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CH627857A5 - PROCESS FOR PRODUCING AN OPTICAL FIBER. - Google Patents

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CH627857A5
CH627857A5 CH1142078A CH1142078A CH627857A5 CH 627857 A5 CH627857 A5 CH 627857A5 CH 1142078 A CH1142078 A CH 1142078A CH 1142078 A CH1142078 A CH 1142078A CH 627857 A5 CH627857 A5 CH 627857A5
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optical fiber
opening
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Claude Brehm
Jean-Pierre Dumas
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Comp Generale Electricite
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Description

La présente invention concerne un procédé de réalisation d'une fibre optique et plus particulièrement un procédé de réalisation d'une fibre optique apte à transmettre un rayonnement infrarouge. The present invention relates to a method for producing an optical fiber and more particularly to a method for producing an optical fiber capable of transmitting infrared radiation.

Des matériaux massifs aptes à transmettre le rayonnement infrarouge ont été déjà élaborés en vue de réaliser par exemple des fenêtres pour rayonnement laser. Ces matériaux sont soit des cristaux, tels que des composés halogénures alcalins obtenus sous forme mono ou polycristalline, soit des verres tels que les verres chalcogénures. Solid materials capable of transmitting infrared radiation have already been developed with a view to producing, for example, windows for laser radiation. These materials are either crystals, such as alkali halide compounds obtained in mono or polycrystalline form, or glasses such as chalcogenide glasses.

Des tentatives ont été effectuées pour réaliser des fibres optiques à l'aide de ces matériaux. Dès 1968, BARR et STROUD à fait des fibres optiques avec des verres au trisul-fure d'arsenic (voir la revue américaine INFRARED PHY-SICS 1968-A. J. WORRAU volume 8 pages 49-58). Plus récemment, HUGHES AIRCRAFT C° Research Laboratories a préparé des fibres optiques par extrusion à partir de matériaux alcalins (voir la revue américaine ELECTRONICS du 15.9.1977 page 197). Attempts have been made to make optical fibers using these materials. In 1968, BARR and STROUD made optical fibers with arsenic trisulphide glasses (see the American journal INFRARED PHY-SICS 1968-A. J. WORRAU volume 8 pages 49-58). More recently, HUGHES AIRCRAFT C ° Research Laboratories has prepared optical fibers by extrusion from alkaline materials (see the American review ELECTRONICS of 15.9.1977 page 197).

Mais les fibres optiques ainsi réalisées ont donné des résultats peu satisfaisants à cause de leurs pertes importantes par unité de longueur. However, the optical fibers thus produced have given unsatisfactory results because of their significant losses per unit of length.

La présente invention a pour but de réaliser des fibres optiques aptes à conduire le rayonnement infrarouge avec une atténuation plus faible. The object of the present invention is to produce optical fibers capable of conducting infrared radiation with lower attenuation.

La présente invention a pour objet un procédé de réalisation d'une fibre optique, consistant successivement - à introduire dans une ampoule verticale en verre munie d'une ouverture à son extrémité supérieure un mélange des éléments d'un composé apte à transmettre un rayonnement lumineux, The subject of the present invention is a process for producing an optical fiber, consisting successively of - introducing into a vertical glass bulb provided with an opening at its upper end a mixture of the elements of a compound capable of transmitting light radiation ,

- à chauffer l'ampoule pour successivement former le composé par fusion du mélange et ramollir la partie de la paroi de l'ampoule entourant le composé - heating the bulb to successively form the compound by melting the mixture and softening the part of the wall of the bulb surrounding the compound

- et à tirer une portion inférieure de la paroi de l'ampoule de façon à obtenir une fibre optique formée d'un cœur entouré par une gaine, le cœur étant constitué du composé et la gaine étant constituée du verre de l'ampoule, caractérisé en ce que, ledit composé étant apte à transmettre un rayonnement infrarouge, il consiste en outre, après l'introduction du mélange et avant le chauffage, à chasser l'air de l'ampoule par son ouverture puis à obturer l'ouverture. - And pulling a lower portion of the wall of the bulb so as to obtain an optical fiber formed of a heart surrounded by a sheath, the heart being made of the compound and the sheath being made of the glass of the bulb, characterized in that, said compound being capable of transmitting infrared radiation, it further consists, after the introduction of the mixture and before heating, in expelling the air from the bulb through its opening and then closing the opening.

