CH615945A5 - - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Betriebsflüssigkeit, welche als Säurebinderund Korrosionsinhibitor ein Monoepoxynorbornylderivat enthält, wodurch sie als hydraulische Flüssigkeit, besonders in Hydrauliksystemen für Flug-1(l zeuge, besonders geeignet ist.

Betriebsflüssigkeiten werden für viele Verwendungsarten eingesetzt, z.B. als Elektronikkühlmittel, Diffusionspumpenflüssigkeiten, Schmiermittel, Dämpfungsflüssigkeiten, Grundstoffe für Schmierfette, Kraftübertragungs- und Hydraulikflüs-35 sigkeiten, Wärmeüberträger, Flüssigkeiten für Wärmepumpen, Flüssigkeiten für Kühlanlagen und als Filtermedien für Klimaanlagen. Unter diesen Anwendungen müssen Hydraulikflüssigkeiten, welche für die Verwendung in hydraulischen Systemen von Flugzeugen zur Betätigung verschiedenster Mechanis-4o men und Kontrollorganen vorgesehen sind, besonders strengen Anforderungen standhalten. Eines der wichtigsten Erfordernisse für Hydraulikflüssigkeiten für Flugzeuge ist, dass die Flüssigkeit chemisch beständig ist, um oxidativem und thermischem Abbau, woraus die Bildung von Säuren und korrosiver Angriff 45 auf in Kontakt mit der Hydraulikflüssigkeit befindliche Metalle resultieren, zu widerstehen.

Um das Ausmass der Säurebildung während der Verwendung der Flüssigkeit zu steuern und die Korrosion der Komponenten im Hydrauliksystem zu verhindern, ist es üblich, gewisse 5fl Säurebinder und/oder Korrosionsinhibitoren dem hydraulischen Grundstoff zuzusetzen.

Obwohl die verschiedensten Verbindungen zur Verwendung als Korrosionsinhibitoren vorgeschlagen worden sind, werden Säurebinder, welche als Protonenakzeptoren fungieren 55 und das Aufkommen von korrosiven Säuren in den Flüssigkeiten verhindern, wenn sie bei längerem Gebrauch in den Flüssigkeiten bei höheren Temperaturen Zersetzung erleiden, allgemein bevorzugt. Eine besonders günstige Klasse solcher Materialien sind Epoxyverbindungen, insbesondere epoxylierte 60 natürlich vorkommende Materialien, wie ungesättigte Glyce-ride, einschliesslich epoxyliertes Sojabohnenöl, epoxyliertes Rizinussöl, epoxyliertes Leinöl, epoxylierte Fette und dergleichen. Andere vorgeschlagene Materialien sind Epoxyester, wie Butylepoxyacetoxystearat, Glyceryltriepoxyacetoxystearat, (ijlsooctylepoxystearat, epoxyliertes Isooctylphthalat und dergleichen. Ebenso vorgeschlagen wurden verschiedenste Alkyl- und Aralkylepoxide, wie Epoxydecan, Epoxyhexadecan, Epoxyoc-tadecan, Epoxycyclododecan und dergleichen, und Glyceryl-

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und verschiedenste Glycidyläther, Glycidylcyclohexyläther, Alkylglycidyläther und dergleichen.

Neuerdings wurde bekannt, dass eine besondere Klasse von Epoxyverbindungen, und zwar die 3,4-Epoxycycloalkyl-3,4- . epoxycycloalkancarboxylate, besonders nützlich als Säurebinder für Hydraulikflüssigkeiten und wirksamer als die bisher verwendeten Epoxyverbindungen sind. Eine besonders bevorzugte Verbindung ist 3,4-EpoxycyclohexylmethyI-3,4-epoxycyclohex-ancarboxylat. Diese Verbindungen sind bekannte chemische Dinge, wèlche vor ihrer Einführung in Hydraulikflüssigkeiten als Säurebinder für chlorierte Diphenyl-Dielektrikumsflüssig-keiten verwendet worden waren.

