CH619625A5

CH619625A5 -

Info

Publication number: CH619625A5
Application number: CH918577A
Authority: CH
Inventors: Maurice El Gammal; Maurice Rabinovitch
Original assignee: Onera (Off Nat Aerospatiale)
Priority date: 1976-08-11
Filing date: 1977-07-25
Publication date: 1980-10-15
Also published as: JPS5321042A; US4175609A; IT1083906B; SE7709066L; DE2735928C3; GB1584197A; FR2361181B1; SE430033B; CA1089624A; DE2735928A1; JPS583471B2; DE2735928B2; FR2361181A1

Description

L'invention a pour objet un procédé et un appareillage pour le moulage de pièces de forme complexe en matériau composite réfractaire.

Les matériaux composites réfractaires, mis au point par le titulaire, comprennent une matrice complexe en superalliage à base de nickel et/ou de fer et/ou de cobalt, contenant du chrome, dans laquelle est présente une phase de renforcement constituée par des fibres en monocarbure des métaux de transition. Ces matériaux composites sont élaborés par solidification unidirectionnelle d'un alliage de départ approprié. Ils trouvent une application particulièrement intéressante dans la fabrication de pièces soumises en service à des sollicitations importantes à température élevée, comme des aubes de turbines aéronautiques.

De tels matériaux, décrits par exemple dans le brevet français N° 2040931, sont actuellement préparés sous forme de lingots de formes géométriques simples dans lesquels sont usinées les pièces de formes complexes, comme les aubes de turbines mentionnées ci-dessus.

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On a déjà cherché à s'affranchir de l'opération d'usinage, pour obtenir directement des pièces de formes complexes, en effectuant la solidification unidirectionnelle d'alliages dans des moules conférant directement aux pièces moulées la précision dimension-nelle et l'état de surface requis. Cependant, une telle fabrication implique des conditions opératoires extrêmement difficiles à mettre en œuvre. Il importe, en effet, d'obtenir dans toutes les sections droites de la pièce une structure à grains colonnaires, parallèles à la direction de solidification du matériau, structure dans laquelle chacun des grains présente une microstructure fibreuse régulière, constituée par des fibres monocristallines de carbures, distantes entre elles d'environ 10 n et dont le diamètre peut être de l'ordre du micron.

Etant donné que la croissance des grains est dirigée perpendiculairement au front de solidification, et que dans chaque grain les deux phases du composite cristallisent simultanément à partir du liquide, en croissant perpendiculairement au front de solidification, ce dernier doit être d'une planéité rigoureuse. En outre, et pour éviter toute germination de grains parasites à l'avant du front de solidification, ainsi que toute perturbation de type cellulaire ou dentritique de la croissance du matériau composite, il convient que le gradient de température, au niveau du front de solidification, soit de valeur élevée, de l'ordre de 100 à 200°C/cm, et, en fait, de valeur d'autant plus élevée que l'intervalle de solidification de l'alliage est plus large et qjie la vitesse de déplacement du front de solidification est plus grande.

Enfin, la vitesse de déplacement du front de solidification, qui peut être de l'ordre d'une fraction de centimètre à quelques centimètres par heure, doit être maintenue à une valeur constante.

Pour des pièces de formes complexes, dans lesquelles l'évolution de la forme de la section sur toute la longueur de la pièce entraîne une variation continue des surfaces d'échange avec les sources chaude et froide, il se produit une modification continue du flux thermique au niveau du front de solidification. Satisfaire à l'ensemble des conditions rappelées ci-dessus s'est révélé d'une extrême difficulté.

C'est, précisément, un but de l'invention de fournir un procédé et un appareillage, qui permettent de remédier aux difficultés évoquées et à l'aide desquels on puisse obtenir, directement de coulée, des pièces de forme complexe en des matériaux composites réfractaires.

C'est, à cet égard, un but de l'invention de fournir un procédé et un appareillage de mise en œuvre simple sur le plan industriel.

Le procédé, selon l'invention, pour le moulage de pièces de forme complexe en un matériau composite réfractaire, par solidification unidirectionnelle d'un alliage dans un moule, le moule contenant l'alliage fondu étant déplacé depuis la zone de l'échange de chaleur avec une source chaude jusque dans la zone de l'échange de chaleur avec une source froide distante de la source chaude et placée au-dessous de cette dernière, est caractérisé comme il est dit dans la revendication 1.

