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REVENDICATIONS
Procédé de récupération des protéines de liquides en contenant, caractérisé par la formation d'un complexe carboxyméthylamidon/protéines à l'aide du carboxyméthylamidon.
2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le degré de substitution du carboxyméthylamidon est inférieur à 0,8.
3. Procédé suivant les revendications I et 2, caractérisé par la mise en contact de ce liquide avec une solution aqueuse de carboxyméthylamidon à un pH compris entre 2 et 6 et de préférence entre 2,5 et 3,5, avec formation d'un complexe carboxyméthylamidon/protéines.
4. Procédé suivant les revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le complexe carboxyméthylamidon/protéines est récupéré sous forme de boues décantées qui sont lavées, éventuellement neutralisées et séchées.
5. Procédé suivant les revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le liquide contenant les protéines est du lait ou du lactosérum.
6. Complexe carboxyméthylamidon/protéines obtenu suivant les revendications I à 5.
La présente invention a pour objet un procédé de récupération des protéines de solutions, émulsions ou suspensions en contenant, et plus particulièrement du lait et du lactosérum.
Le lactosérum, sous-produit de la fabrication du fromage et de la caséine, est produit en trés grande quantité dans le monde et constitue une matiére premiére de haute valeur nutritive par ses constituants.
Les législations antipollution interdisent dans la plupart des pays le rejet du lactosérum dans les rivières. Les producteurs sont donc dans l'obligation, soit de payer pour l'épuration du lactosérum, soit de le traiter en vue de la valorisation de ses divers constituants. Cette dernière solution est à préférer, car le lactosérum renferme la moitié des matiéres sèches présentes dans le lait et la plupart des vitamines solubles. Il contient environ 6% de matières sèches dont environ 70% de lactose, 7% de protéines, 9% de sels minéraux ainsi que de faibles quantités de graisses et d'acide lactique.
Les procédés connus, utilisés pour la récupération des protéines du lactosérum font appel à des voies chimique, physique et même biologique. Le procédé faisant l'objet de la présente invention se classe dans la famille des procédés chimiques.
Parmi les procédés chimiques connus, citons les procédés fondés sur l'emploi d'échangeurs d'ions en particules à base de cellulose ou de dérivés cellulosiques tels que décrits dans le brevet anglais
No 911223, le brevet USA No 3311608 et les brevets belges
Nos 736062 et 736063.
Tous ces procédés ont pour objectifs principaux la purification des effluents résiduaires et ne permettent pas la récupération des protéines sous la forme d'un composé pouvant être utilisé principalement dans l'alimentation humaine. Suivant le brevet anglais
No 947976, il est connu de séparer l'albumine du lait par addition d'un éther cellulosique soluble dans l'eau. II est également connu par les travaux de P. Hansen, J. Hidalgo, I. Gould ( J. Dairy
Science , 1971, 54, No 6, pp. 830-834) de récupérer les protéines du lactosérum sous forme de complexes insolubles avec la carboxyméthylcellulose.
Le degré de substitution de la carboxyméthylcellulose utilisée par ces auteurs pour la formation du complexe carboxyméthylcellulosel protéines est compris entre 0,65 et 0,83.
Les travaux ultérieurs de R. Hill et G. Zadow ( J. of Dairy
Research , 1974,41, pp. 373-380) montrent l'influence du degré de substitution de la carboxyméthylcellulose sur le rendement de récupération des protéines. Ce rendement est d'autant plus élevé que le degré de substitution de la carboxyméthylcellulose est élevé.
Un degré de substitution supérieur à 1,4 permet des rendements de récupération supérieurs à 90%. La zone étudiée par ces auteurs est comprise entre 0.63 et 1.47. Pour une dilution de 50% du lactosérum par la solution aqueuse de carboxyméthylcellulose. un rendement de précipitation de 40% est obtenu pour un degré de substitution de la carboxyméthylcellulose de 0,63. Un rendement supérieur à 80% n'est atteint qu'avec une carboxyméthylcellulose de degré de substitution supérieur à 0.80.