Obwohl 3,4-Epoxycycloalkyl-3,4-epoxycycloalkancarboxy-late für gewöhnliche Hydraulikflüssigkeiten wirksame Säurebinder sind, haben sie einen Nachteil, indem sie um den Pumpenschaft herum bei der Abdichtung harzartige Ablagerungen verursachen. Die Bildung von Ablagerungen ist von besonderem Betreff in Flugzeughydrauliksystemen, welche unter Druck arbeiten und wo Ablagerungen bald Flüssigkeitsleckage durch die Dichtung hindurch verursachen. Obwohl vom Flugzeugbetrieb aus gesehen das Problem der Undichtigkeit der Schaftdichtung nicht ernsthaft ist, stellt es doch einen genügenden Missstand dar, sodass die Flugzeugindustrie und die Hersteller von Flugzeughydraulikflüssigkeiten eifrig nach alternativen Säureakzeptoren gesucht haben, welche so wirksam und leistungsfähig wie das 3,4-Epoxycyclohexylmethyl-3,4-epoxycyclohexan-carboxylat sind, welche aber das mit diesem Material vergesellschaftete Problem einer Ablagerung und einer Leckage oder eines Undichtwerdens nicht aufweisen.

Es ist deshalb eine Aufgabe der Erfindung, einen Säurebinder vorzusehen, welcher das Aufkommen von Säure in Betriebsflüssigkeiten wirksam verhindert. Eine andere Aufgabe ist es, einen Säurebinder vorzusehen, welcher ohne nachteilige sekundäre Wirkung auch in, gewisse polymere Viskositätsverbesserer enthaltenden Betriebsflüssigkeiten verwendbar ist.

Eine weitere Aufgabe ist es, eine Betriebsflüssigkeit zu schaffen, welche gegen thermischen und oxidativen Abbau beständig ist und zur Verwendung in Flugzeughydrauliksystemen geeignet ist. Schliesslich ist es auch noch eine Aufgabe, eine Flugzeughydraulikflüssigkeit zu schaffen, welche einen polymeren Viskositätsverbesserer und einen Epoxid-Säurebinder enthält, welche kein Undichtwerden der Dichtung des Pumpenschafts verursacht.

Die erfindungsgemässe Betriebsflüssigkeit ist dadurch gekennzeichnet, dass sie als Grundstoff einen Ester einer Säure des Phosphors, ein Amid einer Saure des Phosphors, einen Dicarbonsäureester, einen Tricarbonsäureester und/oder einen Ester einer Polyhydroxylverbindung, und als Säurebinder und Korrosionsinhibitor eine Epoxyverbindung der Formel

Der Anteil des Grundstoffs in der Betriebsflüssigkeit beträgt vorzugsweise mindestens 50 Gewichtsprozent und der Anteil der Epoxyverbindung der Formel I vorzugsweise 0,1 bis 10 Gewichtsprozent.

s Die wesentlichen Bestandteile der erfindungsgemässen Betriebsflüssigkeit sind der Grundstoff und die Epoxyverbindung.

Die Konzentration der Epoxyverbindung wird je nach den Erfordernissen des Systems und der Natur des verwendeten io Grundstoffs eingestellt, um eine Betriebsflüssigkeit mit einer genügenden Menge an Epoxyverbindung zu erhalten, welche während des normalen Gebrauchs das Aufkommen von Säure verhindert. Es wurde gefunden, dass die notwendige Konzentration der Epoxyverbindung, welche die Säurebildung verhindert 15 und steuert, jeweils in einem besonderen Grundstoff oder einer Gründstoffmischung variiert. Es wurde allgemein gefunden,

dass die bevorzugten Konzentrationen der Epoxyverbindung 0,10 bis 7,0 Gewichtsprozent beträgt, obwohl Zusätze von 10 Gewichtsprozent, und mehr, ebenso wirksam sind und ange-20 wendet werden können. Die erfindungsgemässe Betriebsflüssigkeit kann nach irgend einer, zur Einverleibung eines Zusatzstoffs in einen Grundstoff, wie z.B. durch Zugaben der Epoxyverbindung zum Grundstoff unter Rühren bis eine gleichmäs-sige Zusammensetzung erreicht ist, dem Fachmann bekannten 25 Methode kompoundiert werden.