Un tel procédé, grâce auquel la solidification peut être exécutée dans des conditions thermiques proches de celles du moulage d'un lingot de forme cylindrique, permet de satisfaire aux conditions impératives de planéité du front de solidification de gradient thermique élevé au niveau dudit front et de constance de la vitesse de déplacement de ce dernier.

Un appareillage pour la mise en œuvre du procédé, selon l'invention, comprend des moyens de chauffage et des moyens de refroidissement, disposés au-dessous et distants des moyens de chauffage, des moyens d'introduction de l'alliage dans le moule et des moyens de support du moule, et ressort de la revendication 8.

Le métal du bain liquide est de préférence choisi de manière à présenter un point de fusion nettement inférieur à celui de l'alliage traité et une conductibilité thermique proche de celle dudit alliage, tout au moins à des températures voisines de celle de fusion de l'alliage.

Le métal du bain liquide est de préférence également choisi de manière à être chimiquement inerte à toute température vis-à-vis du matériau constitutif du moule et aussi de manière à présenter une faible tension de vapeur jusqu'aux températures mises en œuvre, qui peuvent être de l'ordre de 1700°C.

Des résultats satisfaisants ont été obtenus avec l'étain, le gallium ou l'indium, l'étain étant toutefois préféré pour des raisons de coût.

Dans un premier mode d'exécution, le déplacement du front de solidification résulte d'un mouvement d'ensemble du bain de métal liquide et du moule par rapport aux sources froide et chaude.

Dans un second mode d'exécution, le bain de métal liquide est immobile et le déplacement du front de solidification résulte du mouvement du moule rempli d'alliage soumis au traitement de solidification unidirectionnelle par rapport aux sources froide et chaude.

Les caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront de la description qui suit, faite à titre d'exemple et en référence au dessin annexé dans lequel :

— la fig. 1 est une vue schématique, en coupe longitudinale, d'un appareillage selon l'invention pour une première forme de réalisation ;

— la fig. 2 est une vue analogue à celle de la fig. 1, mais pour une autre forme de réalisation.

Pour la fabrication par moulage de pièces de forme complexe en un matériau composite réfractaire du type de ceux constitués par une matrice complexe en un super-alliage à base de fer et/ou de nickel et/ou de cobalt, contenant du chrome et des fibres de renforcement élaborées in situ en monocarbures des métaux de transition, par exemple des aubes de turbines aéronautiques, l'invention propose un procédé, dans lequel la solidification unidirectionnelle d'un alliage de départ est conduite dans un moule dont la forme est celle de la pièce à obtenir, et qui est caractérisé en ce que le moule est plongé dans un bain de métal à l'état liquide, ledit bain étant enfermé dans un conteneur de forme géométrique simple, avantageusement cylindrique, avec lequel coopèrent des sources chaude et froide pour reconstituer des conditions thermiques proches de celles existant lors de la solidification unidirectionnelle d'un lingot cylindrique et ainsi permettre de maîtriser les paramètres qui font que sont satisfaites les conditions requises de planéité du front de solidification, de gradient thermique élevé au niveau dudit front, ainsi que de constance de la vitesse de déplacement de celui-ci, et cela quelle que soit la complexité de la forme de la pièce.

La fig. 1 montre une première réalisation d'un appareillage pour la mise en œuvre du procédé selon l'invention. Il comprend un tube de graphite 10, disposé verticalement dans une enceinte 11 dans laquelle peut être mis en circulation un gaz inerte, par exemple de l'argon, à l'aide d'une canalisation d'amenée 12 à la partie supérieure de l'enceinte et d'une canalisation d'évacuation 12a à la partie inférieure de celle-ci. Le tube 10 repose, avec interposition d'un joint d'étanchéité 13, par exemple en feutre de graphite, sur un piston plein en acier 14, monté à coulissement longitudinal dans un refroidisseur 15. Celui-ci est constitué par un manchon de cuivre 16 à deux parois 17 et 18, entre lesquelles circule de l'eau amenée par une tubulure 19 dans la partie haute du refroidisseur et évacuée par une tubulure 20 dans la partie basse. Le transfert des calories du piston 14 vers le manchon de cuivre 16 s'opère par rayonnement. Un joint à lèvres 25, à la partie inférieure du refroidisseur 15, assure l'étan-chéité par rapport au piston mobile 14.

