CH617099A5 - Method for recovering materials by membrane separation - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von Stoffen eines Behandlungsbades aus diesem nachgeschalteten Spülbädern mittels Membrantrennung unter Rückführung der Stoffe in das Behandlungsbad. The invention relates to a method for recovering substances from a treatment bath from this downstream rinsing baths by means of membrane separation, with the substances being returned to the treatment bath.
Den Behandlungsbädern, z. B. galvanischen Bädern, sind Spülbäder nachgeschaltetet. Das behandelte Gut wird aus dem Behandlungsbad den Spülbädern nacheinander zugeführt. Dabei nimmt die Konzentration von Stoffen, die aus dem Behandlungsbad in die Spülbäder ausgeschleppt werden, in Richtung zum Behandlungsbad und entgegen dem Transport des Gutes zu. Es ist bekannt, die Stoffe aus den Spülbädern aufzu-konzentrieren und durch Verwendung von Verdampfern oder umgekehrte Osmose rückzugewinnen. Beide Verfahren trennen die Lösung aus den Spülbädern in einen Konzentratanteil und einen Anteil mit niedrigem Salzgehalt auf. Das Konzentrat kann dann in das Behandlungsbad zurückgeführt werden, während die Lösung mit niedrigem Salzgehalt in der Regel in eine der Spülen geleitet wird. The treatment baths, e.g. B. galvanic baths, rinsing baths are connected downstream. The treated material is fed from the treatment bath to the rinsing baths one after the other. The concentration of substances that are dragged out of the treatment bath into the rinsing baths increases in the direction of the treatment bath and counter to the transport of the goods. It is known to concentrate the substances from the rinsing baths and to recover them by using evaporators or reverse osmosis. Both methods separate the solution from the rinsing baths into a concentrate portion and a portion with a low salt content. The concentrate can then be returned to the treatment bath while the low salt solution is typically directed to one of the sinks.
Den bisherigen Verfahren zur Stoffrückgewinnung und hier speziell dem der Umkehrosmose haftet der Nachteil an, dass nur so viel Konzentrat in das Behandlungsbad zurückgeführt werden kann, wie dort durch Ausschleppung oder durch Verdampfung, falls es sich um Heissbäder handelt, ausgetragen wird. Die Rückgewinnung von Wertstoffen mittels der Umkehrosmose ist deshalb bis jetzt auf solche Behandlungsbäder beschränkt, die grosse Flüssigkeitsverluste durch Ausschleppung oder Verdampfung haben, denn das Konzentrat, das mit der Umkehrosmose erhalten wird, wird oft nicht wieder bis zu dem Konzentrationsgrad des Behandlungsbades angereichert. The previous methods for substance recovery, and here in particular that of reverse osmosis, have the disadvantage that only as much concentrate can be returned to the treatment bath as is carried out there by dragging out or by evaporation, if hot baths are involved. The recovery of valuable materials by means of the reverse osmosis has so far been limited to those treatment baths that have large fluid losses due to dragging out or evaporation, because the concentrate that is obtained with the reverse osmosis is often not enriched again to the degree of concentration of the treatment bath.
Dadurch ist ein Flüssigkeitsüberschuss vorhanden, der in das Konzentratbad nicht mehr zurückgeführt werden kann. As a result, there is an excess of liquid that can no longer be returned to the concentrate bath.
Gegenüber der Verwendung von Verdampfern bietet der Einsatz der Umkehrosmose den Vorteil, dass empfindliche Elektrolyte durch thermische Einwirkung nicht geschädigt werden können und auch dampfflüchtige Substanzen nicht wie bei der Aufkonzentrierung mittels Verdampfer aus der Lösung entfernt werden. Compared to the use of evaporators, the use of reverse osmosis has the advantage that sensitive electrolytes cannot be damaged by thermal effects and that volatile substances are not removed from the solution as is the case with concentration using an evaporator.