Geeignete Monoepoxynorbornylderivate sind:

Dialkylester von Epoxynorbornandicarbonsäuren, z.B. Diäthyl-5,6-epoxynorbornan-2,3-dicarboxylat Dibutyl-l-methyl-5,6-epoxynorbornan-2,3-dicarboxylat m Di(2-äthylhexyl)-5,6-epoxynorbornan-2,3-dicarboxylat Di(tridecyl)-5,6-epoxynorbornan-2,3-dicarboxylat

Ferner C,-C18-Alkyläther von 5,6-Epoxynorbornan-2-ol, insbesondere Q-Q-Alkyläther ;

Cp-Cig-Alkyläther von 5,6-EpoxynorbornylmethanoI, insbe-35 sondere Cj-Q-Alkyläther; und Q-Cjg-Alkylketone von 5,6-Epoxynorbornan, insbesondere C[-C6-Alkylketone.

Zur Verwendung in den hier vorgeschlagenen Betriebsflüssigkeiten besonders geeignete Epoxyverbindungen haben die •»o Formel

0

ti

45

50

(CH2)nC0R

II

enthält, in welcher R1 -(CH2)0-3C(O)OR, -C(0)R, -OR oder CH2OR darstellen, wobei R ein Alkyl ist, ferner R2 ein Wasserstoffatom, R1 oder ein Alkyl, und R3 und R4 unabhängig voneinander Wasserstoff atome oder Alkyle darstellen.

In der obigen Formel hat das Alkyl R vorzugsweise 1 bis 18, insbesondere 1 bis 12 Kohlenstoffatome. Falls R3 und R4 Alkyle sind, so haben sie vorzugsweise 1 bis 4 Kohlenstoffatome.

in welcher R2 ein Wasserstoffatom, ein Alkyl mit 1 bis 9 55 Kohlenstoffatomen oder-(CH2)n-C-OR,

II

O

R3 und R4 unabhängig voneinander Wasserstoffatome oder Alkyle mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, R ein Alkyl mit 1 bis 18 60 Kohlenstoffatomen und n 0,1,2 oder 3 darstellen.

Repräsentative Beispiele für diese Klasse von Epoxyverbindungen sind:

C1-C4-Alkyl-5,6-epoxynorbornancarboxylat C1-C4-Alkyl-5,6-epoxynorbornylmethylencarboxylat 65 Ci-C4-Alkyl-5,6-epoxynorbornyläthylencarboxylat Ci-C4-Alkyl-5,6-epoxynorbornylpropylencarboxylat Methyl-l-methyl-5,6-epoxynorbornancarboxylat Butyl-1,4-dimethyl-5,6-epoxynorbornancarboxylat

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Methyl-1 -äthyl-5,6-epoxynorbornylmethylencarboxy lat Butyl-l-isopropyl-5,6-epoxynorbornancarboxylat.

Diese Verbindungen können nach bekannten Verfahren, z.B. nach U.S. Patent 3 187 018 hergestellt werden.

Zur Herstellung der erfindungsgemäss zu verwendenden Epoxynorbornanmono- und di-carboxylate können Cyclopenta-dien oder substituierte Cyclopentadiene verwendet werden. Diese werden mit einem Acrylat der Formel CH2-CHCOOR' (R'=Cj-Ci8 -Alkyl) umgesetzt. Das Reaktionsprodukt wird dann mit H2Oz oxidiert, um das gewünschte Epoxynorbornan-carboxylat zu geben. Für die Diester wird Maleinsäureanhydrid anstatt Acrylat verwendet. Das Reaktionsprodukt wird dann mit einem Q-C^-Alkohol umgesetzt, um den Diester zu erhalten, welcher weiter mit H202 zum gewünschten Monoepoxynor-bornandicarboxylat oxidiert wird.

Wie bereits erwähnt, wird das zweckmässig etwa 50 Gewichtsprozent der Betriebsflüssigkeit betragende flüssige Grundstoffmaterial von der aus Estern und Amiden einer Säure des Phosphors, Di- und Tricarbonsäureestern und Estern einer Polyhdroxylverbindung bestehenden Gruppe ausgewählt, wobei der Grundstoff auch eine Mischung dieser Verbindungen sein kann. Diese Grundstoffe und Beispiele dafür sind in Patent 572 971 beschrieben.

Der Grundstoff kann auch noch geringere Mengen an anderen oder mehreren anderen Grundstoffen enthalten, wie unten noch gezeigt wird. Die Betriebsflüssigkeit kann ferner einen Viskositätsverbesserer enthalten, wie unten auch noch gezeigt wird. Sie ist dann als Flugzeughydraulikflüssigkeit ganz besonders nützlich.

