Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Metall draht zum Sägen von Materialien und auf ein Verfahren zu dessen Herstellung.
Zum Sägen von Materialien gelangt in vielen Fällen ein
Verfahren zum Einsatz, wobei ein Metalldraht durch eine
Suspension von ausgewählten Teilchen läuft, die sich an der
Oberfläche des Drahtes festsetzen und so zum Werkstück gelangen, das unter zweckmässigem Druck mit dem Draht in
Berührung gelangt und somit der Einwirkung dieser Teilchen ausgesetzt ist, so dass eine Sägekerbe entsteht. Dieses Verfah ren wird unter anderem zum Sägen von Halbleitermaterialien verwendet, wobei der Draht üblicherweise aus Wolfram besteht und die Teilchen solche von Diamanten oder Aluminiumoxid sind. Der Vorteil dieses Verfahrens besteht darin, dass durch Verwendung eines sehr dünnen Wolframdrahtes und einer Suspension von sehr feinen Teilchen nur ein geringer
Verlust des gesägten Materials eintritt.
Der Nachteil dieses
Verfahrens besteht darin, dass die Haftung der Teilchen an der
Oberfläche des Drahtes so gering ist, dass die Teilchen leicht gelöst werden, wenn der Draht mit dem Werkstück in Berüh rung gelangt, woraus sich eine geringe Sägegeschwindigkeit und eine erhöhte Abnutzung des Drahts ergibt.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Metall draht zum Sägen von Materialien zu schaffen, der die vorste hend beschriebenen Nachteile nicht aufweist.
Gegenstand der Erfindung ist ein Metalldraht, der an der
Oberfläche mindestens eine Schicht von Kristallen aus minde stens einem harten Material aufweist.
Vorzugsweise besteht der erfindungsgemässe Metalldraht ganz oder zur Hauptsache aus Wolfram, Molybdän, Tantal,
Osmium, Rhenium oder einer Legierung davon, und das harte
Material der kristallinen Oberflächenschicht ist vorzugsweise
Bor, ein Borid, Nitrid oder Carbid.
In einer bevorzugten Ausführungsform weist der erfin dungsgemässe Metalldraht an der Oberfläche zwei kristalline Schichten aus gleichem oder unterschiedlichem Material auf, wobei die direkt auf der Oberfläche des Metalldrahts befindli che Zwischenschicht dünner ist als die darüberliegende Schicht und die Dicke der Zwischenschicht im Bereich von einem bis zu einigen um liegt.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung des beschriebenen Metalldrahtes, wobei mindestens eine Schicht aus einem harten Material aus einer
Gasphase auf der Oberfläche eines Metalldrahtes auskristalli siert wird.
In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens werden auf der Oberfläche des Metalldrahts in zwei Verfah rensschritten zwei gleiche oder verschiedene harte Materialien aus einer Gasphase aufkristallisiert, wobei eine erste, dünnere Zwischenschicht direkt auf die Oberfläche des Metalldrahts aufkristallisiert wird und die atomare Diffusion zwischen dem Metalldraht und den Kristallen des harten Materials so reguliert wird, dass die höchstmögliche Haftung ohne gleichzeitige Versprödung des Metalldrahts erzielt wird, wonach im zweiten Verfahrensschritt eine zweite, dickere Schicht für die Sägefunktion auf die Zwischenschicht auf kristallisiert wird, die aus freien, scharfkantigen Kristallen eines harten Materials aufgebaut ist.
Gegenüber dem vorstehend beschriebenen bekannten Verfahren sind die Teilchen auf der Oberfläche des Metalldrahts durch Kristalle eines ausgewählten harten Materials ersetzt, die durch eine chemische Reaktion gebildet werden und permanent mit der Oberfläche des Metalldrahts verbunden sind. Im erfindungsgemässen Verfahren wird der Metalldraht beispielsweise durch einen hindurchfliessenden elektrischen Strom erhitzt und verläuft durch eine Reaktionskammer, die gasförmige Substanzen enthält, welche bei thermischer Zersetzung oder Reduktion an der Oberfläche des Drahtes harte, für die Sägefunktion gut geeignete Kristalle bilden.