L'utilisation de carboxyméthylcellulose à degré de substitution élevé pour la formation du complexe carboxymethylcellulose/pro- téines a pour inconvénient d'introduire dans le complexe un plus grand nombre de substituants chimiques.
Le procédé faisant l'objet de la présente invention se rapporte à un procédé de récupération de protéines par formation d'un complexe précipitant avec le carboxyméthylamidon.
L'invention a également pour objet les produits complexes formés de carboxyméthylamidon et de protéines.
Plus particulièrement, le procédé s'applique à la récupération des protéines du lait et du lactosérum par formation d'un produit de réaction complexe avec le carboxyméthylamidon. Le procédé se rapporte également aux produits complexes obtenus par réaction des protéines du lait et du lactosérum avec le carboxyméthylamidon.
Suivant le procédé faisant l'objet de cette invention, il est possible d'utiliser le carboxyméthylamidon d'un degré de substitution quelconque. De préférence, le carboxyméthylamidon possède un degré de substitution inférieur à 0,8 tout en permettant des valeurs élevées de récupération des protéines. Cette valeur du degré de substitution est nettement plus faible que celle utilisée pour la réaction connue de complexation carboxyméthylcellulose/protéines, pour un même rendement de complexation.
Cet effet est surprenant et ne trouve pas d'explication actuellement connue. Cela est d'autant plus inexplicable que les groupes actifs sont précisément les substituants.
Le carboxyméthylamidon utilisé comme réactif pour la formation du complexe carboxyméthylamidon/protéines est obtenu par éthérification de l'amidon suivant des procédés connus. L'amidon est un composé comestible d'origine naturelle provenant de céréales, principalement du maïs, et de la pomme de terre. Il est constitué d'amylose et d'amylopectine en quantités variables suivant la nature et l'origine de la céréale.
L'amidon utilisé pour la préparation du carboxyméthylamidon est d'un type quelconque. Il peut être prégélatinisé ou non et d'indices de viscosité, de solubilité et de pureté très divers.
Le composé carboxyméthylamidon utilisé pour la formation du complexe avec les protéines d'un liquide en contenant doit être compris dans un sens très large qui englobe également le carboxyméthylamylose, la carboxyméthylamylopectine ainsi que ses mélanges en toutes proportions.
Du fait de leur origine et de leur nature chimique proche des polysaccharides ou sucres, les dérivés de l'amidon tels que le carboxyméthylamidon pouvant être considérés comme un produit naturel conviennent davantage à l'alimentation humaine.
Le carboxyméthylamidon utilisé pour la formation du complexe avec les protéines peut être d'un type quelconque, en ce qui concerne l'origine de sa matière première l'amidon.
Le carboxyméthylamidon utilisé suivant le procédé faisant l'objet de cette invention est, de préférence, d'un degré de substitution inférieur à 0,8, tout en obtenant des rendements de complexation très satisfaisants.
Le procédé faisant l'objet de l'invention est caractérisé par la mise en contact d'un liquide contenant des protéines avec une solution aqueuse de carboxyméthylamidon de préférence à un pH compris entre 2 et 6. Le degré de substitution du carboxyméthylamidon est de préférence inférieur à 0,8.
Le degré de dilution du liquide contenant les protéines par la solution aqueuse de carboxyméthylamidon peut être choisi à une valeur quelconque, par exemple compris entre 0 et 80%. Le degré de dilution est donné par la relation suivante:
Volume solution de complexant x 100
Volume solution de complexant+volume solution protéines
Par degré de substitution, on entend le nombre moyen de groupes carboxyméthyle par anneau glucosidique.
Le procédé revendiqué s'applique plus particulièrement à la récupération des protéines, du lait et du lactosérum.
Les conditions de mise en contact sont choisies de telle manière que le complexe carboxyméthylamidon/protéines précipite à des rendements de complexation supérieurs à 60% et de préférence supérieurs à 80%.
Le rendement de complexation est calculé à partir de teneurs en azote protéique du lactosérum avant et après complexation. Ce rendement est égal (en %) à:
100 x (N total - N non protéique) - (N total - N non protéique)
lactosérum surnageant
(N total-N non protéique)
lactosérum
Cette formule peut s'appliquer à toute solution contenant des protéines pouvant être complexées avec le carboxyméthylamidon.