Die Konzentration der Epoxyverbindung wird je nach den Erfordernissen des Systems und der Natur des verwendeten Grundstoffs eingestellt, um eine Betriebsflüssigkeit mit einer genügenden Menge an Epoxyverbindung zu erhalten, welche während des normalen Gebrauchs das Aufkommen von Säure verhindert. Es wurde gefunden, dass die notwendige Konzentration der Epoxyverbindung, welche die Säurebildung verhindert und steuert, jeweils in einem besonderen Grundstoff oder einer Grundstoffmischung variiert. Es wurde allgemein gefunden,

dass die bevorzugten Konzentrationen des Epoxyverbindungs-zusatzes 0,10 bis 10,0 Gewichtsprozent beträgt, obwohl 15 Gewichtsprozent, oder mehr, ebenso wirksam sind und angewendet werden können. Die erfindungsgemässe Betriebsflüssigkeit kann nach irgend einer, zur Einverleibung eines Zusatzstoffes in einen Grundstoff, wie z.B. durch Zugeben der Epoxyverbindung zum Grundstoff unter Rühren bis eine gleichmässige Zusammensetzung erreicht ist, dem Fachmann bekannten Methode kompoundiert werden.

Die hier vorgeschlagenen Grundstoffe, nämlich Ester und Amide einer Säure des Phosphors, Di- und Tricarbonsäureester und Ester von Polyhydroxylverbindungen sind in Patent 572 971 eingehender beschrieben.

Kohlenwasserstoffphosphate sind bevorzugt. Phosphorsäureester sind beispielsweise Trialkylphosphate, Triarylphosphate und/oder alkylsubstituierte Arylphosphate und gemischte Aryl-und/oder substituierte Arylalkylphosphate. Hinsichtlich der Alkyle wird vorgezogen etwa 2 bis 18 Kohlenstoff atome und noch bevorzugter etwa 2 bis 12 Kohlenstoffatome zu haben. Hinsichtlich der Aryle und substituierten Aryle wird vorgezogen etwa 6 bis 16 Kohlenstoff atome und noch bevorzugter etwa 6 bis 12 Kohlenstoffatome zu haben.

Typische Beispiele für bevorzugte Phosphate sind Dibutyl-phenylphosphat, Triphenylphosphat, Tricresylphosphat, Tribu-tylphosphat, Tri-2-äthylhexylphosphat, Trioctylphosphat, fer-' ner die in Patent 572 971 beschriebenen Phosphate, wie Di(no-nylphenyl)-phenylphosphat, Di(cumylphenyl)-phenylphosphat, Cumylphenyl-nonylphenyl-phenylphosphat und Mischungen der obigen Phosphate, wie z.B. Mischungen von Tributylphos-

phat und Tricresylphosphat, von Triphenylphosphat und 2-Aethylhexyl-diphenylphosphat, von Cumylphenyl-diphenyl-phosphat, Nonylphenyl-diphenylphosphat, 2-Aethylhexyl-diphenylphosphat und Triphenylphosphat. Eine bevorzugte 5 Mischung enthält 45 bis 65 Gewichtsprozent Triphenylphosphat, 25 bis 45 Gewichtsprozent Reaktionsprodukt aus 1,5 bis 2 mol Nonylphenol, 0,5 bis 1 mol Cumylphenol, 6 bis 7 mol Phenol mit 3 mol Phosphoroxychlorid, und 5 bis 15 Gewichtsprozent 2-Aethylhexyl-diphenylphosphat. Die Prozentangaben m beziehen sich auf das Gesamtgewicht der Mischung.

Ausser diesen Grundstoffen können die Betriebsflüssigkeiten bis zu 50 Gewichtsprozent andere Grundstoffe enthalten. Beispiele für solche Grundstoffe sind in Patent 572 971 beschrieben. Obwohl es nicht statthaft ist, diese anderen Grund-15 stoffe in Ausführungsarten der erfindungsgemässen Betriebsflüssigkeit in überwiegenden Mengen zu verwenden, können sie allein oder in Kombination als geringerer Anteil des Gesamtgrundstoffs in Mengen von weniger als etwa 50 Gewichtsprozent vorkommen.