Des modes particuliers de réalisation du procédé selon l'invention sont décrits ci-dessous à titre d'exemple, en référence au dessin annexé dans lequel la figure unique représente en coupe longitudinale un dispositif à l'aide duquel il est possible de mettre en œuvre le procédé selon l'invention. Particular embodiments of the method according to the invention are described below by way of example, with reference to the appended drawing in which the single figure represents in longitudinal section a device with the aid of which it is possible to implement the method according to the invention.

Le dispositif représenté sur la figure comporte une ampoule 1, constituée par exemple d'un verre alumino-sili-cate, sensiblement cylindrique et disposée verticalement. La partie inférieure de cette ampoule comporte un prolongement 2 en verre plein, de faible diamètre. La partie supérieure de cette ampoule est munie d'une ouverture 3 reliée par une canalisation 4 à une pompe à vide 5 par l'intermédiaire d'une vanne 6. Sur la canalisation 4 peut être disposée une canalisation dérivée 7 qui fait communiquer l'ouverture 3, par l'intermédiaire d'une vanne 9, à un réservoir 8 rempli préalablement d'un gaz neutre tel que l'argon. The device shown in the figure comprises a bulb 1, consisting for example of an alumino-sili-cate glass, substantially cylindrical and arranged vertically. The lower part of this bulb has an extension 2 made of solid glass, of small diameter. The upper part of this bulb is provided with an opening 3 connected by a pipe 4 to a vacuum pump 5 by means of a valve 6. On the pipe 4 can be disposed a branch pipe 7 which communicates the opening 3, via a valve 9, to a reservoir 8 previously filled with a neutral gas such as argon.

Dans la partie médiane et inférieure de l'ampoule 1 est disposé un mélange 10, par exemple de cadmium et de tellure en proportions stoechiométriques. Ce mélange a été introduit avant fermeture au chalumeau de la partie inférieure de l'ampoule. In the middle and lower part of the bulb 1 is placed a mixture 10, for example of cadmium and tellurium in stoichiometric proportions. This mixture was introduced before closing the torch of the lower part of the bulb.

Un four vertical 11 tel qu'un four électrique entoure l'ampoule 1. Les moyens d'alimentation (non représentés) du four 11 comportent un dispositif de programmation, grâce auquel il est possible de faire varier en fonction du temps la température du four selon un programme prédéterminé. A vertical oven 11 such as an electric oven surrounds the bulb 1. The supply means (not shown) of the oven 11 include a programming device, by which it is possible to vary the temperature of the oven as a function of time according to a predetermined schedule.

La vanne 9 étant fermée et la vanne 6 ouverte, on met en marche la pompe à vide 5 afin de chasser l'air contenu dans l'ampoule 1. On ferme ensuite la vanne 6 et on ouvre la vanne 9 jusqu'à ce que la pression d'argon dans l'ampoule s'établisse à une pression prédéterminée choisie de façon que la pression de gaz à l'intérieur de l'ampoule soit sensiblement égale à la pression atmosphérique lorsque le mélange est en fusion. The valve 9 being closed and the valve 6 open, the vacuum pump 5 is started in order to expel the air contained in the bulb 1. The valve 6 is then closed and the valve 9 is opened until the argon pressure in the bulb is established at a predetermined pressure chosen so that the gas pressure inside the bulb is substantially equal to atmospheric pressure when the mixture is molten.

La vanne 9 étant fermée, on met en marche le four 11 de façon à chauffer le mélange 10 jusqu'à sa température de fusion qui est de l'ordre de 1040°C. On porte ensuite la température du four 11 à une valeur de l'ordre de 1060 degrés C. de façon à ramollir la paroi de l'ampoule 1 qui entoure le composé fondu. The valve 9 being closed, the oven 11 is started so as to heat the mixture 10 to its melting temperature which is of the order of 1040 ° C. The temperature of the oven 11 is then brought to a value of the order of 1060 degrees C. so as to soften the wall of the bulb 1 which surrounds the molten compound.

On tire enfin vers le bas le prolongement 2 de l'ampoule 1 de façon à obtenir une fibre optique comportant un cœur axial constitué du composé, ce cœur étant entouré d'une gaine constituée du verre de l'ampoule. Finally, the extension 2 of the bulb 1 is pulled down so as to obtain an optical fiber comprising an axial core made of the compound, this core being surrounded by a sheath made of the glass of the bulb.

