CH619617A5 - Process for degerminating surfaces of packaging materials - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entkeimung der Oberflächen von Verpackungsmaterialien, insbesondere solcher aus Kunststoff oder mit Kunststoffbeschichtung durch Aufbringen von Aktivchlor enthaltenden Entkeimungslösungen.
Verfahren dieser Art finden beispielsweise bei der aseptischen Abfüllung von Milch, Getränken oder der aseptischen Verpackung anderer Lebensmittel Anwendung.
Es ist bekannt, aktives Chlor, insbesondere bei Raumtemperatur, zur Entkeimung zu verwenden, beispielsweise in Form Aktivchlor enthaltender Lösungen, vorzugsweise Natrium-Hypochlorit-Lösung, wobei praktisch Konzentrationen über 2000 mg/1 an Aktivchlor, d. h. titrierbarem Chlor auf der Oxydationsstufe des Hypochlorits, wegen der Korrosivität des Chlors gegenüber Metallen, wegen der Geruchsbelästigung und geschmacklicher Beeinträchtigung der verpackten Produkte . durch zu hohe Rückstände nicht eingesetzt werden können. Chlorhaltige Lösungen mit einem Aktivchlorgehalt bis zu etwa 2000 mg/1 sind bei pH-Werten oberhalb 8 zwar stabil, so dass sie gespeichert werden können, sie setzen jedoch so wenig Aktivchlor pro Zeiteinheit frei, dass die erforderlichen Behandlungszeiten der Verpackungsmaterialien im Hinblick auf die praktischen Verhältnisse zu gross werden. Solche Lösungen sind daher nicht einsetzbar. Auf der anderen Seite würden chlorhaltige Lösungen in einem pH-Bereich zwischen 5 und 8 ausreichende Mengen an Aktivchlor abgeben, jedoch sind solche Lösungen wegen der raschen Aktivchlorverluste nicht lagerstabil, so dass man an ihren praktischen Einsatz bisher noch nicht denken konnte.
Bei anderen bekannten Verfahren wird das Verpackungsmaterial durch 10- bis 30%ige Lösungen von Wasserstoffperoxyd unter gleichzeitiger Anwendung hoher Temperaturen keimfrei gemacht. Durch diese Massnahme sollen vor allem Bakteriensporen abgetötet werden, da diese Microorganismen Lebensmittel verderben oder Lebensmittelvergiftungen hervorrufen können. Diese Verfahren haben folgende Nachteile: Die erforderliche Erhitzung bedingt einen erhöhten technischen sowie Kostenaufwand. Die nachträgliche Beseitigung des in hoher Konzentration angewandten Entkeimungsmittels kann die Gesundheit des Bedienungspersonals gefährden. Schliesslich besteht wegen der hohen Konzentration des Entkeimungsmittels das Risiko, dass schädliche Rückstände in verpackten Lebensmitteln verbleiben.
Schliesslich ist es auch schon bekannt, Flüssigkeiten durch Sprühen oder Tauchen auf Oberflächen aufzubringen und Überschüsse durch Quetschwalzen abzuquetschen.
Die Erfindung geht von der Aufgabe aus, ein Verfahren zur Entkeimung der Oberflächen von Verpackungsmaterialien anzugeben, bei dem man mit Aktivchlor enthaltenden Lösungen arbeiten kann, ohne die Nachteile der bisherigen Chlor-und Wasserstoffperoxydentkeimung in Kauf nehmen zu müssen und dennoch aufgrund einfacher Massnahmen rasch zu einer wirksamen Sterilisation gelangt.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass man eine Entkeimungslösung mit einer Aktivchlorkonzentration zwischen 50 und 2000 mg/1 und einem pH-Wert zwischen 5 und 8 bei einer Temperatur bis zu 70° C verwendet und die Entkeimungslösung erst unmittelbar vor ihrem Aufbringen auf die zu entkeimende Oberfläche durch Einbringen geringer Mengen einer hochkonzentrierten Aktivchlor-Lösung in eine bei einem pH-Wert von 5 bis 8 und unterhalb 70° C gehaltene Trägerlösung herstellt.