Die Beschichtungsmethode an sich ist wohlbekannt und in der Fachliteratur unter anderem beschrieben von Powell in Vapor-Plating , von John Wiley Sons, New York, 1955.
Plattierung aus der Gasphase wird üblicherweise eingesetzt, um einer Oberfläche besondere mechanische, chemische, elektrische oder optische Eigenschaften zu verleihen. Das Ziel dieser Beschichtungsart besteht darin, eine eng anliegende und glatte Beschichtung zu erreichen. Bei der Entwicklung der vorliegenden Erfindung unter Modifizierung der vorstehend genannten, bekannten Beschichtungsart wurde gefunden, dass zur Erzielung der angestrebten Wirkung genau entgegengesetzte Voraussetzungen erfüllt werden müssen. Aufgrund der Tatsache, dass an der Oberfläche eines durch Ziehen hergestellten Metalldrahtes stets mikroskopisch kleine Unebenheiten vorhanden sind, können diese unmittelbar als Kondensationskeime an der Oberfläche des Drahtes verwendet werden, an denen die Bedingungen für die Bildung von Kristallen vorteilhafter sind als an anderen Stellen.
Die Forschung ergab, dass bei langsamer Kristallisation bei hoher Temperatur insbesondere die an den genannten Kondensationskeimen gebildeten Primärkristalle an Grösse zunehmen und keine wesentliche Bildung von neuen Primärkristallen eintritt. Derartig langsame Kristallisation kann erzielt werden durch geringe Konzentration von einer oder mehreren der Komponenten im Reaktionsgas, die beispielsweise durch Verdünnung mit einem Inertgas erhältlich ist, durch beträchtlichen Überschuss einer Komponente oder durch Herabsetzung des Gesamtdrucks des gasförmigen Gemischs. Herabsetzung der Temperatur ergibt im allgemeinen auch eine Verlangsamung der Reaktionsgeschwindigkeit, wobei jedoch auch die Geschwindigkeit der Rekristallisation vermindert wird und viele kleine Kristalle erhalten werden.
Eine gute Haftung der Kristalle an der Oberfläche des Drahtes wird dadurch begünstigt, dass zwischen dem Draht und den darauf gebildeten Kristallen in einem bestimmten Bereich eine gewisse atomare Diffusion eintritt, deren Dicke nur atomare Dimensionen aufweisen soll.
Wenn die Atome der Kristalle an der Drahtoberfläche zu tief in den Draht hinein diffundieren, kann wohl eine sehr starke Bindung zwischen der Oberfläche der Kristalle und derjenigen des Drahtes erreicht werden, wobei jedoch in Versuchen festgestellt wurde, auch eine unerwünschte Versprödung des Drahtes eintreten kann unter Bildung neuer Phasen aus der Reaktion zwischen den Atomen des Drahtes und denjenigen der diffundierenden Substanz. Diese Versprödung zeigt sich durch verminderte Biege- und Zugfestigkeit und ist ein grosser Nachteil in bezug auf den Verwendungszweck, insbesondere bei Verwendung von sehr dünnen Drähten. Da die Diffusionsgeschwindigkeit mit steigender Temperatur zunimmt, kann diese so angepasst werden, dass die Diffusion nicht zu tief in den Draht hinein erfolgt.
