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CH594015A5 - Amino or phenolic resin compsns. prepn. from aq. condensates - using a roller drier to remove water - Google Patents

Amino or phenolic resin compsns. prepn. from aq. condensates - using a roller drier to remove water

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CH594015A5
CH594015A5 CH1210074A CH1210074A CH594015A5 CH 594015 A5 CH594015 A5 CH 594015A5 CH 1210074 A CH1210074 A CH 1210074A CH 1210074 A CH1210074 A CH 1210074A CH 594015 A5 CH594015 A5 CH 594015A5
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Switzerland
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resin
phenol
formaldehyde
solution
roller drier
Prior art date
Application number
CH1210074A
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German (de)
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Ciba Geigy Ag
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Publication date
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Abstract

Prepn. of amino or henolic resin compsns. contg. filler, pigment and lubricant, is described in which the aq. resin condensate is passed through a roller drier to distil off the water at high temp., and the dried prod. taken off in molten or solid form. It is subsequently milled to powder, mixed with filler, pigment, etc. and compressed hot, e.g. by extrusion. Dwell time on the roller drier is very short, so that only a slight and very reproducible further condensn. of the resin occurs, ensuring controlled flow properties of the compsn. during moulding. The process involves only a single passage of the material, and is shorter and more economical than usual processes.

Description

  

  
 



   Harnstoff-, Melamin-, Phenol- und Melaminphenol-Pressmassen sind seit längerer Zeit auf dem Markt bekannt und haben sich dank ihrer guten Eigenschaften einen beträchtli chen Marktanteil verschafft Sie werden eingesetzt für die
Herstellung von Geschirr, Haushaltgegenständen und technischen Teilen für die Elektroindustrie. Sie besitzen gute mechanische und elektrische Qualitäten bei hervorragender Oberflächenhärte und Beständigkeit gegen im Haushalt gebräuchliche Flüssigkeiten und Speisen sowie Säuren und alka lische Medien.



   Zur Herstellung dieser Pressmassen gibt es zahlreiche Verfahren.



   Allen Verfahren geht die batchweise oder kontinuierliche Harzherstellung voraus, wobei je nach der Art der   Press-    masse Harnstoff, Melamin oder Phenol oder auch Melaminphenol in einem Rührkessel mit Formaldehyd kondensiert wird, bis das gewünschte Harz entsteht.



   Das so hergestellte Harz kann nun zur Trockne eingedampft und erst dann mit den Zuschlagstoffen vermischt wer den (Trockenverfahren), oder was auch üblich ist, direkt als wässrige Lösung mit der Cellulose und Zuschlagstoffen geknetet und getrocknet werden (Nassverfahren).



   Die so hergestellte Vormischungen müssen noch homogenisiert und pigmentiert werden, was in zerkleinernden Homogenisierapparaturen oder auch in Kugelmühlen durchgeführt wird. Nach diesem Prozedere liegt im Prinzip die fertige Pressmasse schon vor, jedoch in Staubform. Es ist bekannt, dass staubförmige Produkte zu Brückenbildung neigen und eine kontinuierliche Dosierung in automatischen Verfahren aus diesem Grund nicht gewährleistet ist. Deshalb werden die staubförmig anfallenden Pressmassen noch verdichtet, was je nach Typ kalt oder warm durchgeführt werden kann.



  Für die Kaltverdichtung sind Tablettenpressen oder auch Walzenverdichter geeignet. Neuerdings scheinen sich die Warmverdichter mehr und mehr durchzusetzen. Die Produkte werden in geheizte Extruderschnecken gegeben, wo nach dem Homogenisierungs- und Kompaktierungsprozess die anfallenden Pressmassen noch heiss und staubfrei granuliert werden. Wenn nötig, schaltet man dieser Stufe eine Fraktionierung oder Entstaubung nach.



   Das Nassverfahren bietet den Vorteil, dass eine innige   Mi.   



  schung mit der Cellulose erzielt werden kann. Beim Trockenverfahren ist diese Vormischung zwar billiger, führt aber nur bei Verwendung von Intensivmischern zu einer ebenso guten Mischung.