Die bei bekannten Verfahren durchgeführte Aufkonzentrierung von Spülwässern und Halbkonzentraten mittels Verdampfung hat den Nachteil, dass der Energieverbrauch wesentlich höher ist als bei Umkehrosmose, so dass die Anwendung der Verdampfungsverfahren nur bei Heissbädern wirtschaftlich ist. Je nach der für die Verdampfung notwendigen Temperatur werden Elektrolyte unterschiedlich stark thermisch beeinflusst sowie dampfflüchtige Substanzen aus den Elektrolyt-Lösungen ausgetrieben. Damit ist auch das Verdampfungsverfahren für die Rückgewinnung von Stoffen nicht uneingeschränkt anwendbar. The concentration of rinsing water and semi-concentrates by means of evaporation carried out in known methods has the disadvantage that the energy consumption is considerably higher than in reverse osmosis, so that the application of the evaporation methods is economical only in hot baths. Depending on the temperature required for evaporation, electrolytes are thermally influenced to different extents and volatile substances are expelled from the electrolyte solutions. This means that the evaporation process for the recovery of substances cannot be used without restrictions.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Anwendebereich der Rückgewinnung von Stoffen aus Behandlungs- und Spülbädern mittels Membrantrennverfahren zu erweitern und die vorgenannten Nachteile von Verdampfungs- und.Mem-brantrennverfahren unter Beibehaltung der Vorzüge der letztgenannten, wie einfache Bedienung, niedrige Kosten, schonende Behandlung der Elektrolyte, zu beseitigen. The invention has for its object to expand the field of recovery of substances from treatment and rinsing baths by means of membrane separation processes and the aforementioned disadvantages of evaporation and membrane separation processes while maintaining the advantages of the latter, such as simple operation, low costs, gentle treatment of electrolytes.
Diese Aufgabe wird gemäss der Erfindung dadurch gelöst, dass man dem Behandlungsbad durch mindestens eine zusätzliche Membrantrennung so viel Flüssigkeit entzieht, dass das bei der Membrantrennung in den Spülbädern gewonnene Konzentrat vollständig in das Behandlungsbad zurückführbar ist. This object is achieved according to the invention in that at least one additional membrane separation removes so much liquid from the treatment bath that the concentrate obtained in the membrane separation in the rinsing baths can be completely returned to the treatment bath.
Die Erfindung hat den Vorteil, dass dieses Rückgewinnungsverfahren ohne zusätzliche weitere Anlagen, wie Verdampferstufen u. dgl., auch für solche Behandlungsbäder eingesetzt werden kann, aus denen nur wenig Konzentrate, z. B. Elektrolyte, ausgeschleppt werden und in denen kaum Verdampfungsverluste auftreten. Der Anwendungsbereich der vorteilhaften Membrantrennverfahren kann somit auf diesem Sektor erheblich erweitert werden. The invention has the advantage that this recovery process without additional equipment such as evaporator stages u. Like., Can also be used for such treatment baths, from which only a few concentrates, for. B. electrolytes, are carried out and in which hardly any evaporation losses occur. The field of application of the advantageous membrane separation processes can thus be expanded considerably in this sector.
Die Volumenverminderung im Behandlungsbad kann einmal dadurch erfolgen, dass eine spezielle Umkehrosmoseeinheit eingesetzt wird, über die Behandlungslösung gefördert wird und deren Konzentratstrom in das Behandlungsbad zurückgeführt wird, während der Permeatstrom einem der nach dem Behandlungsbad angeordneten Spülbäder zugeführt wird. The volume in the treatment bath can be reduced by using a special reverse osmosis unit, conveying it through the treatment solution and returning the concentrate stream to the treatment bath, while the permeate stream is fed to one of the rinsing baths arranged after the treatment bath.