Un fourreau 33 en quartz, dont la partie supérieure est coiffée par une virole 34 limitant l'enceinte 11, est fixé par des brides 30 et 31 sur le refroidisseur 15, avec interposition d'un joint d'étanchéité 32 entre les deux brides et d'un joint d'étanchéité 32a entre la base du fourreau et la bride 31. La virole 34 présente une paroi latérale cylindrique 35, un fond 36 et un couvercle 37 traversé par la tubulure 12. Le fourreau 33 est garni sur sa face interne d'un

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écran isolant 40, destiné à réduire les pertes thermiques latérales et entourant à distance le conteneur 10; de même, la paroi latérale 35 de la virole 34 est garnie d'un écran isolant analogue 41 lequel enveloppe ainsi un dispositif 42 disposé dans la partie haute du tube 10. De façon plus précise, le dispositif 42 comprend un manchon pesant 43, à cheminée axiale 45 et forage longitudinal 46, qui repose à sa partie inférieure sur un manchon isolant 44 propre à être solidarisé avec des brides 44a et 44b en feutre de graphite fixées de manière amovible, par des moyens non représentés, sur le tube 10.

Ce dernier est rempli d'un bain de métal liquide 50, dans lequel est en partie immergé un moule 51 supporté à sa partie supérieure par les brides 44a et 44b du dispositif 42 et qui contient l'alliage A à traiter par solidification unidirectionnelle, lequel est introduit dans le moule par une conduite axiale 52, traversant le couvercle 37 de la virole 34 et en partie logée dans la cheminée 45 du dispositif 42.

Un inducteur 55, entourant le fourreau 33, forme la source chaude de l'appareillage dans lequel le tube de graphite 10 joue le rôle de résistor.

Le métal constitutif du bain 50 est choisi de manière qu'il ait une conductibilité thermique aussi peu différente que possible de celle de l'alliage à solidifier, au voisinage de la température de fusion dudit alliage, qu'il soit chimiquement inerte vis-à-vis du matériau constitutif du moule 51, qu'il ait une faible tension de vapeur jusqu'à des températures qui peuvent être de l'ordre de 1700°C et enfin qu'il ait un point de fusion nettement inférieur à celui dudit alliage.

L'étain, le gallium et l'indium satisfont à ces conditions, l'étain étant toutefois préféré pour des raisons économiques.

Afin de se rapprocher des conditions d'élaboration d'un lingot de forme géométrique simple, il est prévu non seulement d'utiliser un bain de métal liquide, mais aussi de réaliser le moule 51 en une coquille de faible épaisseur, avantageusement une coquille monobloc en oxyde réfractaire comme de l'alumine ou de la zircone, de très grande pureté (supérieure à 99,5%), très faiblement poreuse (moins de 10%) et fabriquée, par exemple, par projection au chalumeau oxyacétylénique ou au pistolet à plasma sur un modèle ensuite éliminé, comme décrit dans le brevet N° 604955, ladite coquille étant ultérieurement soumise à un recuit à température élevée, de l'ordre de 1800°C, qui provoque une recristallisation contribuant à sa bonne résistance mécanique pour éviter les déformations par fluage à haute température. De telles déformations pourraient, en effet, intervenir en raison de la valeur élevée du gradient de température au niveau du front de solidification, gradient qui entraîne une surchauffe importante (jusqu'à 1700°C) de l'alliage maintenu en contact prolongé avec le moule, et en raison aussi de la faible vitesse de déplacement du front de solidification.

L'appareillage décrit est mis en œuvre de la façon suivante:

Le couvercle 37 étant retiré, le tube 10 est garni d'étain ; l'inducteur 55, dont la base est placée à une distance du niveau de référence de la source froide, — défini par le plan de joint des brides 30 et 31 — qui est fonction du gradient thermique à obtenir, est rendu opératoire avec une puissance juste suffisante pour liquéfier l'étain. Par l'intermédiaire du dispositif 42, dans le forage 46 duquel peut coulisser un thermocouple 56 monté sur le couvercle 37 par un support 53, on introduit le moule 51 dans le bain d'étain liquide et cela de manière que l'extrémité inférieure 58 dudit moule soit au niveau de la soudure sensible 57 du thermocouple. Celle-ci est placée à une courte distance au-dessous de l'inducteur 55, entre la base de ce dernier et le niveau de référence de la source froide, dans une zone dans laquelle on n'apporte ni ne retire de calories et dans laquelle, en outre, sans échange de chaleur par la paroi latérale de l'appareillage, les isothermes sont parfaitement planes.