Le taux de conversion de l'azote protéique en protéines est égal à 6,38.
Le procédé faisant l'objet de l'invention peut s'appliquer à la récupération de protéines d'autres sources protéiques que celles du lait et du lactosérum, par exemple le sérum bovin, les dérivés de la caséine, etc.
Suivant le procédé faisant l'objet de l'invention, on utilise de préférence un carboxyméthylamidon d'un degré de substitution inférieur à 0,8. La mise en contact entre le liquide contenant les protéines et la solution aqueuse de carboxyméthylamidon a lieu à un pH compris entre 2 et 6, et de préférence à un pH compris entre 2,5 et 3,5. Le pH est choisi à une valeur telle que l'on se situe en dessous du point isoélectrique des protéines que l'on désire récupérer.
Le procédé qui fait l'objet de la présente invention comprend généralement les phases suivantes:
a) Traitement du liquide contenant des protéines à récupérer par un acide en vue d'abaisser son pH à une valeur comprise entre 2 et 6, et de préférence entre 2,5 et 3,5. Cette acidification s'effectue à la température ambiante et au moyen d'un acide quelconque, par exemple l'acide sulfurique ou l'acide chlorhydrique. On utilise de préférence un acide de qualité dite alimentaire.
b) Préparation de la solution aqueuse de carboxyméthylamidon d'un degré de substitution quelconque et de préférence inférieur à 0,8. La concentration de la solution aqueuse de carboxyméthylamidon et la quantité utilisée sont choisies en vue d'obtenir le degré de dilution recherché, par exemple compris entre 0 et 80%, ainsi qu'un rapport protéines/carboxyméthylamidon de 1 à 4. Le degré de dilution conditionne la force ionique de la solution. Le choix de cette dilution doit favoriser le mélange intime et rapide entre le liquide contenant les protéines et la solution aqueuse de carboxyméthylamidon.
c) Mise en contact du liquide acidifié avec la solution aqueuse de carboxyméthylamidon avec formation du produit complexe carboxy.
méthylamidon/protéines qui précipite. La température de précipitation peut être quelconque (par exemple la température ambiante), mais doit être inférieure à la température de dénaturation des protéines.
d) Décantation du produit complexe formé et récupération du produit obtenu sous la forme d'une boue qui contient environ 20% de matière sèche. La boue récupérée est éventuellement lavée, neutralisée et séchée suivant des procédés connus, par exemple par atomisation. On obtient ainsi une poudre sèche à haute teneur en protéines, par exemple supérieure à 60%.
Le procédé dont les différentes phases sont décrites ci-dessus s'applique plus particulièrement à la récupération des protéines du lait et du lactosérum. Le procédé appliqué à la récupération des protéines du lactosérum permet d'obtenir, après décantation, une boue qui contient plus de 20% de matière sèche. Cette boue est éventuellement lavée, et on obtient ainsi un produit d'une teneur en protéines supérieure à 60%. Le liquide surnageant, qui contient principalement du lactose et des sels minéraux, est éliminé en vue d'un rejet, d'une réutilisation ou d'une valorisation des composants présents.
Le procédé faisant l'objet de l'invention permet d'obtenir des rendements de complexation très élevés, supérieurs à 60% et de préférence supérieurs à 80%.
Suivant le procédé faisant l'objet de l'invention, il est possible de valoriser presque intégralement les protéines présentes dans le lactosérum et d'éviter les effets de pollution dus à la présence des protéines dans les eaux de rejet. De plus, le liquide surnageant peut être utilisé aisément pour la récupération du lactose qui est un sucre de grande valeur. Le complexe obtenu carboxyméthylamidon/protéines est caractérisé par une teneur élevée en protéines supérieure à 60% et pouvant atteindre même 75%. De plus, le pouvoir de digestibilité du produit obtenu est très élevé et peut atteindre des valeurs supérieures à 90% et même supérieures à 96%.
Le pouvoir de digestibilité est défini comme étant la fraction des protéines brutes solubilisées par la pepsine et l'acide chlorhydrique dans des conditions déterminées. La méthode utilisée est celle parue au Journal Officiel des Communautés Européennes No L.123 du 29.5.1972.