   Diese bekannten Verfahren weisen den Nachteil auf, dass infolge der langen Zeiten, in welchen das Produkt höheren Temparaturen ausgesetzt ist, z. B. im Trockner oder Kneter, der Kondensationsgrad unterschiedlich und bei den hohen Anforderungen, die heute an die Verarbeitung von Pressmassen und an die gehärteten Produkte gestellt werden, nicht mehr in genügender Weise reproduziert ist. Diesem Mangel sucht ein in der deutschen Offenlegungsschrift 2 163 506 beschriebenes Verfahren abzuhelfen, indem die pulverförmige Mischung der Ausgangssubstanzen, nämlich Harz, Füllstoffe und gegebenenfalls weiteren Zusätzen, kontinuierlich in gleicher Schichtdicke durch eine Heizzone geführt wird, wobei der gewünschte Kondensationsgrad eingestellt wird. Das genze Verfahren wird dadurch um eine Arbeitsstufe vermehrt und entsprechend aufwendiger.

  Die Gefahr einer Verschmutzung der Produkte, insbesondere solchen von heller Farbe, wird mit jeder zusätzlichen Stufe grösser.



   Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung von Füllstoff, Pigment und Schmiermittel enthaltenden Aminoplast- oder Phenoplast-Pressmassen, bei welchem ein in Form einer wässrigen Lösung eingesetztes Phenol-Formaldehyd-, Harnstoff-Formaldehyd- oder gegebenenfalls mit Phenol modifiziertes Melamin-Formaldehyd-Harz entwässert und im gemahlenen Zustand im Gemisch mit Füllstoff, Pigment und Schmiermittel warmverdichtet wird, überwindet diese Nachteile. Es ist dadurch gekennzeichnet, dass man die Harzlösung einem Walzentrockner zuführt, in welchem das Wasser bei erhöhter Temperatur abdestilliert wird, worauf das getrocknete Gut in geschmolzener oder fester Form, vorzugsweise mit einem Harzgehalt von mindestens 92% abgezogen wird.

  Füllstoffe, Pigmente, Schmiermittel und gegebenenfalls andere Zusätze können ganz oder teilweise entweder der wässrigen Harzlösung oder der getrockneten und gemahlenen Harzmasse zugesetzt werden.



   Im einzelnen kann bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wie folgt vorgegangen werden:
In einem Kondensationskessel wird auf übliche Weise die Kondensation des Phenols, des Harnstoffs, des Melamins oder des mit Phenol modifizierten Melamins, d. h. des Melaminphenols, mit Formaldehyd in wässriger Lösung in Gegenwart von Katalysatoren, wie Säuren oder Basen, durchgeführt. Durch Steuerung der Mengenverhältnisse, der Reaktionstemperatur, üblicherweise zwischen 70 und 90   "C,    und der Zeit, gewöhnlich einige Stunden, werden die gewünschten Vorkondensate erhalten. Erwünscht sind gewöhnlich solche Kondensate, welche eine Wasserverträglichkeit von 1,0:1,2 bis 1,0-3,5 aufweisen. Unter Wasserverträglichkeit versteht man das Verhältnis der Harzmenge zu der Wassermenge, in welcher das Harz gerade noch ohne Trübung löslich ist.

  Besonders geeignet sind etwa   500/Die    Harzlösungen.



  Verdünntere Lösungen können zweckmässig auf die optimale Konzentration eingeengt werden, bevor sie in den Dünnschichtverdampfer geleitet werden. In den Harzsirup können auch bereits Pigmente oder Mineralstoffe eingemischt werden.



   Der Harzsirup wird nun kontinuierlich in den Walzentrockner gepumpt. Dieser wird je nach Typ z. B. so hoch erhitzt, dass die Temperatur über dem Schmelzpunkt des Harzes liegt, gewöhnlich auf 150-220   "C,    was mit heissem Wasserdampf von 9 atü erreicht werden kann. Das Wasser der Harzlösung destilliert unter Normaldruck ab. Eine Schmelze   mit einem Harzgehalt von mindestens 92%, normalerweise 95-97%, läuft bei einer Temperatur von etwa 140-150 "C ab.   



  Andere Walzentrockner arbeiten unter der Schmelztemperatur, stossen also das getrocknete Gut in festem Zustand, z. B.



  als Pulver, aus. Es ist auch möglich, der Harzlösung bereits einen Teil oder alle Füllstoffe zuzufügen, wobei nur mineralische Füllstoffe in Frage kommen, da Cellulose in unerwünschter Weise quellen würde.