Das Volumen im Behandlungsbad kann ferner dadurch verringert werden, dass man einen Teilstrom aus dem Behandlungsbad mit einem Teilstrom aus dem dem Behandlungsbad nächstliegenden Spülbad vermischt und das Gemisch mittels einer Membrantrenneinheit aufkonzentriert, wobei man das Konzentrat in das Behandlungsbad zurückführt, während man das Permeat zum Spülen im gleichen Spülbad oder dem diesem nächstgelegenen Spülbad verwendet. Dieses Verfahren hat gegenüber der erstgenannten Massnahme den Vorteil, dass man eine zweite Umkehrosmoseanlage dann einsparen kann, wenn man entsprechend dem ersten Verfahren für die Volumenverminderung des Behandlungsbades eine spezielle Osmoseeinheit verwendet und man gleichzeitig auch Wertsubstanzen aus den Spülbädern rückgewinnen will. The volume in the treatment bath can also be reduced by mixing a partial flow from the treatment bath with a partial flow from the rinse bath closest to the treatment bath and concentrating the mixture by means of a membrane separation unit, the concentrate being returned to the treatment bath while the permeate is being rinsed used in the same rinsing bath or the rinsing bath closest to it. This method has the advantage over the first-mentioned measure that a second reverse osmosis system can be saved if, according to the first method, a special osmosis unit is used to reduce the volume of the treatment bath and at the same time you also want to recover valuable substances from the rinsing baths.
Der Wirkungsgrad kann noch erheblich verbessert werden, wenn man auch die Flüssigkeit aus den dem Behandlungsbek-ken ferner liegenden Spülbädern einer Konzentrierung unterwirft und das gewonnene Konzentrat in die dem Behandlungsbecken nähergelegenen Spülbäder und/oder in das Behandlungsbad einspeist. Das Permeat wird dabei in das gleiche oder ihm vorgeschaltete Spülbad eingeleitet und zur Spülung verwendet. Hierdurch wird der Vorteil erreicht, dass die dem Be- ' handlungsbecken näher gelegene Membrantrenneinheit einen The efficiency can be significantly improved if the liquid from the rinsing baths further away from the treatment basin is subjected to a concentration and the concentrate obtained is fed into the rinsing baths closer to the treatment basin and / or into the treatment bath. The permeate is introduced into the same or upstream rinsing bath and used for rinsing. This has the advantage that the membrane separation unit closer to the treatment basin unites
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stärker aufkonzentrierten Zufluss erhält, so dass die von jener Membrantrenneinheit abzuführende Wassermenge verringert wird. Die Anlage kann dadurch kleiner gehalten werden als bei einer Verfahrensweise mit nur einer einzigen Membrantrenneinheit. receives more concentrated inflow, so that the amount of water to be discharged from that membrane separation unit is reduced. The system can thus be kept smaller than in a procedure with only a single membrane separation unit.
Der Wirkungsgrad des Verfahrens wird ferner verbessert werden, wenn man bei Einsatz mehrerer Membrantrenneinheiten je nachdem, ob die Trenneinheit für Spülwässer, Halbkonzentrate oder Behandlungsbäder eingesetzt wird, Membranen mit höherer oder geringerer Durchlässigkeit und/oder entsprechend niedrigerer oder höherer Betriebsdrücke für die entsprechende Membrantrenneinheit verwendet. The efficiency of the method will also be improved if, when using multiple membrane separation units, depending on whether the separation unit is used for rinsing water, semi-concentrates or treatment baths, membranes with higher or lower permeability and / or correspondingly lower or higher operating pressures are used for the corresponding membrane separation unit.
Neben den beschriebenen Vorteilen wirkt sich bei der Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens besonders günstig aus, dass der Spülwasserbedarf äusserst gering gehalten werden kann und nur wenig Abwasser anfällt. Die Aufberei-tungs- und Entgiftungskosten sind daher auf ein Minimum beschränkt. In addition to the advantages described, the use of the method according to the invention has a particularly favorable effect in that the flushing water requirement can be kept extremely low and only a little waste water is obtained. Treatment and detoxification costs are therefore kept to a minimum.
Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung im Zusammenhang mit der anliegenden Zeichnung, in der Ausführungsbeispiele der Erfindung schematisch wiedergegeben sind, sowie aus den Unteransprüchen. Further advantages of the invention result from the following description in connection with the attached drawing, in which exemplary embodiments of the invention are shown schematically, and from the subclaims.
Es zeigen: Show it:
Fig. 1 das Schema eines Behandlungsbads mit nachgeschalteten Fliessspülbädern, 1 shows the diagram of a treatment bath with downstream rinsing baths,
Fig. 2 die schematische Wiedergabe einer Abwandlung der Anlage gemäss Fig. 1. FIG. 2 shows the schematic representation of a modification of the system according to FIG. 1.