Falls die im Hinblick auf die Verhinderung der Diffusion geeignete Temperatur zu tief ist, um die Bildung von zweckmässigen Kristallen an der Drahtoberfläche zu ermöglichen, das entweder eine geringere Diffusion ergibt, oder falls dies nicht möglich ist, kann der Draht zuerst mit einer Zwischenschicht aus einer Substanz beschichtet werden, welche die Diffusion der Atome der Kristalle aus der darüberliegenden Oberflächenschicht behindert. Bei Verwendung eines Metalldrahtes aus beispielsweise Wolfram oder Molybdän, ist die zur Bildung von grossen Oberflächenkristallen aus Titancarbind oder -nitrid benötigte Reaktionstemperatur derart hoch, dass eine unerwünschte Eindiffundierung von Kohlenstoff bzw. Stickstoff eintritt.
Für die Herstellung einer Ausführungsform eines erfin dungsgemässenMetalldrahts, die insbesondere zum Sägen von hartem Material mit schmalem Sägeschnitt und somit geringem Materialverlust geeignet ist, gelangt somit zweckmässig die vorstehend beschriebene besondere Ausführungsform des Herstellungsverfahrens zum Einsatz, wobei der Metalldraht in zwei Verfahrensschritten zuerst mit einer dünnen, aufkristallisierten Zwischenschicht unter Regulierung der atomaren Diffusion zwischen der Drahtoberfläche und den Kristallen und diese Zwischenschicht danach mit einer zweiten, dickeren, auf kristallisierten Oberflächenschicht aus freien, scharfkantigen Kristallen für die Sägefunktion versehen wird.
In den nachstehenden Beispielen wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen erläutert. In den Zeichnungen zeigen:
Fig. la und lb eine vergrösserte Photographie bzw. schematische Darstellung eines Längsschnitts durch einen Molybdändraht von 100 ym Durchmesser, der eine innenliegende Zwischenschicht aus Titancarbid und eine Oberflächenschicht aus Kristallen von Siliciumcarbid aufweisen;
Fig. 2 eine vergrösserte Photographie der Oberfläche eines Molybdändrahts mit einem Durchmesser von 100 ,um, der eine Zwischenschicht aus Titannitrid und eine Oberflächenschicht von Borkristallen aufweist;
Fig. 3 einen Ausschnitt der Photographie von Fig. 2 in ungefähr 2200facher Vergrösserung.
Beispiels
Für die Herstellung des in Fig. la und lb dargestellten Erzeugnisses wurde ein Draht aus Molybdän mit einer diffu sionsverhindernden Zwischenschicht einer Dicke von 2-5 Hm aus Titancarbid versehen, indem der Draht bei normalem Atmosphärendruck in einer Atmosphäre von Toluol, Titantetrachlorid und Wasserstoff im Gewichtsverhältnis von 0,2:1:10 innert 5s auf 14000 C erhitzt wurde.
Danach wurde auf die erhaltene Zwischenschicht eine kristalline Schicht aus Siliciumcarbid aufkristallisiert, indem der Draht bei normalem Atmosphärendruck in einer Atmosphäre eines Methylchlorsilans mit einem 20-50fachen Überschuss an Wasserstoff auf 12000 C erhitzt wurde, wobei innert einer Reaktionsdauer von 30 s eine Teilchengrösse der Kristalle von bis zu 10 ,um erzielt wurde.
Mit dem erhaltenen Draht konnten feste Körper gesägt werden, die üblicherweise mit Siliciumcarbid, Silicium, Stahl, Wolfram und dergleichen bearbeitet werden.
Beispiels
Für die Herstellung eines Erzeugnisses gemäss Fig. 2 und 3 wurde ein Draht aus Molybdän oder Wolfram mit einer diffusionsverhindernden Zwischenschicht einer Dicke von 1-5 ym aus Titannitrid versehen, indem der Draht bei normalem Atmosphärendruck in einer Atmosphäre von Wasserstoff, Titan-tetrachlorid und Stickstoff im Gewichtsverhältnis 10:2:1 innert 5 s auf 14000 C erhitzt wurde. Danach wurde auf die Zwischenschicht eine kristalline Schicht von Bor aufkristallisiert, indem der Draht bei normalem Atmosphärendruck ein einer Atmosphäre von Bor-trichlorid mit einem 20-50fachen Überschuss an Wasserstoff auf 12000 C erhitzt wurde, wobei innert einer Reaktionsdauer von 45 s scharfkantige Borkristalle einer Teilchengrösse von bis zu 10 ym erhalten wurden.