   Die Masse wird auf einer Kühlwalze gekühlt, dann verschuppt, gemahlen und mit Füllstoffen, Pigmenten, Schmiermitteln und gegebenenfalls anderen Zusätzen vermischt.



   Als Füllstoffe kommen Cellulosepulver, Holzmehl und Mineralpulver, wie Asbestmehl, Glaspulver, Kaolin, Bariumsulfat, Calciumcarbonat, Magnesiumoxid, als Pigmente Lithopone, Titandioxid, organische Farbpigmente, als Schmiermittel Magnesium- oder Zinkstearat oder Wachse in Betracht.

 

   Die pulverförmige Mischung wird nun warm verdichtet.



   Als Warmverdichtungsapparaturen kommen vor allem Einwellenextruder oder Doppelschneckenextruder in Betracht. Die für den Schmelzvorgang erforderliche Wärme wird meist durch Friktion erzeugt.



   Die nach der Warmverdichtung anfallenden Schollen können in einem Extruder geleitet, kurz plastifiziert und über eine Lochdüse granuliert werden. Dieses Granulat wird vor allem als Injektionspressmassen verwendet. Das warmverdichtete Produkt kann auch gekühlt, gebrochen und   gemah-    len werden, worauf Mit den so erhaltenen Pressmassen erhält man gegen Rissbildung sehr beständige Formlinge, die insbesondere auch um die Angussstelle herum auch nach     Wärmetemperierung    keine Risse aufweisen. Die Formlinge sind weitgehend spannungs- und verzugsfrei. Das Herstellungsverfahren kann in einem Gang durchgeführt werden und ist kürzer und wirtschaftlicher als die bekannten Verfahren. Die Reproduzierbarkeit der Pressmassen ist sehr gut gewährleistet.

  Der einheitliche Kondensationsgrad der Harze, welcher für die Flusseinstellung von Bedeutung ist, kann in der fertigen Pressmasse im gewünschten Masse beibehalten werden.



   Es ist überraschend, dass das erfindungsgemässe Verfahren so reibungslos und wirtschaftlich durchführbar ist. Man hätte eher erwarten können, dass im Ablauf des Verdampfens Schichtaufbau und somit Verstopfungen unvermeidlich seien.



   Das Verfahren ist für Phenoplast- sowie alle Aminoplast Harze geeignet. Die Verweilzeit im Walzentrockner beträgt vorzugsweise einige Sekunden, die Temperatur vorzugsweise 140-150   "C.    Alle Stufen des erfindungsgemässen Verfahrens zeichnen sich gegenüber den herkömmlichen Verfahren dadurch aus, dass sie das empfindliche Harz schonend behandeln. Bei der Trocknung auf dem Walzentrockner wird dank der extrem kurzen Verweilzeit das Harz nur gering und dies mit ausgezeichneter Reproduzierbarkeit - weiterkondensiert.



   Der Kondensationsgrad der fertigen Pressmasse kann mit einer bisher nicht erreichten Genauigkeit konstant gehalten und durch den Kondensationsgrad der ursprünglichen Harzlösung bestimmt werden, ohne dass dazu eine besondere Verfahrensstufe zusätzlich eingeführt werden muss.



   Beispiel 1 a) 1,39 t 36,5 gewichtsprozentige (=40 volumenprozentige) wässrige Formaldehydlösung werden in einem Rührkessel mit Natronlauge auf einen pH-Wert von 9,2 eingestellt, mit Wasser verdünnt und bei 70   "C    mit 1,33 t Melamin versetzt. Die Kondensation wird bei 90   "C    durchgeführt. Die Kondensation wird durch die Bestimmung der Wasserverträglichkeit der Lösung verfolgt. Wird ein Kondensationsgrad mit der Wasserverträglichkeit von 1:3,5 (Harz zu Wasser) erreicht, so wird die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt.



   b) Die klare   520!obige    Harzlösung wird kontinuierlich mit einem Durchsatz von 102 kg/h einem Walzentrockner mit 1,2 mZ Austauschfläche zugeführt, welcher mit Dampf von 190   "C    geheizt wird. Das Wasser destilliert bei Normaldruck ab.