In der insgesamt mit 10 bezeichneten schematisch dargestellten Anlage nach Fig. 1 ist mit 12 ein Behandlungsbad, z. B. ein Galvanikbad, gekennzeichnet. Diesem Behandlungsbad sind mehrere hintereinandergeschaltete Spülbäder 14, 16, 18 nachgeordnet. Bei dem Ausführungsbeispiel wird eine Kaskadenspülung vorgenommen, bei welcher die Spülwässer in Gegenrichtung zum zu spülenden Gut vom hinteren Spülbad 18 zu den dem Behandlungsbad nächstnäher gelegenen Spülbad 16 und 14 geleitet werden. Da das aus dem Behandlungsbad 12 kommende Gut noch mit Stoffen, wie Elektrolyten, behaftet ist, welches in den nachgeordneten Spülbädern 14, 16, 18 abgespült wird, findet die stärkste Anreicherung der Stoffe im Spülbad 14 statt. In the plant shown schematically shown in FIG. 1 as a whole as 10, 12 is a treatment bath, for. B. a electroplating bath. Several treatment baths 14, 16, 18 connected in series are arranged downstream of this treatment bath. In the exemplary embodiment, a cascade rinse is carried out, in which the rinse water is conducted in the opposite direction to the items to be rinsed from the rear rinse bath 18 to the rinse baths 16 and 14 closest to the treatment bath. Since the material coming from the treatment bath 12 is still afflicted with substances, such as electrolytes, which are rinsed off in the downstream rinsing baths 14, 16, 18, the substances are most strongly concentrated in the rinsing bath 14.
Aus diesem wird mittels einer Pumpe 22 über eine Leitung 24 Spülwasser einer Umkehrosmoseeinheit Ol zugeführt und von dieser in bekannter Weise das Konzentrat über eine Leitung 26 in das Behandlungsbecken 12 zurückgeführt. Das ab-fliessende Permeat wird entweder über die Leitung 29 in das Spülbad 14 zurückgeleitet oder über die Leitungen 28 und 59 unter Betätigung des Ventils 58 einer Entgiftung oder dem Spülwassersammelbecken einer nichtdargestellten Kreislaufanlage zugeführt. Bei entsprechender Wahl der Membrandurchlässigkeit der Osmoseanlage Ol kann das Permeat auch über die Leitungen 28 und 32 in das Spülbad 16 eingeführt werden, und dort zu Spülzwecken Verwendung finden. Als Spülwasser findet ein in der Entsalzungseinheit 34 durch Ultrafiltration oder Vollentsalzung aufbereitetes Wasser Verwendung, welches über die Leitung 36 in das Spülbad 18 eingeführt wird. From this, rinse water is fed to a reverse osmosis unit Ol by means of a pump 22 via a line 24, and from this the concentrate is returned to the treatment tank 12 via a line 26 in a known manner. The outflowing permeate is either returned to the rinsing bath 14 via line 29 or fed to a detoxification system or the rinsing water collecting basin to a circulation system (not shown) via lines 28 and 59 by actuating valve 58. With a suitable choice of the membrane permeability of the osmosis system oil, the permeate can also be introduced into the rinsing bath 16 via the lines 28 and 32, and can be used there for rinsing purposes. A water prepared in the desalination unit 34 by ultrafiltration or full demineralization is used as the rinsing water and is introduced into the rinsing bath 18 via the line 36.