Après le fibrage, on peut faire subir à la fibre ainsi obtenue un recuit à une température légèrement inférieure à la température de fusion du mélange, à l'aide d'un autre four vertical analogue à celui représenté sur la figure. Ce recuit permet de faire passer si necessaire à l'état mono-cristallin le cœur de la fibre. En effet ce cœur peut être obtenu à l'état amorphe ou polycristalin suivant la vitesse de fibrage, par suite de la trempe consécutive à cette opération. After fiberizing, the fiber thus obtained can be subjected to annealing at a temperature slightly lower than the melting temperature of the mixture, using another vertical oven similar to that shown in the figure. This annealing allows the core of the fiber to pass if necessary to the monocrystalline state. In fact, this core can be obtained in an amorphous or polycrystalline state depending on the fiber drawing speed, as a result of the quenching subsequent to this operation.

La fibre ainsi obtenue est apte à conduire la lumière infrarouge, entre les longueurs d'onde de 1 micron et de 26 microns. Elle présente l'avantage d'avoir une très faible atténuation optique par unité de longueur. Cet avantage est dû en grande partie au fait que le procédé selon l'invention permet s The fiber thus obtained is capable of conducting infrared light, between the wavelengths of 1 micron and 26 microns. It has the advantage of having very low optical attenuation per unit of length. This advantage is largely due to the fact that the method according to the invention allows

10 10

15 15

20 20

25 25

30 30

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

3 3

627 857 627,857

de maintenir le mélange à l'abri de l'influence néfaste de l'oxygène et de l'humidité de l'air pendant les opérations de fusion et de fibrage. En effet, l'apparition d'impuretés telles que l'oxygène et les ions OH- induisent dans le composé des bandes d'absorption dans la gamme des longueurs d'ondes infrarouges. Ce phénomène expliquerait les mauvais résultats obtenus avec les fibres optiques selon l'art antérieur précité. keep the mixture away from the harmful influence of oxygen and air humidity during the melting and fiberizing operations. Indeed, the appearance of impurities such as oxygen and OH- ions induce in the compound absorption bands in the range of infrared wavelengths. This phenomenon would explain the poor results obtained with optical fibers according to the aforementioned prior art.

Dans une variante du procédé décrit ci-dessus, un élément dopant apte à améliorer la transmission des rayonnements infrarouges peut être introduit dans l'ampoule en même temps que le mélange. Si ce mélange est constitué de cadmium et de tellure, l'élément dopant peut être l'indium. In a variant of the method described above, a doping element capable of improving the transmission of infrared radiation can be introduced into the bulb at the same time as the mixture. If this mixture consists of cadmium and tellurium, the doping element can be indium.

L'introduction dans l'ampoule du mélange 10 et de l'élément dopant peut être effectué par dépôt en phase vapeur. Ce dépôt peut résulter d'une réaction chimique entre les éléments vaporisés, ce qui permet d'effectuer une purification. The mixture 10 and the doping element can be introduced into the ampoule by vapor deposition. This deposit can result from a chemical reaction between the vaporized elements, which makes it possible to carry out a purification.

Par ailleurs, l'introduction d'un gaz neutre dans l'ampoule peut être supprimée si la tension de vapeur des produits contenus dans l'ampoule (mélange et éventuellement dopant) est sensiblement égale à la pression atmosphérique pour la température de fusion du mélange. Furthermore, the introduction of a neutral gas into the bulb can be eliminated if the vapor pressure of the products contained in the bulb (mixture and possibly doping) is substantially equal to atmospheric pressure for the melting temperature of the mixture .

Le composé obtenu au cours du procédé selon l'invention doit être apte à transmettre un rayonnement infrarouge. Lorsqu'on désire obtenir un composé mono ou polycristallin, le mélange est constitué de préférence de deux ou plusieurs éléments choisis dans le tableau suivant I, extrait de la classification périodique des éléments: The compound obtained during the process according to the invention must be able to transmit infrared radiation. When it is desired to obtain a mono or polycrystalline compound, the mixture preferably consists of two or more elements chosen from the following table I, extracted from the periodic classification of the elements:

Tableau I Groupes Table I Groups

Groupes m Groups m

IV IV

VI VI

VII VII

Li K Li K

Mg Al Mg Al

F Cl F Cl

20 20

I I

il m he m

IV IV

v v

VI VI

vu seen

Rb Rb

Zn Zn

Ga Ga

Ge Ge

As Ace

Se Se

Br Br

Cs Cs

Cd CD

In In

Sn Sn

Sb Sb

Te You

I I

T1 T1

Pb Pb

Bi Bi

Dans ce cas, le mélange est avantageusement constitué io d'un élément du groupe II et d'un élément du groupe VI, ou d'un élément du groupe III et d'un élément du groupe V, ou d'un élément du groupe I et d'un élément du groupe VII. In this case, the mixture advantageously consists of a group II element and a group VI element, or a group III element and a group V element, or a group element. I and an element of group VII.