   Die aus dem Walzentrockner abfliessende Harzschmelze (57   kg/h)    mit einem Restfeuchtegehalt von ca. 6% wird auf einer Schuppierwalze abgekühlt, gebrochen und gemahlen.



   65 Teile des pulverförmigen Harzes werden in einem hochtourigen Intensivmischer mit 24 Teilen Cellulosepulver, 10 Teilen BaSO4, 0,1 Teilen Zinkstearat, Katalysatoren und Pigmenten homogen vermischt und kontinuierlich in einem Doppelschneckenextruder warm verdichtet.



  Die Schollen werden durch einen nachgeschalteten Extruder durch eine Lochscheibe gepresst und mit dem rotierenden Messer zu Körnern mit etwa 4 mm Durchmesser und gleicher Länge geschnitten. Die so erhaltene, warmverdichtete Pressmasse hat ausgezeichnete   Injektions-Verarbeitungseigen    schaften, auch bei Punktanguss. Es resultierten spannungsfreie, rissbeständige Formkörper.



   Beispiel 2 a) In einem mit einem Ankerrührer ausgerüsteten Rührkessel 800 Liter, werden 400 kg   380!obige    wässrige Formaldehydlösung, 39 kg   800/obiges    Phenol, 250 kg Melamin und 1,3 1   30 /0ige    Natronlauge auf 95   "C    erwärmt. Bei dieser Temperatur wird die Lösung so lange weiterkondensiert, bis der gewünschte (vgl. Beispiel 1) Kondensationsgrad erreicht ist, und anschliessend rasch abgekühlt b) Die   Melamin-Phenol-Formaldehyd-Harzlösung    wird mit einem Durchsatz von 111 kg/h kontinuierlich einem Walzentrockner mit 1,2 m2 Heizfläche zugeführt, dessen Mantel mit Dampf auf 181-191   "C    gehalten wird. Es destillieren bei Normaldruck 43-55 kg/h Wasser ab.



   Die abfliessende Harzschmelze (61   kg/h)    hat einen Restfeuchtegehalt von 5-7% (Bestimmung durch Erhitzen während 4 h auf 105   "C).    Sie wird auf einer Schuppierwalze verschuppt und anschliessend gemahlen.



   Das Trockenharz wird in einem Intensivmischer mit Cellulosepulver, Lithophone, Zinkstearat und Pigmenten gemischt und anschliessend in einem Doppelschneckenextruder warm verdichtet. Die Schollen werden duch einen nachgeschalteten Extruder durch eine Lochplatte gepresst und mit dem Messer abgeschlagen. Die resultierende, staubfreie Pressmasse in Form von regelmässigen, etwa 4 mm grossen Körnern ist vor allem für Spritzguss-Verarbeitung sehr gut geeignet. Es können spannungsfreie Formteile mit ausgezeichneter Rissbeständigkeit auch mit Punktanguss hergestellt werden.



   Beipiel 3 a) In einem Rührkessel von 4000 Litern werden 2710 kg einer 36,5 gewichtsprozentigen wässrigen Formaldehydlösung (40 volumenprozentig) mit 4 kg Magnesiumkarbonat und 246 Litern konz. Ammoniaklösung versetzt. Unter Erwärmung des Gemisches auf 46   "C    werden 1280 kg Harnstoff zugegeben. Mit Kühlung wird darauf die exotherme Reaktion so gesteuert, dass die Höchsttemperatur 55    C    nicht überschreitet. Nach Erreichen des erwünschten (vgl. Beispiel   1)    Kondensationsgrades wird die Mischung auf 30-35   "C    abgekühlt. Die resultierende UF-Harzlösung ist einige Tage stabil.

 

   b) Die Harzlösung wird mit einem Durchsatz von 80 kg/h kontinuierlich einem Walzentrockner mit 1,2 m2 Heizfläche zugeführt. Das Wasser dampft bei Normaldruck ab.



   35-37 kg UF-Harzschmelze mit einem Restfeuchtgehalt von   3-5%    fliessen pro Stunde auf eine Schuppierwalze, werden verschuppt und anschliessend gemahlen. Das Trockenharz wird in einem Intensivmischer mit Pulverzellulose, Zinkoxid, Zinkstearat und Lithopone gemischt. Diese schon sehr homogene Vormischung wird anschliessend in einem Extruder kontinuierlich warmverdichtet sowie mit Lochplatte und Messer heissgranuliert. Es entsteht eine staubfreie UF-Pressmasse in Form sehr regelmässiger Körner mit 4 mm Durchmesser. Sie gibt gute spannungsfreie und rissbeständige Formteile und ist besonders für die Spritzguss-Verarbeitung geeignet. 