Le moule étant maintenu en position par le manchon pesant 43, qui l'empêche de flotter dans le bain d'étain liquide, le couvercle 37 est rapporté, l'appareillage est fermé et de l'argon est introduit dans l'enceinte 11 par la tubulure 12.

La puissance fournie à l'inducteur 55 est alors progressivement accrue jusqu'à ce que le thermocouple 56 indique que la température de fusion de l'alliage à traiter est atteinte au niveau de la soudure sensible 57. Lorsqu'il en est bien ainsi, des moyens (non représentés) de régulation de la puissance fournie à l'inducteur et commandés par l'information fournie par le thermocouple 56 sont rendus opératoires. La position de l'isotherme correspondant à la température de fusion de l'alliage à traiter est ainsi asservie à la position de la soudure sensible 57 du thermocouple 56. La phase de remplissage du moule 51 peut alors commencer. Cette phase de remplissage est effectuée, soit en faisant couler dans le moule 51 de l'alliage liquide préalablement fondu dans un appareillage auxiliaire, soit en introduisant dans le moule 51, où elle se liquéfie, de la poudre préalliée à la composition de l'alliage et suivant un débit réglable.

Après remplissage du moule, avantageusement par le second des moyens indiqués ci-dessus, préféré en raison de sa simplicité et de sa fiabilité, le piston 14 est déplacé de haut en bas par des moyens non représentés, par exemple du genre à crémaillère et roue dentée, le mouvement du piston entraînant le tube 10, le bain d'étain 50, le moule 51 et l'alliage A qu'il contient. Au cours du déplacement du piston 14, avec une vitesse qui peut être de l'ordre de un à quelques centimètres/Jjeure, les moyens de régulation règlent la puissance fournie à l'inducteur 55 pour maintenir la température dans la section droite où est placée la soudure 57 du thermocouple 56 à la température de fusion de l'alliage traité. Dans ce cas, la vitesse de progression du front de solidification est rigoureusement égale à la vitesse de déplacement du piston.

Lorsque la totalité de la pièce est moulée, le déplacement du piston 14 est interrompu et les moyens de régulation sont mis hors circuit, la puissance fournie à l'inducteur 55 étant réduite à un niveau juste suffisant pour maintenir l'étain du bain 50 à l'état liquide. Après que la température de l'appareillage a suffisamment baissé, le couvercle 37 est à nouveau retiré et le piston 14 est ramené à sa position initiale. Le moule 51 est extrait du bain d'étain liquide, l'appareillage est à nouveau refermé et l'enceinte 11 à nouveau remplie d'argon dans l'attente d'un nouveau cycle de moulage.

Exemple 1:

Pour la fabrication d'une aube pleine de turbine aéronautique d'une longueur de 96 mm et dont la plus grande dimension transversale est de 38 mm, en un composite constitué par une matrice à base de nickel et une phase de renforcement constituée par des fibres de carbure de niobium, un appareillage ayant les caractéristiques suivantes a été mis en œuvre:

Conteneur de graphite (tube 10): diamètre extérieur 60 mm; épaisseur 2,5 mm; longueur 230 mm.

Refroidisseur (manchon de cuivre 16): alésage 70 mm de diamètre; longueur 250 mm.

Distance de la base de l'inducteur 55 au point le plus haut du refroidisseur (niveau du joint 32): 80 mm.

Distance de la soudure sensible 57 du thermocouple 56 au niveau de référence: 60 mm.

Température de fusion de l'alliage soumis à solidification unidirectionnelle: 1350°C.

Gradient thermique au niveau du front de solidification: 130°C/cm.

Le moule 51 était constitué par une coquille en alumine très pure d'une épaisseur moyenne de 0,7 mm, réalisée par projection au chalumeau oxyacétylénique sur un modèle ensuite éliminé et qui a été soumise à un traitement thermique de recristallisation à 1800°C.