Le produit complexe carboxyméthylamidonjprotéines obtenu suivant le procédé faisant l'objet de cette invention, qui dérive de produits naturels, peut être utilisé pour l'alimentation humaine. Il convient également pour l'alimentation du bétail.
Les produits complexes obtenus par l'application du procédé sont utilisés comme source de protéines dans les produits alimentaires et également pour leurs propriétés moussantes, émulsifiantes, stabilisantes, etc., qui interviennent dans les préparations alimentaires telles que biscuits, pâtisseries, plats préparés, crèmes, potages, etc., et dans d'autres préparations qui intéressent l'industrie des médicaments et des boissons.
Les exemples suivants, qui ne limitent en aucun cas l'invention, permettront de mieux comprendre les procédés revendiqués.
Exemple 1:
a) Préparation du lactosérum:
Un lactosérum de composition suivante: Protéines . . . . . . . . . . . . 0,577%
Lactose. . . . . . . . . . . . 38,4 g/l pH d'origine. . . . 6,2 est acidifié par de l'HCI 4N à un pH de 3,4.
b) Préparation de la solution aqueuse de carboxyméthylamidon:
1000 ml d'une solution aqueuse de carboxyméthylamidon sont préparés à partir de carboxyméthylamidon prégélatinisé d'un degré de substitution de 0,42. On choisit un rapport protéines/carboxyméthylamidon égal à 2 avec un degré de dilution de 50%. Cela signifie la mise en oeuvre d'une solution à 4 g/l de carboxyméthylamidon à 72% de pureté.
c) Mise en contact des réactifs:
La solution aqueuse diluée est ajoutée à 1000 ml de lactosérum agités au moyen d'un agitateur à la température ambiante. Au fur et à mesure de l'introduction de la solution aqueuse de carboxyméthylamidon, le lactosérum se trouble et le produit complexe carboxyméthylamidon/protéines précipite. Après 2 mn, la réaction de complexation est terminée.
Le rendement de précipitation des protéines, ou rendement de complexation, s'élève à 82%. Le produit de réaction complexe ainsi obtenu est lavé et séché par atomisation et récupéré sous la forme d'une poudre qui se caractérise par une teneur en protéines de
60,4%. Cette poudre possède un pouvoir de digestibilité très élevé de
96,5%. De plus, les protéines présentes dans le complexe carboxy méthylamidonlprotéines ne sont pas dénaturées.
Exemple 2:
Les conditions de préparation du lactosérum et de mise en contact des réactifs sont celles reprises à l'exemple 1. La solution aqueuse de carboxyméthylamidon a été préparée à partir d'un carboxyméthylamidon de degré de substitution égal à 0,58. Le rapport proteines/carboxyméthylamidon et le degré de dilution sont ceux de l'exemple 1. Cela signifie la mise en oeuvre d'une solution à 3,75 g/l de carboxyméthylamidon à 72% de pureté.
Le rendement de complexation des protéines s'élève à 86,5% et le produit complexe obtenu possède une teneur en protéines de61,8%.
Exemple 3:
Cet exemple est donné à titre comparatif et reste en dehors du procédé revendiqué. Il est fondé sur l'emploi de carboxyméthylcellu- lose pour la formation du complexe avec les protéines contenues dans le lactosérum. Les conditions de préparation du lactosérum et de mise en contact des réactifs sont celles reprises à l'exemple 1.
La carboxyméthylcellulose utilisée est d'un degré de substitution de 0,85, soit le double de celui du carboxyméthylamidon utilisé à l'exemple 1. Les autres conditions de préparation de la solution aqueuse de la carboxyméthylcellulose sont celles de l'exemple 1.
Le rendement de complexation s'élève à 83%, soit une valeur équivalente à celle obtenue par l'emploi de carboxyméthylamidon de degré de substitution de loin plus faible. Le produit complexe obtenu d'une teneur en protéines de 62,7% est caractérisé par un pouvoir de digestibilité de 89,5.