2(, Ausser den Grundstoffen und der Monoepoxyverbindung gemäss der Formel I, können die Betriebsflüssigkeiten auch noch ein oder mehrere Grundstoffmodifizierungsmittel enthalten. Der hier verwendete Ausdruck «Grundstoffmodifizierungs-mittel» bedeutet irgend ein Material, das, wenn es dem Grund-25 stoff zugesetzt ist, eine feststellbare Veränderung der chemischen oder physikalischen Eigenschaften des Grundstoffs bewirkt. Beispiele für solche Modifizierungsmittel, die in Hydraulikflüssigkeiten und anderen Betriebsflüssigkeiten weite Verwendung finden, sind Farbstoffe, Stockpunkternie.driger, 3o Antioxidationsmittel, Antischaummittel, Mittel zur Verbesserung der Viskosität, wie Polyalkylacrylate, Polyalkylmethacry-late, polycyclische Polymere, Polyurethane, Polyalkylenoxide und Polyester, ferner Schmiermittel und Wasser.

Die bevorzugten polymeren Viskositätsverbesserer, welche 35 in Ausführungsarten der erfindungsgemässen Betriebsflüssigkeit verwendet werden können, sind die Polymeren von Alkyl-estern von ungesättigten Monocarbonsäuren der Formel

O

II

4(1 R5-C-C-OR7 II

CH

R6

45

in welcher R5 und R6 unabhängig voneinander Wasserstoffatome oder Alkyle mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen und R7 ein Alkyl mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen darstellen. Illustrativ für die durch R5, R6 und R7 dargestellten Alkyle sind Methyl, Aethyl, Propyl, Butyl, t-Butyl, Isopropyl, 2-Aethylhexyl, Hexyl, Decyl, Undecyl, Dodecyl und dergleichen. Diese Polymere umfassen beispielsweise Poly(butylmethacrylate), Poly(hexyl-methacrylate), Poly(octylacrylate), Poly(dodecylacrylate) und Polymere, in welchen der Ester eine Mischung von Verbindun-55 gen ist, welche durch Veresterung der alpha beta-ungesättigten Monocarbonsäure mit einer Mischung von Monoalkoholen mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen erhalten wurde. Diese und andere Grundstoffmodifizierungsmittel sind in Patent 572 971 beschrieben.

In einer bevorzugten Ausführungsart der erfindungsgemässen Betriebsflüssigkeit enthält diese mindestens etwa 50 Gewichtsprozent Phosphatester oder Mischung von Phosphatestern der Formel

O

65

Rio0-P -OR8

I

OR9

5

615 945

worin R8, R9 und R10, die gleich oder verschieden sind, Alkyl-, Alkoxyalkyl-, Aralkyl-, Aroxyalkyl-, Aryl-, Aroxyaryl-, Alk-oxyaryl- und/oder Alkarylreste, die gegebenenfalls halogeniert sind und/oder gegebenenfalls weitere Alkylsubstituenten tragen und die bis zu 18 Kohlenstoffatome enthalten, bedeuten, und 0,1 bis 10 Gew.-% Epoxyverbindung der Formel I. Zusätzlich zum Phosphorsäureester und zur Epoxyverbindung können diese bevorzugten Betriebsflüssigkeiten auch gewisse Zusatzstoffe, wie sie ebenfalls oben definiert wurden, und ferner geringe Mengen, z.B. weniger als 50 Gew.-%, mindestens eines anderen Grundstoffes oder mindestens einer anderen Grund-stoffkomposition, wie sie ebenfalls oben definiert wurden, enthalten.

Besonders bevorzugte Betriebsflüssigkeiten enthalten mindestens 65 Gew.-% eines solchen Phosphorsäureesters und weniger als 35 Gew.-% andere Materialien, wie andere Grundstoffe und Grundstoffmodifizierungsmittel, und sie enthalten sogar noch bevorzugter mindestens 80 Gew.-% eines solchen Phosphorsäureesters und weniger als 20 Gew.-% andere Materialien. Besonders bevorzugte Phosphorsäureester sind Dialkyl-arylphosphate, deren Alkylreste 1 bis 18 Kohlenstoff atome aufweisen, z.B. Dibutylphenylphosphat, und Mischungen von Trialkylphosphaten und Triarylphosphaten, wie 88/12 Tributyl-phosphat/Tricresylphosphat.

Beispiel 1

Herstellung von A ethyl-5,6-epoxynorbornancarboxylat

In ein Gefäss werden 100 g Ethyl-5-norbornencarboxylat bis 8° C zu halten. CH2C12 wird abdestilliert. Die Mischung wird durch Waschen von den gelösten Salzen befreit. Die Produktausbeute beträgt 93,1 g, von denen 99,5 % das gewünschte Epoxycarboxylat sind.