De façon avantageuse, le moule est dimensionné pour que chacune des parties d'extrémité de la pièce à couler soit un peu plus longue (de 10 à 15 mm) que la longueur utile souhaitée pour

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la pièce finie, de manière à pouvoir éliminer par tronçonnage les zones de début et de fin de solidification, comme il est d'usage dans de nombreuses opérations de fonderie, ce tronçonnage ne constituant pas, toutefois, une opération d'usinage de forme.

L'alimentation en alliage à traiter a été réalisée par déversement d'une poudre préalliée, de granulométrie moyenne égale à 200 |i et dont la composition pondérale était la suivante: Co:20%; Cr:10%; W:10%; Al:4%; Nb:4,9%; C:0,55%; Ni:complémentà 100.

Vitesse de déplacement du front de solidification: 1 cm/h.

Dans la forme de réalisation montrée sur la fig. 2, l'appareillage comprend un conteneur massif 60, en graphite, comportant une partie supérieure tubulaire de forte épaisseur 61, une partie inférieure tubulaire de forte épaisseur 62 fermée par un fond 62a et, entre les deux dites parties, un corps central 63 également tubulaire mais d'épaisseur notablement plus faible. Le corps central 63, de même que la partie supérieure 61 sont enveloppés dans un manchon 64 en feutre de graphite, prévu pour éviter les déperditions latérales de chaleur et qui présente à sa partie inférieure une zone annulaire 73 de plus forte épaisseur que le reste de sa paroi. La partie inférieure 62 du conteneur de graphite est entourée par un refroidisseur 65, avec interposition, le cas échéant, d'une résistance chauffante auxiliaire 66 de puissance réglable agissant sur une partie seulement de la hauteur du refroidisseur. Comme dans la forme de réalisation précédente, le refroidisseur 65 est constitué par un manchon de cuivre 67 à deux parois 68 et 69, entre lesquelles circule de l'eau introduite par une tubulure 70 et recueillie par une tubulure 71.

Le refroidisseur 65, qui repose sur une embase 72 avec interposition d'un joint 79, et le manchon isolant 64 sont enfermés dans une enveloppe 75 à double paroi, par exemple en silice, refroidie par circulation d'eau, rapportée sur l'embase 72 par une bride 76 avec interposition d'un joint 78 et obturée à sa partie supérieure par un couvercle 77 avec interposition d'un joint 80.

Ce couvercle 77 délimite, avec l'enveloppe 75 et la bride 76, une enceinte étanche 81 dans laquelle peut être mis en circulation un gaz inerte, avantageusement de l'argon, à l'aide d'une tubulure d'admission 82 traversant le couvercle 77 et d'une tubulure d'extraction 83 prévue à la partie inférieure de l'enveloppe, au voisinage de la bride 76.

Un tube de graphite 87, dont l'extrémité inférieure est conformée suivant des moyens 88 d'accrochage d'un moule 89, est monté dans l'ouverture centrale 85 du couvercle 77 avec interposition d'un joint d'étanchéité 86. Un joint étanche 90, par exemple en feutre de graphite, est interposé entre le moule 89 et les moyens 88, un anneau isolant 91 en feutre de graphite étant prévu à l'extrémité supérieure de la partie tubulaire 61, entre celle-ci et le couvercle 77.

Comme dans la forme de réalisation précédente, le conteneur de graphite 60 est rempli de métal liquide, avantageusement d'étain, formant un bain 92 dans lequel plongent le moule 89 et un thermocouple 93 dont la soudure sensible 94 est positionnée entre les extrémités du corps tubulaire 63 de faible épaisseur du conteneur de graphite.

Dans cette forme de réalisation, également, la source chaude est constituée par un inducteur 95 auquel peut être fournie une puissance réglable, entourant l'enveloppe de silice 75 et relié, par des moyens de régulation non représentés, au thermocouple 93.

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Cette forme de réalisation est de mise en œuvre analogue à celle de la réalisation selon la fig. 1, sous la réserve, toutefois importante, que le déplacement du front de solidification est obtenu ici par un mouvement de haut en bas du moule 89 dans la colonne d'étain liquide 92, ledit mouvement étant communiqué au moule par le tube 87, sur lequel s'exerce l'action de moyens en soi connus, comme un ensemble crémaillère-roue dentée propre à impartir audit tube, et partant, au moule un déplacement régulier et sans à-coup, à faible ou très faible vitesse. Outre son rôle cinématique, le tube 87 sert à l'introduction dans le moule 89, par son canal central, d'alliage à solidifier unidirectionnellement.