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CLAIMS
Process for recovering proteins from liquids containing them, characterized by the formation of a carboxymethyl starch / protein complex using carboxymethyl starch.
2. Method according to claim 1, characterized in that the degree of substitution of the carboxymethyl starch is less than 0.8.
3. Method according to claims I and 2, characterized by bringing this liquid into contact with an aqueous solution of carboxymethyl starch at a pH between 2 and 6 and preferably between 2.5 and 3.5, with the formation of a carboxymethyl starch / protein complex.
4. Method according to claims 1 to 3, characterized in that the carboxymethyl starch / protein complex is recovered in the form of decanted sludge which is washed, optionally neutralized and dried.
5. Method according to claims 1 to 4, characterized in that the protein-containing liquid is milk or whey.
6. Carboxymethyl starch / protein complex obtained according to claims I to 5.
The present invention relates to a process for recovering proteins from solutions, emulsions or suspensions containing them, and more particularly milk and whey.
Whey, a by-product from the manufacture of cheese and casein, is produced in very large quantities in the world and constitutes a raw material of high nutritional value by its constituents.
Anti-pollution laws in most countries prohibit the discharge of whey into rivers. Producers are therefore obliged either to pay for the purification of the whey, or to process it with a view to enhancing its various constituents. The latter solution is to be preferred, since whey contains half of the dry matter present in milk and most of the soluble vitamins. It contains around 6% dry matter including around 70% lactose, 7% protein, 9% mineral salts as well as small amounts of fat and lactic acid.
The known methods used for the recovery of whey proteins use chemical, physical and even biological routes. The process which is the subject of the present invention belongs to the family of chemical processes.
Among the known chemical processes, let us quote the processes based on the use of ion exchangers in particles based on cellulose or cellulose derivatives as described in the English patent.
No 911223, USA patent No 3311608 and Belgian patents
Nos 736062 and 736063.
All these processes have as main objectives the purification of waste effluents and do not allow the recovery of proteins in the form of a compound which can be used mainly in human food. According to the English patent
No 947976, it is known to separate albumin from milk by adding a water-soluble cellulose ether. It is also known from the work of P. Hansen, J. Hidalgo, I. Gould (J. Dairy
Science, 1971, 54, No 6, pp. 830-834) to recover the whey proteins in the form of insoluble complexes with carboxymethylcellulose.
The degree of substitution of the carboxymethylcellulose used by these authors for the formation of the carboxymethylcellulosel protein complex is between 0.65 and 0.83.
The later works of R. Hill and G. Zadow (J. of Dairy
Research, 1974,41, pp. 373-380) show the influence of the degree of substitution of carboxymethylcellulose on the protein recovery yield. This yield is all the higher the higher the degree of substitution of the carboxymethylcellulose.
A degree of substitution greater than 1.4 allows recovery yields greater than 90%. The area studied by these authors is between 0.63 and 1.47. For a 50% dilution of the whey with the aqueous solution of carboxymethylcellulose. a precipitation yield of 40% is obtained for a degree of substitution of the carboxymethylcellulose of 0.63. A yield greater than 80% is only achieved with a carboxymethylcellulose with a degree of substitution greater than 0.80.
The disadvantage of using carboxymethylcellulose with a high degree of substitution for the formation of the carboxymethylcellulose / protein complex is to introduce a greater number of chemical substituents into the complex.
The process which is the subject of the present invention relates to a process for recovering proteins by forming a precipitating complex with carboxymethyl starch.
A subject of the invention is also complex products formed from carboxymethyl starch and proteins.
More particularly, the method applies to the recovery of proteins from milk and whey by forming a complex reaction product with the carboxymethyl starch. The process also relates to complex products obtained by the reaction of milk proteins and whey with carboxymethyl starch.
According to the process which is the subject of this invention, it is possible to use the carboxymethyl starch of any degree of substitution. Preferably, the carboxymethyl starch has a degree of substitution of less than 0.8 while allowing high values of protein recovery. This value of the degree of substitution is much lower than that used for the known reaction of carboxymethylcellulose / protein complexation, for the same complexation yield.
This effect is surprising and finds no explanation currently known. This is all the more inexplicable since the active groups are precisely the substituents.
