100 cm betrgen, obwohl kürzere Umhüllungen 25 bevorzugt werden. Die Zone des zweiten erhitzten Fluids, vorzugsweise Luft, durch welche das Garn hindurchgeleitet wird, kann zweckmässig die Form eines elektrisch beheizten, länglichen Rohrs von kreisrundem Querschnitt aufweisen, das zwischen der Umhüllung der ersten Zone und dem Mittel zum Auf-30 wickeln des Garns vertikal angeordnet ist. Die lichte Weite dieses Rohrs soll das Hindurchleiten des laufenden Garns ermöglichen, und die Länge des Rohrs kann im Bereich von 30 cm bis zu 3 m betragen und beträgt vorzugsweise etwa 1 m. Die Luft in diesem Rohr kann stationär sein, jedoch kann im Hinblick auf 35 die durch das hindurchlaufende Garn erzeugte Turbulenz bewusst Heissluft in das Rohr eingeleitet werden, üblicherweise an einer Stelle in der Umgebung des unteren Austrittsendes des Rohrs.
40 Beispiel 1
Durch eine Spinndüse mit 20 Öffnungen von 228 um lichter Weise wurde aus Polyhexamethylenadipamid bei einer Extru-sionstemperatur von 285 °C ein Multifilament mit einem Gesamttiter von 78 dtex aus 20 Einzelfilamenten einer rei. Vis-45 kosität von 40,5 gesponnen. Unterhalb des Austrittsendes der Spinndüse und mit diesem dicht verbunden war eine zylindrische metallische, elektrisch beheizte Umhüllung mit einer lichten Weite von 10 cm und einer Länge von 30 cm vertikal angeordnet. Die mittels Thermoelementen in einem Abstand so von 2 cm zur Innenwandung der Umhüllung gemessene durchschnittliche Temperatur der Luft in der Umhüllung betrug 310 °C. Unterhalb dieser Umhüllung und etwa 1,9 m unterhalb des Austrittsendes der Spinndüse war ein elektrisch beheiztes längliches Metallrohr von kreisrundem Querschnitt mit einer 55 lichten Weite von 5 cm und einer Länge von 1 m für stationäre Luft vertikal angeordnet. Die durchschnittliche, mittels Thermoelementen gemessene Temperatur der Wandung dieses Rohrs betrug 110 °C. Um die hindurchgeleiteten Einzelfila-mente des Multifilamentgarns zusammenzuhalten und das 60 Garn abzuflachen, und um das Einschleppen von kalter Luft auf ein Minimum herabzusetzen, war am Garn-Eintrittsende dieses Rohrs ein Paar zylindrischer Garnführer angeordnet. Garn-Spannungsführer als solche waren nicht vorhanden. Das hindurchgeleitete Garn wurde nach Auftragen einer Gleitmittel-65 Präparation mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten im Bereich von 4000-7000 m/min aufgewickelt, und danach wurde die Eigenschaft der mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten aufgewickelten Garne bestimmt, um die Auswirkung des erfin-
3
631494
dunsgemässen Verfahrens bei Erhöhung der Aufwickelgeschwindigkeit auf mehr als 5500 m/min zu ermitteln, wobei festgestellt wurde, dass bei Erhöhung der Geschwindigkeit auf 6000 m/min und darüber keine nennenswerte Verminderung der Garneigenschaften eintritt. Bei einer Aufwickelgeschwindigkeit von 7000 m/min waren die Garneigenschaften, insbesondere in bezug auf den Modul, beachtlich verbessert. Im allgemeinen kann der Modul des Garns als Hinweis auf die zu erwartende Waschbeständigkeit von Färbungen auf diesem Garn betrachtet werden. Im vorliegenden Fall war die Waschbeständigkeit von Färbungen auf Garnen, die mit Geschwindigkeiten von 6000 m/min und darüber aufgewickelt worden waren, annehmbar, während diejenigen von Garnen, die mit einer Geschwindigkeit von 5000 m/min und darunter aufgewik-kelt worden waren, nicht angenommen werden konnten.
Die Ausführungsformen mit einer Aufwickelgeschwindigkeit von 6000 bzw. 7000 m/min verliefen ebenso reibungslos und mit nicht mehr zerrissenen Einzelfilamenten als diejenigen der in der nachstehenden Tabelle aufgeführten niedrigeren Aufwickelgeschwindigkeiten. Die jeweiligen Aufwickelgeschwindigkeiten und die dabei erhaltenen Garneigenschaften sind in der nachstehenden Tabelle zusammengefasst.
Die in den nachfolgenden Tabellen angeführten 5% Modul-Werte entsprechen den Werten bei 5%iger Dehnung des Garns.