Der allgemeine Erfindungsgedanke beruht also darauf,
dass man die erforderliche hochwirksame, jedoch höchst instabile Entkeimungslösung erst unmittelbar vor ihrer Anwendung herstellt, und die Entkeimung unmittelbar im Anschluss an die Herstellung der Entkeimungslösung durchführt, so lange diese Lösung noch ausreichend Aktivchlor enthält.
Die nachstehende Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung dient im Zusammenhang mit beiliegen-
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der Zeichnung der weiteren Erläuterung. Auf der Zeichnung ist schematisch die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens bei der Entkeimung eines streifenförmigen, polyäthylenbeschichteten Verpackungsmaterials zur Herstellung von Milchbehältnissen dargestellt.
In einem Vorratsgefäss 1 mit einem Fassungsvermögen von etwa 1501 ist als Pufferlösung ein wässriges Lösungsgemisch aus Na2HP04 und KH2P04 enthalten. Der pH-Wert ist 5, die Temperatur der Lösung wird bei 50° C gehalten und ihre Konzentration beträgt 0,5 Mol/1. Ferner enthält die Pufferlösung 0,1 Vol.% Alkylbenzolsulfonat als Netzmittelzusatz. Vom Vorratsgefäss 1 führt eine Leitung 2 zu einer oder mehreren Sprühdüsen 3, aus denen die Pufferlösung auf das in Richtung des Pfeiles 4 mit einer Geschwindigkeit von 0,25 m/sec vorlaufende, Polyäthylen-beschichtete Verpackungsmaterial 5 mit einer Bahnbreite von 33 cm aufgesprüht wird. Die Sprühmenge beträgt 4 g/sec. Unmittelbar vor der Aufsprühung wird in die Pufferlösung aus einem weiteren Vorratsgefäss 6 über eine Leitung 7 ein Aktivchlor-Konzentrat injiziert. Im dargestellten Beispiel ist dieses Konzentrat eine wässrige Natrium-hypochlorit-Lösung mit etwa 10% Aktivchlor-Gehalt. Die Injizierung des Konzentrats in die Pufferlösung erfolgt im Volumverhältnis 1:300, so dass beim Aufsprühen eine Konzentration von etwa 300 mg/1 Aktivchlor und ein pH-Wert bei etwa 5 erreicht wird. Das Konzentrat im Gefäss 6 hat einen pH-Wert von 12.
Die Sprühmenge ist so bemessen, dass eine vollständige Benetzung der Oberfläche des Verpackungsmaterials erfolgt. Die Haftmenge der hier verwendeten, netzmittelhaltigen Lösungen auf einer mit Polyäthylen beschichteten Folie beträgt etwa 0,5 g/100 cm2. Da sich die Bahn des Verpackungsmaterials mit einer Geschwindigkeit von 0,25 m/sec unterhalb der Sprühdüsen vorwärtsbewegt, ergibt sich hieraus bei einer Bahnbreite von etwa 33 cm die oben angegebene Sprühmenge von etwa 4 g/sec.
Eine ausreichend sichere Abtötung von Bakteriensporen ist nach etwa 15 Sekunden gewährleistet, was einer Vorlaufstrecke des Verpackungsmaterials 5 von etwa 4 m entspricht. Beim Aufsprühen und während ihrer Einwirkung hat die benutzte Lösung immer noch eine Temperatur von etwa 50° C, die durch die Temperatur der Pufferlösung im Vorratsgefäss 1 bestimmt ist.
Nach 4 m Vorlaufstrecke wird die Bahn des Verpackungsmaterials 5 zwischen zwei Abquetschrollen 8, 9 hindurchgeführt, die praktisch die gesamte Entkeimungslösung abscheiden. Die auf dem Verpackungsmaterial noch mitverschleppte Restmenge ist so gering, dass beim Herstellen einer 1-Liter-Packung aus dem entkeimten Verpackungsmaterial in dieser Packung nur noch eine Rückstandsmenge von etwa 0,1 g Entkeimungslösung befindet. Dies bedeutet, dass in der z. B. mit Milch gefüllten Packung etwa 0,03 mg/1 Kochsalz (entstanden aus dem Verfall des Aktivchlors) und 25 mg/1 Phosphat (aus der Puffer- oder Trägerlösung) verbleiben. Diese Rückstände sind als belanglos anzusehen, wenn man berücksichtigt, dass Trinkwasser mit 0,3 mg/1 Aktivchlor behandelt wird und Phosphate als Lebensmittelzusätze zugelassen sind. Nach dem Verlassen der Quetschwalzen 8, 9 gelangt das Verpackungsmaterial 5 in einem nur schematisch angedeuteten Abfüllbereich 10, in dem das Verpackungsmaterial zum Behälter geformt und dieser alsdann gefüllt wird. Der Abfüllbereich 10 ist vorzugsweise von einem aseptischen Gehäuse umschlossen, durch welches Sterilluft in laminarer Strömung unter leichtem Überdruck geführt wird. Das Fassungsvermögen des Gefässes 6 beträgt etwa 2 1.