The carboxymethyl starch used as reagent for the formation of the carboxymethyl starch / protein complex is obtained by etherification of the starch according to known methods. Starch is an edible compound of natural origin from cereals, mainly corn, and potatoes. It consists of amylose and amylopectin in variable amounts depending on the nature and origin of the cereal.
The starch used for the preparation of the carboxymethyl starch is of any type. It can be pregelatinized or not and very diverse viscosity, solubility and purity indices.
The carboxymethyl starch compound used for the formation of the complex with the proteins of a liquid containing it must be understood in a very broad sense which also includes carboxymethylamylose, carboxymethylamylopectin and its mixtures in all proportions.
Because of their origin and their chemical nature close to polysaccharides or sugars, starch derivatives such as carboxymethyl starch which can be considered as a natural product are more suitable for human consumption.
The carboxymethyl starch used for the formation of the complex with proteins can be of any type, as regards the origin of its raw material starch.
The carboxymethyl starch used according to the process which is the subject of this invention is preferably of a degree of substitution of less than 0.8, while obtaining very satisfactory complexing yields.
The process which is the subject of the invention is characterized by bringing a protein-containing liquid into contact with an aqueous solution of carboxymethyl starch, preferably at a pH of between 2 and 6. The degree of substitution of the carboxymethyl starch is preferably less than 0.8.
The degree of dilution of the liquid containing the proteins by the aqueous solution of carboxymethyl starch can be chosen at any value, for example between 0 and 80%. The degree of dilution is given by the following relation:
Complexing solution volume x 100
Volume of complexing solution + volume of protein solution
By degree of substitution is meant the average number of carboxymethyl groups per glucosidic ring.
The claimed process applies more particularly to the recovery of proteins, milk and whey.
The contacting conditions are chosen in such a way that the carboxymethyl starch / protein complex precipitates in complexation yields greater than 60% and preferably greater than 80%.
The complexation yield is calculated from the protein nitrogen contents of the whey before and after complexation. This yield is equal (in%) to:
100 x (Total N - N non-protein) - (Total N - N non-protein)
supernatant whey
(N total-N non-protein)
whey
This formula can be applied to any solution containing proteins which may be complexed with carboxymethyl starch.
The rate of conversion of protein nitrogen to proteins is 6.38.
The process which is the subject of the invention can be applied to the recovery of proteins from other protein sources than those of milk and whey, for example bovine serum, casein derivatives, etc.
According to the process which is the subject of the invention, a carboxymethyl starch with a degree of substitution of less than 0.8 is preferably used. The contact between the liquid containing the proteins and the aqueous solution of carboxymethyl starch takes place at a pH between 2 and 6, and preferably at a pH between 2.5 and 3.5. The pH is chosen at a value such that it is situated below the isoelectric point of the proteins which it is desired to recover.
The process which is the subject of the present invention generally comprises the following phases:
a) Treatment of the liquid containing proteins to be recovered with an acid in order to lower its pH to a value between 2 and 6, and preferably between 2.5 and 3.5. This acidification is carried out at room temperature and by means of any acid, for example sulfuric acid or hydrochloric acid. Preferably a food grade acid is used.
b) Preparation of the aqueous solution of carboxymethyl starch of any degree of substitution and preferably less than 0.8. The concentration of the aqueous carboxymethyl starch solution and the quantity used are chosen in order to obtain the desired degree of dilution, for example between 0 and 80%, as well as a protein / carboxymethyl starch ratio of 1 to 4. The degree of dilution conditions the ionic strength of the solution. The choice of this dilution must favor the intimate and rapid mixing between the liquid containing the proteins and the aqueous solution of carboxymethyl starch.
c) Contacting the acidified liquid with the aqueous solution of carboxymethyl starch with formation of the carboxy complex product.
methyl starch / protein which precipitates. The precipitation temperature can be arbitrary (for example room temperature), but must be lower than the protein denaturation temperature.
d) Settling of the complex product formed and recovery of the product obtained in the form of a sludge which contains approximately 20% of dry matter. The recovered sludge is optionally washed, neutralized and dried according to known methods, for example by atomization. A dry powder with a high protein content, for example greater than 60%, is thus obtained.