temperatur von 286 °C ein Multifilamentgarn mit einem Gesamttiter von 130 dtex aus 13 Einzelfilamenten gesponnen. Die frischgesponnenen Filamente wurden unter Verwendung einer Querstrom-Abschreckeinrichtung von 60 cm Länge und 511 cm lichter Weite mittels 2,55 m3/min eines Luftstroms von Zimmertemperatur gekühlt, dann durch ein gleiches zylindrisches Metallrohr geleitet, wie in Beispiel 1 beschrieben, das mit Wasserdampf gefüllt war, und dann mit einer Geschwindigkeit von 1180 m/min aufgewickelt.
io Das erhaltene Garn wurde in einer zweiten separaten Stufe mittels einer Verstreckungsrollengeschwindigkeit von 1230 m/min auf das 2,93fache seiner ursprünglichen Länge zu einem Garn mit einem Gesamttiter von 44 dtex kalt verstreckt. Das erhaltene Garn zeigte eine Reissfestigkeit von 4,2 g/dtex bei 15 einer Bruchdehnung von 41%.
Vergleichsversuch b)
Nach einem einstufigen Verfahren aus dem Stand der Technik wurde Beispiel 2 mit der Ausnahme wiederholt, dass die 20 unterhalb der Spinndüse angeordnete und mit deren Austrittsende dichtend verbundene Umhüllung von 10 cm Länge entfernt wurde und nur das beheizte Metallrohr zum Einsatz gelangte. Die jeweiligen Aufwickelgeschwindigkeiten und die dabei erhaltenen Prüfresultate der Garneigenschaften sind in 25 der nachstehenden Tabelle zusammengefasst.
Aufwickel
Reissfe
Bruch
5% Modul geschwindigkeit stigkeit dehnung
m/min g/dtex
%
g/dtex
4000
4,09
64
17,2
5000
4,33
61
19,1
6000
4,03
47,2
21,9
7000
4,68
44,4
24,0
30
Beispiel 2
Beispiel 1 wurde mit den Ausnahmen wiederholt, dass die Länge der beheizten Umhüllung unterhalb der Spinndüse auf 10 cm vermindert und die durchschnittliche Temperatur der Luft in dieser Umhüllung auf 400 °C und die durchschnittliche Temperatur der Wandung des Metallrohrs unterhalb der Umhüllung auf 130 °C erhöht wurden. Die jeweiligen Aufwik-kelgeschwindigkeiten und die dabei erhaltenen Prüfresultate der Garneigenschaften sind in der nachstehenden Tabelle zusammengefasst.
35
Aufwickel
Reissfe
Bruch
5% Modul geschwindigkeit stigkeit dehnung
m/min g/dtex
%
g/dtex
4000
4,05
64,9
20,6
5000
3,58
74,0
16,9
5500
3,50
61,8
18,6
6000
3,52
54,0
20,4
Aufwickel
Reissfe
Bruch
" 5% Modul geschwindigkeit stigkeit dehnung
m/min g/dtex
%
g/dtex
4000
3,52
69,7
15,9
5000
3,73
75,0
14,2
5500
3,91
69,0
19,6
6000
4,11
50,9
24,8
45
50
Aus der Tabelle ist ersichtlich, dass es nicht möglich ist, durch alleinige Anwendung eines beheizten Rohrs und ohne eine beheizte Umhüllung ähnliche Garneigenschaften zu erzielen, wie in Beispiel 2 angeführt.
Vergleichsversuch c)
Nach einem einstufigen Verfahren aus dem Stand der Technik wurde das in Beispiel 1 beschriebene Vorgehen mit der Ausnahme wiederholt, dass die unterhalb der Spinndüse angeordnete und mit deren Austrittsende dichtend verbundene Umhüllung durch eine Querstrom-Abschreckeinrichtung ersetzt wurde, wie im Vergleichsversuch a) beschrieben, wobei die Abschreckgeschwindigkeit 25 m/min betrug. Die jeweiligen Aufwickelgeschwindigkeiten und die dabei erhaltenen Prüfresultate der Garneigenschaften sind in der nachstehenden Tabelle zusammengefasst.
Aus der Tabelle geht hervor, dass hinsichtlich der Reissfe-stigkeits- und Modulwerte bei einer Aufwickelgeschwindigkeit von 6000 m/min eine kürzere Umhüllung und eine höhere Temperatur der Luft dieser Umhüllung in Kombination mit einer höheren Temperatur der Wandung des Metallrohrs unterhalb der Umhüllung zu bevorzugen sind.
Vergleichsversuch a)
Nach einem zweistufigen Verfahren aus dem Stand der Technik mit Spinnen und anschliessendem Verstrecken wurde aus Polyhexamethylenadipamid durch eine Spinndüse mit 13 Öffnungen einer lichten Weite von 330 (im bei einer Extrusions-
60
Aufwickel
Reissfe
Bruch
5% Modul geschwindigkeit stigkeit dehnung
m/min g/dtex
%
g/dtex
3000
2,85
89,6
13,0
3000
3,64
73,2
13,7
5000
3,72
65,6
15,8
6000
4,05
56,2
19,8
6500
Garn zerrissen
Aus der vorstehenden Tabelle geht hervor, dass es bei Ein-65 satz der Querstrom-Abschreckeinrichtung nicht möglich ist, bei den höheren Aufwickelgeschwindigkeiten des erfindungs-gemässen Verfahrens ähnliche Garneigenschaften zu erzielen, wie in Beispiel 1 angeführt.
e