Wie aus Fig. 1 ersichtlich ist, wird auch aus dem Konzentratbad 12 Lösung über eine Leitung 40 mittels einer Pumpe 42 einer Umkehrosmoseeinheit Oli zugeführt, von welcher das Konzentrat wieder in das Behandlungsbecken 12 über eine Leitung 44 eingespeist wird. Das Permeat wird über eine Leitung 46 und 47 entweder in das Spülbad 14 oder bei entsprechender Wahl einer Membran mit hoher Rückhalterate über die Leitungen 46 und 30 in die Spülwanne 16 zur Verwendung als Spülwasser eingeleitet. Bei sehr hoher Konzentration des Behandlungsbades 12 muss das Permeat über die Leitungen 46 und 59 entweder zu einer Entgiftungsanlage oder in den Spülwassersammelbehälter einer Kreislaufanlage eingeführt werden. In Fällen, in denen eine hohe Aufsalzung der Spülbäder vorhanden ist, muss das Permeat der Osmosezellen Ol und Oli aus den Leitungen 46 und 28 zusammen über die Leitung 59 nach Öffnen des Ventils 58 abgeschlämmt werden. Dabei wird jedoch die Rückhalterate der Membranen in den Umkehrosmoseanlagen Ol und Oli so gewählt, dass die Salzmenge, die zusammen mit dem Permeat über die Leitung 59 abgeschlämmt wird, wesentlich geringer ist als die Salzmenge, die über die Leitungen 47 und 44 als Konzentrate der Umkehrosmoseanlagen Ol und Oli in das Behandlungsbad 12 rückgeführt werden. As can be seen from FIG. 1, solution is also supplied from the concentrate bath 12 via a line 40 by means of a pump 42 to a reverse osmosis unit Oli, from which the concentrate is fed back into the treatment tank 12 via a line 44. The permeate is introduced via a line 46 and 47 either into the rinsing bath 14 or, if a membrane with a high retention rate is selected, via lines 46 and 30 into the rinsing pan 16 for use as rinsing water. If the treatment bath 12 has a very high concentration, the permeate must be introduced via lines 46 and 59 either to a detoxification system or into the rinsing water collection container of a circulation system. In cases where there is a high salting-up of the rinsing baths, the permeate of the osmosis cells Ol and Oli must be drained from lines 46 and 28 together via line 59 after opening valve 58. However, the retention rate of the membranes in the reverse osmosis systems Ol and Oli is selected so that the amount of salt which is drained off together with the permeate via line 59 is significantly less than the amount of salt which is obtained via lines 47 and 44 as concentrates of the reverse osmosis systems Oil and oil are returned to the treatment bath 12.
Es ist ersichtlich, dass mittels der Umkehrosmoseeinheit Oli eine stetige Regeneration des Behandlungsbades 12 stattfindet, indem laufend konzentrierte Badflüssigkeit weiterhin aufkonzentriert wird und somit Raum geschaffen wird für das aus der Umkehrosmose Ol eingespeiste Konzentrat. It can be seen that a constant regeneration of the treatment bath 12 takes place by means of the reverse osmosis unit Oli by continuously concentrating the concentrated bath liquid and thus creating space for the concentrate fed in from the reverse osmosis oil.
In der Fig. 2 sind gleiche Teile mit gleichen Bezugsziffern wie in Fig. 1 gekennzeichnet. Wie ersichtlich, ist die dem Spülbad 14 zugeordnete Osmoseeinheit Ol durch weitere Osmoseeinheit Olli zur Aufbereitung des Spülwassers ergänzt, der das Spülwasser der Spüle 16 über eine Leitung 60 mittels einer Pumpe 62 zugeführt wird. Das Permeat dieser Umkehrosmoseeinheit Olli kann über eine Leitung 64 in das Spülbad 16 rückgeführt oder über eine Leitung 68 in das dem Behandlungsbad 12 nächstgelegene Spülbad 14 eingespeist oder aber, wife gestrichelt angedeutet, mit Leistung 65 in das dem Spülbad 16 vorgeschaltete Spülbad 18 als Spülwasser zugeführt werden. Das Permeat der Umkehrosmose Ol kann über die Leitung 70 zum Spülen dem gleichen Spülbad 14 oder dem diesem nächstliegenden Spülbad 16 über die Leitung 32 zugeführt werden. Welche Massnahme für die Einspeisung des Permeats gewählt wird, hängt von der Rückhalterate der Membrane der Umkehrosmose Olli, d. h. von dem Salzgehalt des Permeats, ab. Das Konzentrat der Umkehrosmose