5

Beispiel 2

Herstellung von Dibutyl-5,6-epoxynorbornan-2,3-dicarboxylat A. Herstellung des Dibutylesters von 5-Norbornen-2,3-di-carbonsäureanhydrid.

m In ein mit Rückflusskühler und Rührer ausgestattetes Gefäss werden 164,16 g 5-Norbornen-2,3-dicarbonsäureanhy-drid

25

C02C2H5 (Mol. Geu. 166,22)

400 ml CH2C12 und 90 g Na2C03 gegeben. Zu dieser Mischung gibt man langsam eine wässrige Peressigsäurelösung, die 25 g NaOOCCH3 • 3H20 enthält. Das Gefäss wird im Eisbad gehalten, um die Reaktionstemperatur während des Zusatzes bei 3

35

(Mol.Geu. 164)

178 g n-Butylalkohol und 1 g p-Toluolsulfonsäure gegeben. Die Mischung wird auf eine Temperatur von 97° C gebracht und während der Umsetzung bei 97-104° C gehalten. Der Druck wird bei etwa 240 mm und während der letzten Stunde bei 185 mm Hg gehalten. Nach 7,34 Stunden wird die Reaktion abgebrochen. Die Mischung wird gewaschen und die organische und die wässrige Schicht getrennt. Die Ausbeute an gewünschtem Ester beträgt 275,3 g.

B. Epoxidierung des Präparats A.

In ein Gefäss werden 58,8 g Präparat A gegeben. 44,6 g 85 % Metachlorperbenzoesäure, gelöst in 325 ml Methylenchlorid, werden im Laufe von 2 lh Stunden langsam zugegeben, wobei die Temperatur mittels Eisbad unterhalb 23° C gehalten wird. Die Mischung wird dann gewaschen und das Lösungsmit • tel abdestilliert. Man erhält 94,6 g gewünschtes Epoxid. Versuchsergebnisse mit Betriebsflüssigkeiten, welche diese Epoxide enthalten, sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt.

Test Grund- % Epoxid Säure- Schaftflüssigkeit bildung leckage Mg

AI

Cd

Fe

Cu

Ag

1 A 3,8 Nr. 1 158 0,3/210 -5,34 -0,01

2 A 4,7 Nr. 2 150 -1,33 -0,01

-1,32 +0,06 -0,73 -0,18 k.K. -0,43 -0,06

Säurebildung: Stunden bis zur titrierbaren Säurezahl (SZ) von 0,5 Schaftleckage: g Betriebsflüssigkeit pro Teststunden

Grundflüssigkeit : A enthält 94,2 % Dibutylphenylphosphat, 5,1% Polyalkylmethacrylat als Viskositätsverbesserer und 0,2% Wasser

Die Stabilität der Flüssigkeit gegen Oxidation und Säurebildung wurde durch halten der Flüssigkeit bei 135° C und periodische Titration von Flüssigkeitsproben zur Überwachung der Säurebildung bestimmt. Eine titrierbare Säurezahl von 0,50 wurde als Endpunkt genommen, und die Anzahl Stunden zur Erreichung dieses Säuregrades wurde als Mass der Säurebildung notiert. Die Korrosionswerte bedeuten Metallverlust in mg/cm2. k.K. bedeutet keine Korrosion.

Die Ergebnisse der Schaftdichtungsleckage wurde durch Zirkulation der Flüssigkeit in einem geschlossenen Bogen mittels einer Luftfahrzeughydraulikpumpe vom Typ « APL-10V-7B», welche mit 3600 Umdrehungen pro Minute, einer Flüssigkeitstemperatur von 107° C und einem Druck von 2 Atmosphä-55 ren betätigt wurde, erhalten. Der Schaftdichtungsrotor war aus rostfreiem Stahl vom Typ «440», während der Stator aus gesinterter Bronze war. Die rund um den Pumpenschaft ausrinnende Flüssigkeit wurde gesammelt und gewogen, und die Ergebnisse als gesammelte Gramm Flüssigkeit während der angegebenen 60 Versuchsstunden aufgeführt. Die vorbestimmte Versuchsdauer betrug im Minimum 200 Stunden, falls nicht bedeutende Lek-kage einen vorzeitigen Abbruch des Versuches rechtfertigte.

