CH620416A5 - Single-stage process for recovering dimethyl carbonate - Google Patents
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Description
620416
2
Claims (2)
1. Procedimento monostadio per il ricupero del dimetilcarbonato dal suo azeotropo con il metanolo, caratterizzato dal fatto che detto azeotropo viene sottoposto a distillazione sotto pressione.
2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che la distillazione viene eseguita sotto una pressione di 10 atmosfere, la temperatura del fondo della colonna di distillazione essendo 150°C, e la temperatura della testa della colonna essendo 142°C.
Secondo il brevetto statunitense 3 803 201, dopo che l'azeotropo è stato distillato dall'ambiente di reazione, il dimetilcarbonato viene separato dall'azeotropo attraverso un processo a due stadi che comprende una preliminare cristal-s lizzazione a bassa temperatura ed una successiva distillazione.
E' stato ora riscontrato, il che costituisce l'oggetto della presente invenzione come definita nella rivendicazione 1, che il dimetilcarbonato può essere isolato dall'azeotropo che si forma nel corso della sua preparazione in maniera più sem-ìo plice ed economica del processo summenzionato, mediante un'unica operazione di distillazione sotto pressione.
La presente invenzione concerne un procedimento monostadio per il recupero del dimetilcarbonato dal suo azeotropo con il metanolo, caratterizzato dal fatto che detto azeotropo viene sottoposto a distillazione sotto pressione.
E' noto che il dimetilcarbonato si ottiene attraverso una reazione di transesterificazione a partire da carbonati ciclici ed alcoli, la quale tuttavia nel caso del dimetilcarbonato dà origine ad un azeotropo costituito dallo stesso e da alcool metilico.
Esempio
In un recipiente da 1 litro sormontato da una colonna in 15 acciaio del diametro di 1,5 pollici e alto 40 pollici, riempito di anelli raschig in ceramica da 1/8", è stata caricata una miscela metanolo : dimetilcarbonato, ad una composizione 70 : 30 in peso che corrisponde alla composizione azeotro-pica alla pressione di 1 atmosfera.
20 Facendo una sovrappressione di azoto, si è distillato a 10 Atm. La temperatura di fondo era 150°C, quella di testa 142°C. Proseguendo nella distillazione, si è raccolta in testa una frazione contenente 95% di metanolo e 5% di dimetilcarbonato, e di coda dimetilcarbonato puro.
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