Claims (6)

631494
1. Streckspinnverfahren für die Herstellung von Polyamid-Endlosgarn, dadurch gekennzeichnet, dass man ein aus einem Polyamid frischgesponnenes Mono- oder Multifilamentgarn nacheinander durch ein erstes, auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Polyamids erhitztes Fluid und danach durch ein zweites, auf eine Temperatur von 80 bis 250 °C erhitztes Fluid leitet, wobei die Zonen der beiden Behandlungen mit Fluiden unterschiedlicher Temperatur voneinander getrennt sind, und dass man das Garn dann mit einer Geschwindigkeit von mehr als 5500 m/min aufwickelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Abstand zwischen den Zonen der beiden Behandlungen mit Fluiden unterschiedlicher Temperatur 100-500 cm beträgt.
2
PATENTANSPRÜCHE
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das erste Fluid eine Temperatur zwischen dem Schmelzpunkt des Polyamids und 350 °C aufweist.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das zweite Fluid eine Temperatur von 100-150 °C aufweist.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das erste und das zweite Fluid Luft ist.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man das Garn mit einer Geschwindigkeit von mehr als 6000 m/m in aufwickelt.
CH883078A 1977-08-19 1978-08-21 Streckspinnverfahren fuer die herstellung von polyamid-endlosgarn. CH631494A5 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB3490677 1977-08-19

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CH631494A5 true CH631494A5 (de) 1982-08-13

Family

ID=10371373

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CH883078A CH631494A5 (de) 1977-08-19 1978-08-21 Streckspinnverfahren fuer die herstellung von polyamid-endlosgarn.

Country Status (13)

Country Link
US (1) US4338276A (de)
JP (1) JPS583048B2 (de)
AU (1) AU516465B2 (de)
CA (1) CA1106563A (de)
CH (1) CH631494A5 (de)
DE (1) DE2836513C2 (de)
ES (1) ES472704A1 (de)
FR (1) FR2400575A1 (de)
GB (1) GB2003085B (de)
IT (1) IT1098252B (de)
NL (1) NL178703B (de)
NZ (1) NZ188184A (de)
ZA (1) ZA784659B (de)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3261799D1 (en) * 1981-02-26 1985-02-21 Asahi Chemical Ind Uniformly dyeable nylon 66 fiber and process for the production thereof
DE3213339A1 (de) * 1981-04-10 1983-01-05 Lion Corp., Tokyo Verfahren zur herstellung eines elektrisch leitenden einzelfadens
GB2098536B (en) * 1981-05-18 1984-10-10 Davy Mckee Ag High speed spin-drawn fibres
FR2540893B1 (fr) * 1983-02-16 1985-11-08 Rhone Poulenc Fibres Procede simplifie de filage de polyamide a grande vitesse
JPH0334921Y2 (de) * 1985-05-20 1991-07-24
AU1261899A (en) * 1997-12-08 1999-06-28 Kansai Research Institute, Inc. Method of producing synthetic fiber and the synthetic fiber