The process, the different phases of which are described above, applies more particularly to the recovery of proteins from milk and whey. The process applied to the recovery of whey proteins makes it possible to obtain, after settling, a sludge which contains more than 20% of dry matter. This sludge is optionally washed, and a product with a protein content greater than 60% is thus obtained. The supernatant, which mainly contains lactose and mineral salts, is eliminated with a view to rejection, reuse or recovery of the components present.
The process which is the subject of the invention makes it possible to obtain very high complexing yields, greater than 60% and preferably greater than 80%.
According to the process which is the subject of the invention, it is possible to recover almost entirely the proteins present in the whey and to avoid the pollution effects due to the presence of the proteins in the waste water. In addition, the supernatant can be easily used for the recovery of lactose which is a valuable sugar. The carboxymethyl starch / protein complex obtained is characterized by a high protein content of more than 60% and up to even 75%. In addition, the digestibility of the product obtained is very high and can reach values greater than 90% and even greater than 96%.
The digestibility power is defined as the fraction of the crude proteins solubilized by pepsin and hydrochloric acid under given conditions. The method used is that published in the Official Journal of the European Communities No L.123 of 29.5.1972.
The carboxymethyl starch protein complex product obtained according to the process which is the subject of this invention, which is derived from natural products, can be used for human consumption. It is also suitable for feeding livestock.
The complex products obtained by the application of the process are used as a source of protein in food products and also for their foaming, emulsifying, stabilizing, etc. properties, which are involved in food preparations such as cookies, pastries, ready meals, creams. , soups, etc., and in other preparations of interest to the drug and beverage industry.
The following examples, which in no way limit the invention, will allow a better understanding of the claimed methods.
Example 1:
a) Preparation of whey:
A whey of the following composition: Proteins. . . . . . . . . . . . 0.577%
Lactose. . . . . . . . . . . . 38.4 g / l original pH. . . . 6.2 is acidified with 4N HCI to a pH of 3.4.
b) Preparation of the aqueous solution of carboxymethyl starch:
1000 ml of an aqueous solution of carboxymethyl starch are prepared from pregelatinized carboxymethyl starch with a degree of substitution of 0.42. A protein / carboxymethyl starch ratio equal to 2 is chosen with a degree of dilution of 50%. This means using a 4 g / l solution of 72% purity carboxymethyl starch.
c) Contacting the reagents:
The diluted aqueous solution is added to 1000 ml of whey stirred using an agitator at room temperature. As the aqueous carboxymethyl starch solution is introduced, the whey becomes cloudy and the carboxymethyl starch / protein complex product precipitates. After 2 min, the complexation reaction is complete.
The protein precipitation yield, or complexation yield, is 82%. The complex reaction product thus obtained is washed and spray-dried and recovered in the form of a powder which is characterized by a protein content of
60.4%. This powder has a very high digestibility of
96.5%. In addition, the proteins present in the carboxy methyl starch-protein complex are not denatured.
Example 2:
The conditions for preparing the whey and bringing the reactants into contact are those given in Example 1. The aqueous solution of carboxymethyl starch was prepared from a carboxymethyl starch with a degree of substitution equal to 0.58. The protein / carboxymethyl starch ratio and the degree of dilution are those of Example 1. This means the use of a solution at 3.75 g / l of carboxymethyl starch at 72% purity.
The protein complexation yield is 86.5% and the complex product obtained has a protein content of 61.8%.
Example 3:
This example is given for comparison and remains outside the claimed process. It is based on the use of carboxymethylcellulose for the formation of the complex with the proteins contained in the whey. The conditions for preparing the whey and bringing the reagents into contact are those given in Example 1.
The carboxymethylcellulose used has a degree of substitution of 0.85, or twice that of the carboxymethyl starch used in Example 1. The other conditions for preparing the aqueous solution of the carboxymethylcellulose are those of Example 1.
The complexation yield is 83%, equivalent to that obtained by using carboxymethyl starch with a far lower degree of substitution. The complex product obtained with a protein content of 62.7% is characterized by a digestibility of 89.5.