Die Vorteile des geschilderten Verfahrens bestehen in folgendem: Es erfolgt eine ausreichend sichere Abtötung von Bakteriensporen durch niedrige Konzentrationen des Entkeimungsmittels; die ausreichende sichere Abtötung von Bakteriensporen vollzieht sich bei relativ niedrigen Temperaturen; es werden lebensmittelrechtlich bedenkliche Rückstände im abgefüllten Produkt vermieden und die Handhabung der Entkeimungslösung ist gefahrlos.
5 Um die Reduktion der Bakteriensporenzahl nach Ausführung des Verfahrens, d. h. nach der Einwirkung der Aktivchlor enthaltenden Lösungen (Natriumhypochlorit = NaOCl) zu ermitteln, verfährt man folgendermassen: Sporen von Bakterien (mit Gartenerde als Trägermaterial) und/oder Sporen von io Schimmelpilzen (mit Seesand als Trägermaterial) werden in trockenem Zustand mit der aus Trägerlösung und Aktivchlor-Konzentrat gebildeten Entkeimungslösung übergössen. Nach 15 sec Einwirkung wird ein Teil der so gebildeten Suspension in Natriumthiosulfatlösung überführt, um die Ent-15 keimungslösung zu inaktivieren. Die Zahl der überlebenden Sporen oder Keime wird nach der Koch'sehen Plattenmethode ermittelt. Diese Zahl wird zur Zahl der bei einer Wasserkontrolle überlebenden Keime in Beziehung gesetzt, wobei im Verlauf der Wasserkontrolle die Bakterien zur Abtötung vege-20 tativer Keime 10 min lang auf 80° C erhitzt werden. Aus den beiden Keimzahlen ergibt sich anhand nachstehender Formel die sogenannte dezimale Abtötungsrate R, die ein Mass für die Wirksamkeit der vorgenommenen Entkeimung ist. Abtötungs-raten R von 3-4, d. h. eine Verringerung der Sporenzahl um 25 etwa 4 Zehnerpotenzen werden als ausreichend angesehen.
R = log -
Keimzahl nach Wasserkontrolle Keimzahl nach Desinfektion
30
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Die nachstehende Tabelle 1 gibt zwei Beispiele für R-Wer-te, bezogen auf Erdsporen, wie sie sich durch das erfindungs-gemässe Verfahren erzielen lassen.
Tabelle 1
Aktivchlor- pH-Wert der Temp. R-Wert
Konzentration Entkeimungs- °C (Erdsporen)
lösung
150 mg/1 150 mg/1 1100 mg/1
5,2 5,2 8,0
25 50 60
4,2 6,1 3,9
45 Die Aktivchlor-Konzentration wurde durch Titration mit Natriumthiosulfat ermittelt und als mg/I Cl (M = 35,5) angegeben.
Bei dem in der dritten Zeile der Tabelle 1 angegebenen Versuch (pH-Wert 8,0; Temperatur 60° C) ergab sich ein auf 50 Aspergillus niger bezogener R-Wert von 4,0. R-Werte, wie sie sich bei Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens bei Temperaturen bis zu 60° C erzielen lassen, erreicht man bei Desinfektion mit 30%iger Wasserstoffperoxydlösung erst unter gleichzeitiger Erhitzung auf etwa 90° C. 55 Die Tabelle 1 bezieht sich auf Natriumhypochlorit als Aktivchlor-Konzentrat, welches einem Phosphatpuffer als Trägerlösung zugegeben wurde. In der nachstehenden Tabelle 2 ist die Reduktion der Bakteriensporenzahl (Erdsporen) nach Einwirkung von Natriumdichlorisocyanurat angegeben. Als 60 Trägerlösung diente der oben angegebene Phosphatpuffer, die Behandlungszeit betrug 15 sec.