Der erhaltene Draht ergab gleiche Sägeresultate wie derjenige gemäss Beispiel 1.
The present invention relates to a metal wire for sawing materials and to a method for its production.
In many cases, a saw is used to saw materials
Method of use, wherein a metal wire through a
Suspension of selected particles running, attached to the
Fix the surface of the wire and get to the workpiece, which under appropriate pressure with the wire in
Comes into contact and is therefore exposed to the action of these particles, so that a saw notch is created. This method is used, among other things, for sawing semiconductor materials, the wire usually consisting of tungsten and the particles being those of diamonds or aluminum oxide. The advantage of this method is that by using a very thin tungsten wire and a suspension of very fine particles, only a small amount
Loss of the sawn material occurs.
The disadvantage of this
Method consists in that the adhesion of the particles to the
The surface of the wire is so small that the particles are easily loosened when the wire comes into contact with the workpiece, which results in a slow sawing speed and increased wear of the wire.
It is the object of the present invention to provide a metal wire for sawing materials that does not have the disadvantages described above.
The invention is a metal wire which is attached to the
Surface has at least one layer of crystals made of at least one hard material.
The metal wire according to the invention preferably consists wholly or mainly of tungsten, molybdenum, tantalum,
Osmium, rhenium or an alloy thereof, and the hard one
The material of the crystalline surface layer is preferred
Boron, a boride, nitride or carbide.
In a preferred embodiment, the metal wire according to the invention has two crystalline layers of the same or different material on the surface, the intermediate layer located directly on the surface of the metal wire being thinner than the layer above and the thickness of the intermediate layer in the range from one to some is around.
Another object of the invention is a method for producing the metal wire described, wherein at least one layer made of a hard material from a
Gas phase is crystallized out on the surface of a metal wire.
In a preferred embodiment of the method, two identical or different hard materials are crystallized from a gas phase on the surface of the metal wire in two procedural steps, with a first, thinner intermediate layer being crystallized directly on the surface of the metal wire and the atomic diffusion between the metal wire and the Crystals of the hard material is regulated in such a way that the highest possible adhesion is achieved without simultaneous embrittlement of the metal wire, after which in the second process step a second, thicker layer for the sawing function is crystallized on the intermediate layer, which is made up of free, sharp-edged crystals of a hard material .
In contrast to the known method described above, the particles on the surface of the metal wire are replaced by crystals of a selected hard material which are formed by a chemical reaction and are permanently bonded to the surface of the metal wire. In the process according to the invention, the metal wire is heated, for example, by an electric current flowing through it and runs through a reaction chamber which contains gaseous substances which, upon thermal decomposition or reduction, form hard crystals on the surface of the wire that are well suited for the sawing function.
The coating method per se is well known and is described in the technical literature by Powell in Vapor-Plating, by John Wiley Sons, New York, 1955, among others.
Plating from the gas phase is usually used to give a surface special mechanical, chemical, electrical or optical properties. The goal of this type of coating is to achieve a tight and smooth coating. During the development of the present invention while modifying the above-mentioned known type of coating, it was found that precisely opposite requirements must be met in order to achieve the desired effect. Due to the fact that microscopic unevenness is always present on the surface of a metal wire produced by drawing, these can be used directly as condensation nuclei on the surface of the wire, where the conditions for the formation of crystals are more favorable than in other places.
The research showed that with slow crystallization at high temperature, in particular the primary crystals formed on the condensation nuclei mentioned increase in size and no significant formation of new primary crystals occurs. Such slow crystallization can be achieved by low concentration of one or more of the components in the reaction gas, which can be obtained, for example, by dilution with an inert gas, by a considerable excess of one component or by reducing the total pressure of the gaseous mixture. Lowering the temperature also generally slows the reaction rate, but the rate of recrystallization is also reduced and many small crystals are obtained.