Lorsqu'on désire obtenir un composé vitreux, le mélange est constituée de plusieurs éléments choisis dans la liste sui-15 vante: When it is desired to obtain a vitreous compound, the mixture consists of several elements chosen from the following list:

Ge, P, As, Sb, S, Se, Te, Br et I Ge, P, As, Sb, S, Se, Te, Br and I

Par exemple, un mélange permettant d'obtenir un composé vitreux peut être constitué de: For example, a mixture making it possible to obtain a vitreous compound can consist of:

28% de Ge 12%deSb et 60% de Se. 28% of Ge 12% of Sb and 60% of Se.

Les dopants peuvent être choisis parmi les éléments du tableau I. The dopants can be chosen from the elements in Table I.

25 La verre constituant les parois de l'ampoule doit être choisi de façon qu'il soit à une viscosité permettant le fibrage lorsqu'il est porté à une température égale ou supérieure à la température de fusion du mélange. Il est également préférable que le coefficient de dilatation du verre de l'ampoule soit du 30 même ordre de grandeur que celui du composé. The glass constituting the walls of the bulb must be chosen so that it is at a viscosity allowing fiberizing when it is brought to a temperature equal to or higher than the melting temperature of the mixture. It is also preferable that the coefficient of expansion of the glass of the bulb is of the same order of magnitude as that of the compound.

Les fibres optiques obtenues par le procédé selon la présente invention peuvent être appliquées dans le domaine médical, par exemple pour transmettre dans un organe du corps humain l'énergie d'un laser à gaz carbonique afin d'ef-35 fectuer des cautérisations internes. Elles peuvent être appliquées aussi à la transmission d'images infrarouges. The optical fibers obtained by the method according to the present invention can be applied in the medical field, for example for transmitting in an organ of the human body the energy of a carbon dioxide laser in order to effect internal cauterizations. They can also be applied to the transmission of infrared images.

1 feuille dessins 1 sheet of drawings

Claims (6)

627 857627,857 1. Procédé de réalisation d'une fibre optique, consistant successivement 1. Method for producing an optical fiber, consisting successively - à introduire dans une ampoule verticale en verre munie d'une ouverture à son extrémité supérieure un mélange des éléments d'un composé apte à transmettre un rayonnement lumineux, to introduce into a vertical glass bulb provided with an opening at its upper end a mixture of the elements of a compound capable of transmitting light radiation, - à chauffer l'ampoule pour successivement former le composé par fusion du mélange et ramollir la partie de la paroi de l'ampoule entourant le composé - heating the bulb to successively form the compound by melting the mixture and softening the part of the wall of the bulb surrounding the compound - et à tirer une portion inférieure de la paroi de l'ampoule de façon à obtenir une fibre optique formée d'un cœur entouré par une gaine, le cœur étant constitué du composé et la gaine étant constituée du verre de l'ampoule, caractérisé en ce que, ledit composé étant apte à transmettre un rayonnement infrarouge, il consiste en outre, après l'introduction du mélange et avant le chauffage, à chasser l'air de l'ampoule par son ouverture puis à obturer l'ouverture. - And pulling a lower portion of the wall of the bulb so as to obtain an optical fiber formed of a heart surrounded by a sheath, the heart being made of the compound and the sheath being made of the glass of the bulb, characterized in that, said compound being capable of transmitting infrared radiation, it further consists, after the introduction of the mixture and before heating, in expelling the air from the bulb through its opening and then closing the opening. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on introduit en outre dans l'ampoule un élément dopant avec le mélange. 2. Method according to claim 1, characterized in that a doping element is further introduced into the bulb with the mixture. 2 2 REVENDICATIONS 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'introduction du mélange et de l'élément dopant dans l'ampoule s'effectue par dépôt en phase vapeur. 3. Method according to claim 2, characterized in that the introduction of the mixture and the doping element into the bulb is carried out by vapor deposition. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste en outre à introduire un gaz neutre dans l'ampoule après en avoir chassé l'air et avant de la chauffer. 4. Method according to claim 1, characterized in that it further consists in introducing a neutral gas into the bulb after having expelled the air and before heating it. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste en outre à faire subir une opération de recuit à la fibre optique. 5. Method according to claim 1, characterized in that it further consists in subjecting an annealing operation to the optical fiber. 6. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que ledit dépôt est obtenu par réaction chimique dans ladite phase vapeur. 6. Method according to claim 3, characterized in that said deposit is obtained by chemical reaction in said vapor phase.
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