Olli wird entweder dem Spülbad 14 über die Leitung 67 oder dem Behandlungsbad 12 über die Leitung 46 zugeführt, wobei auch hier der Einspeiseort durch die Membranrückhalterate bestimmt ist. Durch Einspeisung des Konzentrats in das Spülbad 14 erhält dieses eine stärkere Aufkonzentrierung, wodurch der Wirkungsgrad der Umkehrosmoseeinheit Ol erhöht und der Spülwasserbedarf erniedrigt wird. Weiterhin kann ein Teilstrom des Permeats der Umkehrosmoseanlagen Ol und Olli über die Leitungen 28 oder 66 der Leitung 59 zugeführt werden, aus der durch Betätigung des Ventils 58 eine Abschlammung des Kreislaufs erfolgt. Die Spülwasserzufuhr erfolgt über die Leitung 36. In FIG. 2, the same parts are identified with the same reference numbers as in FIG. 1. As can be seen, the osmosis unit Ol assigned to the rinsing bath 14 is supplemented by further osmosis unit Olli for treating the rinsing water, to which the rinsing water is fed to the sink 16 via a line 60 by means of a pump 62. The permeate of this reverse osmosis unit Olli can be returned to the rinsing bath 16 via a line 64 or fed into the rinsing bath 14 closest to the treatment bath 12 via a line 68 or, as indicated by dashed lines, supplied with power 65 to the rinsing bath 18 upstream of the rinsing bath 16 as rinsing water will. The permeate of the reverse osmosis oil can be fed via line 70 for rinsing to the same rinsing bath 14 or to the rinsing bath 16 closest to it via line 32. Which measure is chosen for the feed of the permeate depends on the retention rate of the membrane of the reverse osmosis Olli, i. H. on the salinity of the permeate. The concentrate of the reverse osmosis Olli is fed either to the rinsing bath 14 via line 67 or to the treatment bath 12 via line 46, the feed location here also being determined by the membrane retention rate. By feeding the concentrate into the rinsing bath 14, it receives a greater concentration, which increases the efficiency of the reverse osmosis unit oil and reduces the rinsing water requirement. Furthermore, a partial stream of the permeate from the reverse osmosis systems Ol and Olli can be fed via lines 28 or 66 to line 59, from which the circuit 58 is desludged by actuating valve 58. The flushing water is supplied via line 36.
Die Fig. 2 enthält eine weitere Möglichkeit, um die Wirtschaftlichkeit des Systems zu verbessern. Aus dem Behandlungsbad 12 kann über die gestrichelt gezeichnete Leitung 23 mittels der Pumpe 21 ein Teilstrom des Behandlungskonzentrats zusammen mit einem Spülwasserteilstrom aus der Spülwanne 14 über die Leitung 24 der Umkehrosmose Ol zugeführt werden. Dabei wird ebenfalls dem Behandlungsbad 12 Volumen entzogen und das Gemisch aus Spülwasser und Konzentrat durch die genannte Umkehrosmoseeinheit Ol aufkonzentriert. Das Konzentrat von Ol wird, wie in Fig. 2 gezeigt, über die Leitung 26 in das Behandlungsbad 12 rückgeführt. In diesem Fall kann die Umkehrosmoseeinheit Oll entfallen. Fig. 2 contains another possibility to improve the economy of the system. From the treatment bath 12, a partial flow of the treatment concentrate together with a partial rinse water flow from the rinsing trough 14 can be fed via the line 24 to the reverse osmosis oil via the line 23 shown in dashed lines by means of the pump 21. 12 volumes are also withdrawn from the treatment bath and the mixture of rinsing water and concentrate is concentrated by the reverse osmosis unit oil mentioned. As shown in FIG. 2, the concentrate of oil is returned to the treatment bath 12 via the line 26. In this case, the reverse osmosis unit Oll can be omitted.
Die Erfindung ist nicht nur auf den Einsatz von Umkehrosmoseeinheiten beschränkt, sondern kann mit gleichem Vorteil auch mit anderen Membrantrennvorrichtungen, wie Elek-trodialyse, Ultrafiltration, durchgeführt werden. The invention is not only limited to the use of reverse osmosis units, but can also be carried out with the same advantage with other membrane separation devices, such as electrodialysis, ultrafiltration.
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