Good adhesion of the crystals to the surface of the wire is promoted by the fact that a certain atomic diffusion occurs in a certain area between the wire and the crystals formed on it, the thickness of which should only have atomic dimensions.
If the atoms of the crystals on the wire surface diffuse too deep into the wire, a very strong bond between the surface of the crystals and that of the wire can be achieved, although it has been found in tests that undesirable embrittlement of the wire can also occur Formation of new phases from the reaction between the atoms of the wire and those of the diffusing substance. This embrittlement is shown by reduced flexural strength and tensile strength and is a major disadvantage with regard to the intended use, especially when using very thin wires. Since the diffusion speed increases with increasing temperature, it can be adjusted so that the diffusion does not take place too deeply into the wire.
If the appropriate temperature in terms of preventing diffusion is too low to allow the formation of useful crystals on the wire surface, which either results in less diffusion, or if this is not possible, the wire can first with an intermediate layer of a Substance are coated, which hinders the diffusion of the atoms of the crystals from the overlying surface layer. When using a metal wire made of, for example, tungsten or molybdenum, the reaction temperature required to form large surface crystals of titanium carbide or nitride is so high that an undesired diffusion of carbon or nitrogen occurs.
For the production of an embodiment of a metal wire according to the invention, which is particularly suitable for sawing hard material with a narrow saw cut and thus low material loss, the above-described special embodiment of the production process is expediently used, the metal wire being first of all with a thin, crystallized intermediate layer with regulation of the atomic diffusion between the wire surface and the crystals and this intermediate layer is then provided with a second, thicker, crystallized surface layer of free, sharp-edged crystals for the sawing function.
In the following examples the invention is explained with reference to the drawings. In the drawings show:
1a and 1b show an enlarged photograph or schematic representation of a longitudinal section through a molybdenum wire 100 μm in diameter, which has an inner intermediate layer made of titanium carbide and a surface layer made of crystals of silicon carbide;
Fig. 2 is an enlarged photograph of the surface of a molybdenum wire with a diameter of 100 µm, having an intermediate layer of titanium nitride and a surface layer of boron crystals;
FIG. 3 shows a detail of the photograph from FIG. 2 enlarged approximately 2200 times.
Example
For the production of the product shown in Fig. La and lb, a wire made of molybdenum was provided with a diffusion-preventing intermediate layer of a thickness of 2-5 Hm made of titanium carbide by the wire at normal atmospheric pressure in an atmosphere of toluene, titanium tetrachloride and hydrogen in a weight ratio of 0.2: 1:10 was heated to 14000 C within 5s.
A crystalline layer of silicon carbide was then crystallized onto the intermediate layer obtained by heating the wire at normal atmospheric pressure in an atmosphere of methylchlorosilane with a 20-50-fold excess of hydrogen to 12,000 ° C., the crystals having a particle size of 30 s within a reaction time of 30 s up to 10 um has been scored.
With the wire obtained, it was possible to saw solid bodies which are usually processed with silicon carbide, silicon, steel, tungsten and the like.
Example
For the production of a product according to FIGS. 2 and 3, a wire made of molybdenum or tungsten was provided with a diffusion-preventing intermediate layer of a thickness of 1-5 μm made of titanium nitride by placing the wire at normal atmospheric pressure in an atmosphere of hydrogen, titanium tetrachloride and nitrogen in a weight ratio of 10: 2: 1 was heated to 14000 C within 5 s. Thereafter, a crystalline layer of boron was crystallized on the intermediate layer by heating the wire at normal atmospheric pressure in an atmosphere of boron trichloride with a 20-50 times excess of hydrogen to 12,000 ° C., with sharp-edged boron crystals of one particle size within a reaction time of 45 s of up to 10 ym.
The wire obtained gave the same sawing results as that according to Example 1.