C

Claims (14)

615 945 PATENTANSPRÜCHE

1

OR9

ist, worin R8, R'J und R10, die gleich oder verschieden sind, Alkyl-, Alkoxyalkyl-, Aralkyl-, Aroxyalkyl-, Aryl-, Aroxyaryl-, Alkoxyaryl- und/oder Alkarylreste, die gegebenenfalls haloge-niert sind und/oder gegebenenfalls Alkylsubstituenten tragen und die bis zu 18 Kohlenstoffatomen enthalten, bedeuten.

1. Betriebsflüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, dass sie als flüssigen Grundstoff einen Ester einer Säure des Phosphors, ein Amid einer Säure des Phosphors, einen Dicarbonsäureester, einen Tricarbonsäureester und/oder einen Ester einer Poly-hydroxylverbindung, und als Säurebinder und Korrosionsinhibitor eine Epoxy Verbindung der Formel

2

O II

R5— C —C—OR7

II

s CH

I

R6

enthält, worin R5 und R6, die gleich oder verschieden sind, m Wasserstoffatome oder Alkylreste mit 1 bis 10 Kohlenstoff atomen sind und R7 einen Alkylrest mit 1 bis 12 Kohlenstoffato-men darstellt.

2. Verfahren zur Herstellung einer Betriebsflüssigkeit nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Ester einer Säure des Phosphors, ein Amid einer Säure des Phosphors, einen Dicarbonsäureester, einen Tricarbonsäureester und/oder einen Ester einer Polyhydroxylverbindung mit einer Epoxyverbindung der Formel I vermischt.

3. Verwendung einer Betriebsflüssigkeit nach Patentanspruch 1 als Hydraulikflüssigkeit.

4. Betriebsflüssigkeit nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie mindestens 50 Gew.-% Grundstoff und 0,1 bis 10 Gew.-% Epoxyverbindung der Formel I enthält.

4' ■

enthält, in welcher R1 -(CH2)o-3C(0)OR, -C(0)R, -OR oder -CH2OR darstellen, wobei R ein Alkyl ist, ferner 2 ein Wasserstoffatom, R1 oder ein Alkyl, und R3 und R4 unabhängig voneinander Wasserstoff atome oder Alkyle darstellen.

5. Betriebsflüssigkeit nach Patentanspruch 1 oder 4,

dadurch gekennzeichnet, dass R 1 bis 18, R21 bis 9 und R3 und R4 je 1 bis 4 Kohlenstoffatome aufweisen, falls es sich um Alkyle handelt.

6. Betriebsflüssigkeit nach Patentanspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass R1 -(CH2)().3C(0)0R ist.

7. Betriebsflüssigkeit nach Patentanspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Grundstoff mindestens ein Phosphorsäureester der Formel:

0

II

Ri"0—P—OR8

8. Betriebsflüssigkeit nach Patentanspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass R9 und R10 Alkylreste mit 1 bis 18 Kohlenstoff atomen sind und R8 ein Arylrest mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen ist, wobei der Grundstoff vorzugsweise Dibutylphe-nylphosphat oder eine Mischung von Tributylphosphat und einem Triarylphosphat ist.

9. Betriebsflüssigkeit nach Patentanspruch 1 oder 8,

dadurch gekennzeichnet, dass die Epoxyverbindung ein Alkyl-5,6-epoxynorbornancarboxylat ist, wobei der Alkylrest 1 bis 1-2 Kohlenstoffatome aufweist.

10. Betriebsflüssigkeit nach Patentanspruch 1 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass sie zur Verbesserung der Viskosität 2 bis 20 Gew.-% eines Polymeren eines Esters der Formel:

11. Betriebsflüssigkeit nach Patentanspruch 1 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass sie zur Verbesserung der Viskosi-

i5 tät 2 bis 20 Gew.-% eines Polymers eines Alkylenoxids mit einem Molekulargewicht von 1500 bis 4500 enthält.

12. Verwendung nach Patentanspruch 3 einer Betriebsflüssigkeit nach Patentanspruch 10.

13. Verwendung nach Patentanspruch 3 einer Betriebsflüs-2» sigkeit nach Patentanspruch 11.

14. Verwendung nach Patentanspruch 12 oder 13 in einem Flugzeughydrauliksystem.