Tabelle 2
Aktivchlor-65 Konzentration pH-Wert der Entkeimungslösung
Temp.
°C
R-Wert (Erdsporen)
150 mg/1
5.2
25
3,6
619 617
4
Die Bakterienreduktion ist bei Verwendung von Natrium-dichlorisocyanurat etwas geringer, führt jedoch immer noch zu brauchbaren R-Werten, d. h. zu einer Sporenreduktion um etwa 4 Zehnerpotenzen.
Tabelle 3 gibt Aufschluss über den zeitabhängigen Ak-tivchlor-Verlust in Lösungen von Natriumhypochlorit. Der Aktivchlorgehalt wurde durch Titration mit Natriumthiosulfat nach verschiedenen Zeiten, ausgehend von einer Lösung mit etwa 250 mg/1 an Aktivchlor bestimmt.
Tabelle 3
ph-Wert Aktivchlor-Verlust Zeit
5 50% 60 sec 5,5 50% 90 sec
6 50% 180 sec
7 40% 480 sec
Bei Untersuchung von Natriumdichlorisocyanurat als Aktivchlor-Konzentrat ergeben sich für entsprechende Verluste an Aktivchlor längere Zeiten. Man erkennt jedenfalls aus den angegebenen Zeiten, dass die verwendeten Entkeimungslösungen lange genug stabil bleiben, um eine wirksame Entkeimung der Oberflächen von Verpackungsmaterialien zu ermöglichen.
Das anhand der Zeichnung beschriebene Verfahren wurde auch mit den nachstehend genannten Aktivchlor-Konzentra-ten erfolgreich durchgeführt: Natriumhypochlorit, Calcium-hypochlorit, chloriertes Trinatriumphosphat, Chlordioxyd, Natrium-p-toluolsulfochloramid, p-Toluolsulfon-sulfochlor-amid, Natrium-benzol-sulfochloramid, N-Chloro-succinimid, 1,3-Dichlor-5,5-dimethylhydantoin, Trichlorisocyanursäure und deren Salze, Dichlorisocyanursäure und deren Salze, Trichlormelamin, Dichlorglycoluril, alle diese Substanzen vorzugsweise in konzentrierter wässriger Lösung.
Die vorgenannten Substanzen wurden in Konzentrationen zwischen 100 und 1 % angewandt, entsprechend einem Aktivchlorgehalt zwischen 900 und 0,2 g/1. Vorzugsweise lag der
Aktivchlorgehalt im Bereich von etwa 100 g/1. In jedem Fall ergaben sich brauchbare Ergebnisse.
Ausser Pufferlösungen, wie sie anhand der Zeichnung erläutert wurden, und die sich dadurch auszeichnen, dass sich ihr s pH-Wert bei Zusatz von Säuren und Basen nur unwesentlich ändert, eignen sich als Trägerlösungen für das Aktivchlor-Konzentrat auch verdünnte Säuren wie Salzsäure, Phosphorsäure, Zitronensäure, Milchsäure, Apfelsäure und Essigsäure. Als Pufferlösungen kommen ausserdem in Frage Gemische der io genannten Säuren mit ihren Salzen.
Als Netzmittel kommt ausser dem genannten Alkylbenzol-sulfonat noch Alpha-Alkyl-Omega-Hydroxy-Polyoxyäthylen in Frage.
Das Volum Verhältnis von Aktivchlorlösung zu Trägerlö-15 sung kann im Bereich von 1:50 bis 1:1000, vorzugsweise zwischen 1:100 und 1:500 liegen. Besonders günstig ist es, wenn die erfindungsgemäss erst kurz vor ihrer Anwendung hergestellten Entkeimungslösungen eine Konzentration von etwa 100 bis 300 mg/I Aktivchlor und einen pH-Wert von 5 20 bis 6 haben. Als Temperaturen für die Entkeimungslösung erwiesen sich Werte zwischen 20 und 50 als besonders vorteilhaft.