La présence d'un tube 61, de forte épaisseur, à la partie haute du conteneur en graphite, fournit une section de passage élevée au flux thermique, permettant ainsi de limiter la valeur du gradient de température dans cette zone et, par suite, d'éviter la surchauffe du bain d'alliage en cours de traitement.

L'existence d'un tube 62 de forte épaisseur à la base du conteneur, d'une part, et la présence de la résistance chauffante auxiliaire 66, d'autre part, permettent de maintenir à l'état liquide la colonne d'étain jusqu'au fond 62a, malgré le refroidissement par rayonnement entre la paroi froide du manchon de cuivre 67 et le tube 62, la résistance chauffante étant mise en service lorsque la totalité de la pièce est moulée.

Le gradient thermique élevé, nécessaire à l'exécution du procédé de solidification unidirectionnelle, est obtenu dans la région du corps tubulaire 63 de faible épaisseur du conteneur de graphite 60 par un positionnement approprié de la base de l'inducteur 95, tandis que la présence d'une quantité importante d'isolant au droit de l'anneau 73 permet l'obtention d'isothermes planes dans la région du corps tubulaire 63 se trouvant au-dessous de ladite base de l'inducteur.

Exemple 2:

La fabrication d'une aube pleine de turbine aéronautique, d'une longueur de 96 mm et dont la plus grande dimension transversale est de 38 mm, en un composite constitué par une matrice à base de nickel et une phase de renforcement en fibres de carbure de niobium, a été réalisée de manière satisfaisante avec un appareillage ayant les caractéristiques suivantes:

Parties tubulaires de forte épaisseur (61 et 62) du conteneur de graphite (60): diamètre interne: 40 mm; épaisseur de la paroi: 20 mm; longueur: 150 mm.

Corps tubulaire central (63): diamètre interne: 40 mm; épaisseur de la paroi: 2,5 mm; longueur: 40 mm.

Le moule, de structure identique à celui de l'exemple 1 ci-dessus, avait une épaisseur de 0,7 mm et était conformé de manière à ménager à sa partie supérieure un entonnoir de coulée, terminé par une collerette permettant sa fixation sur le tube de graphite 87.

Gradient thermique : 150° C/cm.

Vitesse de déplacement du front de solidification: 1,25 cm/h.

La forme de réalisation décrite ci-dessus peut, avantageusement, être utilisée dans une installation pour la fabrication simultanée de plusieurs pièces de forme complexe.

Dans un tel cas, l'installation comprend une multiplicité d'appareillages comme montrés sur la fig. 2, disposés par exemple équiangulairement autour d'un même axe avec des moyens communs à tous les appareillages pour le déplacement des moules dans les différentes colonnes de métal liquide.

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Claims

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1. Procédé pour le moulage d'une pièce de forme complexe en un matériau métallique composite réfractaire, par solidification unidirectionnelle d'un alliage dans un moule, le moule contenant l'alliage fondu étant déplacé depuis la zone de l'échange de chaleur avec une source chaude jusque dans la zone de l'échange de chaleur avec une source froide, distante de la source chaude et placée au-dessous de cette dernière, caractérisé en ce que, pour les échanges thermiques du moule et de l'alliage qu'il contient aussi bien avec la source chaude qu'avec la source froide, on met en œuvre un même bain de métal fondu, conformé selon une colonne cylindrique, en ce qu'une partie supérieure de ladite colonne est chauffée à une température supérieure au point de fusion du matériau composite, tandis qu'une partie inférieure de ladite colonne est chauffée à une température inférieure audit point de fusion, en ce qu'on place le moule dans le bain de façon que son fond soit situé dans une zone intermédiaire entre lesdites parties supérieure et inférieure, et dans laquelle la température est sensiblement égale au point de fusion de l'alliage, et en ce que, pour faire progresser le front de solidification, on déplace le moule maintenu totalement immergé dans le bain métallique par rapport aux sources chaude et froide.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le métal a un point de fusion inférieur à celui de l'alliage traité, une conductibilité thermique proche de celle de l'alliage soumis à solidification unidirectionnelle au voisinage de la température de fusion dudit alliage, est chimiquement inerte par rapport au matériau constitutif du moule aux températures de traitement et présente une tension de vapeur inférieure à la pression atmosphérique jusqu'à des températures élevées atteignant 1700°C.