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA763339A (en) * 1967-07-18 Imperial Chemical Industries Limited Melt spinning
US3053611A (en) * 1958-01-21 1962-09-11 Inventa Ag Process for spinning of synthetic fibers
IT650394A (de) * 1960-04-29
CA944913A (en) * 1970-04-01 1974-04-09 Toray Industries, Inc. Apparatus and method for manufacturing continuous filaments from synthetic polymers
JPS5039546Y2 (de) * 1971-05-22 1975-11-13
JPS5121578B2 (de) * 1972-05-08 1976-07-03
US3907957A (en) * 1973-06-18 1975-09-23 Du Pont Quenching process for melt extruded filaments
US3946100A (en) * 1973-09-26 1976-03-23 Celanese Corporation Process for the expeditious formation and structural modification of polyester fibers
AR204352A1 (es) * 1974-04-03 1975-12-22 Du Pont Hilo polihexametilenadipamida sin estirar vaporizado y procedimiento para su obtencion
US4045534A (en) * 1974-05-24 1977-08-30 Allied Chemical Corporation Process for melt-spinning synthetic fibers
AR207365A1 (es) * 1974-06-25 1976-09-30 Monsanto Co Hilado de nylon 66 con alto modulo en rotura bajo modulo en elongacion de 10% indice en tension positivo y uniformidad de denier una bobina que tiene devanado sobre la misma el hilado y un procedimiento para la hilatura en estado de fusion de nylon 66
DE2501564A1 (de) * 1975-01-16 1976-07-22 Metallgesellschaft Ag Verfahren zur herstellung von faeden aus polyamid oder polypropylen
US4181697A (en) * 1975-04-05 1980-01-01 Zimmer Aktiengessellschaft Process for high-speed spinning of polyamides
DE2514874B2 (de) * 1975-04-05 1978-08-17 Zimmer Ag, 6000 Frankfurt Verfahren zum Schnellspinnen von Polyamiden
JPS525319A (en) * 1975-06-27 1977-01-17 Toyobo Co Ltd Process for melt spinning of polyester filamenyarns
US4134882A (en) * 1976-06-11 1979-01-16 E. I. Du Pont De Nemours And Company Poly(ethylene terephthalate)filaments

Also Published As

Publication number Publication date
CA1106563A (en) 1981-08-11
AU516465B2 (en) 1981-06-04
IT7826842A0 (it) 1978-08-18
DE2836513A1 (de) 1979-02-22
GB2003085B (en) 1982-01-13
GB2003085A (en) 1979-03-07
NZ188184A (en) 1980-10-24
NL178703B (nl) 1985-12-02
ZA784659B (en) 1979-08-29
IT1098252B (it) 1985-09-07
ES472704A1 (es) 1979-02-16
AU3905578A (en) 1980-02-21
FR2400575A1 (fr) 1979-03-16
NL7808488A (nl) 1979-02-21
DE2836513C2 (de) 1982-07-01
US4338276A (en) 1982-07-06
JPS5459423A (en) 1979-05-14
JPS583048B2 (ja) 1983-01-19
FR2400575B1 (de) 1983-09-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO1999067450A1 (de) Spinnvorrichtung zum spinnen eines synthetischen fadens
DE2835706C2 (de)
EP0682720B1 (de) Schmelzspinnverfahren für filamente
DE2435009A1 (de) Verfahren zur herstellung von polyamid6-filamentgarnen
CH631495A5 (de) Streckspinnverfahren fuer die herstellung von polyester-endlosgarn.
DE69515089T2 (de) Heterofilament-Verbundgarn und verstärkte Bündel aus Heterofilamenten und Draht
EP2171138B1 (de) Spinnverfahren
WO2004007817A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum schmelzspinnen und zerschneiden eines spinnkabels
CH631494A5 (de) Streckspinnverfahren fuer die herstellung von polyamid-endlosgarn.
DE2900799A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur behandlung von multifilen, teilverstreckten chemiefaeden
DE2855763C2 (de)
DE2259434A1 (de) Verfahren zur simultanstrecktexturierung von endlosgarnen
EP0843749B1 (de) Verfahren und vorrichtung zum herstellen von polyestergarnen
EP1521869B1 (de) Spinnverfahren
DE69126914T2 (de) Verfahren zum Spinnen von synthetischen Fasern mit hoher Festigkeit, hohem Modul und niedrigem Schrumpf
DE3105360A1 (de) Verfahren zur herstellung von hochfestem fadenmaterial aus polyacrylnitril-trockenspinngut
WO1992001093A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum herstellen von kunststoffäden oder -fasern aus polymeren, insbesondere polyamid, polyester oder polypropylen
DE1902213A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Polyamid-Kraeuselfaeden
DE2501564A1 (de) Verfahren zur herstellung von faeden aus polyamid oder polypropylen
AT283575B (de) Verfahren zur Herstellung von aus endlosen, verstreckten Fäden bestehenden Vliesen
DE863702C (de) Verfahren zum Heissverstrecken von thermoplastischen Faeden
DE1942166A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Fadenmaterial
DE10102730A1 (de) Spinnvorrichtung zum Spinnen eines synthetischen Fadens
CH626922A5 (de)
DE2610327A1 (de) Verfahren zur herstellung von polyamid 6-, polyamid 6,6- und polyester-filamentgarnen

Legal Events

Date Code Title Description
PFA Name/firm changed

Owner name: IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES PLC

PUE Assignment

Owner name: E.I. DU PONT DE NEMOURS & COMPANY

PL Patent ceased