Bei dem auf der Zeichnung dargestellten Verfahren wird die Entkeimungslösung durch Aufsprühen auf das Verpak-kungsmaterial 5 aufgebracht. Stattdessen könnte das Verpak-kungsmaterial 5 auch ein aus der Entkeimungslösung gebildetes Tauchbad durchlaufen, welches von den jeweils aus den Gefässen 1 und 6 zugeführten und kurz zuvor zusammengemischten Lösungen zum Zwecke der ständigen Regenerierung kontinuierlich durchflössen ist. Die Aufbringung der Entkeimungslösung kann auch durch Aufdampfen erfolgen oder durch Aufbringung in Form eines Aerosols, wobei man im letzteren Fall wegen der geringen Tröpfchengrösseri einen besonders dünnen Film aus Entkeimungslösung auf dem Ver-35 packungsmaterial erzielen kann und hierdurch Entkeimungslösung spart. Die Restmenge an Entkeimungslösung lässt sich durch ein «Luftmesser» (kräftige Bestrahlung mit Sterilluft) weiter verringern.
25
30
s
1 Blatt Zeichnungen
Claims (13)
1. Verfahren zur Entkeimung der Oberfläche von Verpak-kungsmaterialien, insbesondere solcher aus Kunststoff oder mit Kunststoffbeschichtung durch Aufbringen von Aktivchlor enthaltender Entkeimunsglösungen, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Entkeimungslösung mit einer Aktivchlor-Konzentration zwischen 50 und 2000 mg/1 und einem pH-Wert zwischen 5 und 8 bei einer Temperatur bis zu 70° C verwendet und die Entkeimungslösung erst unmittelbar vor ihrem Aufbringen auf die zu entkeimende Oberfläche durch Einbringen geringer Mengen einer hochkonzentrierten Aktivchlor-Lösung in eine bei einem pH-Wert von 5 bis 8 und unterhalb 70° C gehaltene Trägerlösung herstellt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Aktivchlor-Konzentration der Entkeimungslösung aufwerte zwischen 100 und 1000 mg/1, vorzugsweise zwischen 200 und 500 mg/1 einstellt.
2
PATENTANSPRÜCHE
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die Temperatur der Entkeimungslösung bei Werten zwischen 20 und 50° C hält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass man die hochkonzentrierte Aktivchlor-Lösung in einem Verhältnis zwischen 1:50 und 1:1000, vorzugsweise zwischen 1:100 und 1:500 in die Trägerlösung einbringt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man Aktivchlor-Lösungen mit einem Aktivchlorgehalt zwischen 0,2 und 900 g/1, vorzugsweise im Bereich von etwa 100 g/1, verwendet.
6. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man den pH-Wert der Entkeimungslösung zwischen 5 und 6 hält.
7. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man der Entkeimungslösung ein Netzmittel zugibt.
8. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man als Trägerlösung verdünnte Säuren, vorzugsweise Salzsäure, Phosphorsäure, Zitronensäure, Milchsäure, Äpfelsäure, Essigsäure verwendet.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man als Trägerlösung eine Pufferlösung, vorzugsweise Phosphatlösungen oder Gemische verdünnter Säuren mit ihren Salzen verwendet.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass man als Pufferlösung ein Lösungsgemisch aus Na2HP04 und KH2P04 verwendet.
11. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man die Entkeimungslösung durch Sprühen oder Tauchen auf das Verpackungsmaterial aufbringt.
12. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man nach vollzogener Entkeimung überschüssige Entkeimungslösung von der Oberfläche des Verpackungsmaterials abquetscht.
13. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man als Aktivchlor-Konzentrat Natriumhypochlorit, Calciumhypochlorit, chloriertes Trinatriumphosphat, Chlordioxyd, Natrium-p-toluolsulfochloramid, p-Toluolsulfon-sulfochloramid, Natriumbenzol-sulfochloramid, N-chloro-succinimid, 1,3-DichIor-5,5-dimethylhydantoin, Trichlorisocyanursäure und deren Salze, Dichlorisocyanur-säure und deren Salze, Trichlormelamin oder Dichlorglycoluril verwendet.
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