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REVENDICATIONS

3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le métal est choisi dans le groupe constitué par l'étain, le gallium ou l'indium.

4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la progression du front de solidification a lieu par mouvement de l'ensemble de la colonne de métal liquide et du moule par rapport aux sources froide et chaude.

5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la progression du front de solidification a lieu uniquement par mouvement du moule par rapport aux sources froide et chaude, la colonne restant fixe.

6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la puissance de chauffage de la source chaude est régulée à partir de la mesure de température, effectuée en permanence par un thermocouple dont la soudure sensible est disposée dans la colonne de métal liquide au niveau de l'isotherme correspondant au point de fusion de l'alliage soumis à solidification unidirectionnelle.

7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'alliage, soumis à solidification unidirectionnelle, est introduit dans le moule sous forme d'une poudre pré-alliée à la composition dudit alliage et suivant un débit réglable.

8. Appareillage pour la mise en œuvre du procédé selon la revendication 1, comprenant des moyens de chauffage et des moyens de refroidissement, disposés au-dessous et distants des moyens de chauffage, des moyens d'introduction de l'alliage dans le moule et des moyens de support du moule, caractérisé en ce qu'il comprend un conteneur (10, 60) de forme sensiblement cylindrique, renfermant un bain de métal fondu (50, 92), en ce que les moyens de chauffage sont disposés autour de la partie supérieure dudit conteneur et les moyens de refroidissement sont disposés autour de la partie inférieure dudit conteneur, en ce que les moyens de chauffage sont réglables en puissance et en position pour établir au sein du bain de métal fondu, entre la partie supérieure et la partie inférieure, une zone parfaitement plane dans laquelle la température du bain est égale au point de fusion de l'alliage à solidifier, en ce que les moyens de support du moule sont propres à maintenir le moule totalement immergé à l'intérieur du bain métallique, pendant tout le processus de solidification, et en ce que des moyens sont prévus pour provoquer un déplacement relatif du moule et des moyens de chauffage et de refroidissement.

9. Appareillage selon la revendication 8, caractérisé en ce que le métal est choisi dans le groupe constitué par l'étain, le gallium et l'indium.

10. Appareillage selon la revendication 8, caractérisé en ce que les moyens pour provoquer et commander le déplacement du front de solidification comprennent un piston massif monté à coulissement longitudinal dans le moyen de refroidissement.

11. Appareillage selon l'une quelconque des revendications 8 à 10, caractérisé en ce que le conteneur enfermant le métal liquide est un tube de graphite, monté à étanchéité à sa partie inférieure sur le piston mobile et portant à sa partie supérieure un dispositif servant au support du moule, à l'alimentation de ce dernier en alliage et au positionnement d'un thermocouple de mesure de la température du métal.

12. Appareillage selon la revendication 8, caractérisé en ce que les moyens, pour provoquer et commander le déplacement du front de solidification, comprennent un dispositif de mise en mouvement du moule dans le métal liquide, ledit dispositif servant simultanément au support du moule et à l'alimentation de ce dernier en alliage soumis à solidification unidirectionnelle.

13. Appareillage selon la revendication 12, caractérisé en ce que le conteneur enfermant le métal liquide est un pot de graphite, dont la paroi latérale comporte une partie inférieure tubu-laire d'une certaine épaisseur, une partie tubulaire supérieure d'épaisseur similaire et entre les deux dites parties un corps central d'épaisseur plus faible, au droit duquel les moyens d'isolation thermique ont une plus forte épaisseur qu'en regard de la partie tubulaire supérieure du conteneur.

14. Appareillage selon l'une quelconque des revendications 8 à 13, caractérisé en ce que le moule est une coquille monobloc en oxyde réfractaire d'une pureté excédant 99,5% et de porosité inférieure à 10% ayant subi, préalablement à son utilisation, un traitement de recristallisation.

15. Appareillage selon l'une quelconque des revendications 8 à 14, caractérisé en ce qu'au moins les moyens d'isolation thermique sont enfermés dans une enveloppe, par exemple en silice, délimitant une enceinte étanche obturable par un couvercle amovible et dans laquelle peut être mis en circulation un gaz inerte, avantageusement de l'argon.