  
 



   Urea, melamine, phenol and melamine phenol molding compounds have been known on the market for a long time and, thanks to their good properties, have gained a considerable market share. They are used for
Manufacture of tableware, household items and technical parts for the electrical industry. They have good mechanical and electrical qualities with excellent surface hardness and resistance to liquids and dishes commonly used in the household, as well as acids and alkaline media.



   There are numerous methods for producing these molding compounds.



   All processes are preceded by batch or continuous resin production, with urea, melamine or phenol or melamine phenol being condensed with formaldehyde in a stirred tank, depending on the type of molding compound, until the desired resin is formed.



   The resin produced in this way can now be evaporated to dryness and only then mixed with the aggregates (dry process), or, as is common, kneaded directly as an aqueous solution with the cellulose and aggregates and dried (wet process).



   The premixes produced in this way still have to be homogenized and pigmented, which is carried out in comminuting homogenizing apparatus or in ball mills. After this procedure, the finished molding compound is in principle already available, but in the form of dust. It is known that powdery products tend to form bridges and that continuous dosing in automatic processes cannot be guaranteed for this reason. For this reason, the dust-like molding compounds are compressed, which can be carried out cold or warm depending on the type.



  Tablet presses or roller compressors are suitable for cold compression. Warm compressors seem to be gaining ground more and more recently. The products are placed in heated extruder screws, where after the homogenization and compaction process, the resulting molding material is granulated while still hot and dust-free. If necessary, this stage is followed by fractionation or dedusting.



   The wet method has the advantage that an intimate Wed.



  Research can be achieved with the cellulose. In the dry process, this premix is cheaper, but only results in an equally good mix when using intensive mixers.



   These known methods have the disadvantage that due to the long times in which the product is exposed to higher temperatures, e.g. B. in the dryer or kneader, the degree of condensation is different and is no longer sufficiently reproduced with the high demands that are placed today on the processing of molding compounds and the cured products. A method described in German Offenlegungsschrift 2 163 506 seeks to remedy this deficiency by continuously passing the powdery mixture of the starting substances, namely resin, fillers and possibly other additives, in the same layer thickness through a heating zone, whereby the desired degree of condensation is set. The whole process is thereby increased by one work step and correspondingly more complex.

  The risk of soiling the products, especially those of a light color, increases with each additional step.



   The process according to the invention for the production of aminoplast or phenoplast molding compounds containing fillers, pigments and lubricants, in which a phenol-formaldehyde, urea-formaldehyde or optionally phenol-modified melamine-formaldehyde resin is dehydrated and in the form of an aqueous solution milled state in a mixture with filler, pigment and lubricant is hot-compacted, overcomes these disadvantages. It is characterized in that the resin solution is fed to a drum dryer in which the water is distilled off at elevated temperature, whereupon the dried material is withdrawn in molten or solid form, preferably with a resin content of at least 92%.

  Fillers, pigments, lubricants and optionally other additives can be added in whole or in part either to the aqueous resin solution or to the dried and ground resin composition.



   In detail, the procedure according to the invention can be carried out as follows:
The condensation of phenol, urea, melamine or phenol-modified melamine, i. E. H. of melamine phenol, with formaldehyde in aqueous solution in the presence of catalysts such as acids or bases. The desired precondensates are obtained by controlling the proportions, the reaction temperature, usually between 70 and 90 ° C., and the time, usually a few hours. Usually, those condensates are desirable which have a water compatibility of 1.0: 1.2 to 1, Water compatibility is understood as the ratio of the amount of resin to the amount of water in which the resin is just soluble without clouding.

  About 500 / die resin solutions are particularly suitable.



  More dilute solutions can expediently be concentrated to the optimum concentration before they are fed into the thin-film evaporator. Pigments or minerals can also be mixed into the resin syrup.



   The resin syrup is now continuously pumped into the drum dryer. This is depending on the type z. B. heated so high that the temperature is above the melting point of the resin, usually 150-220 "C, which can be achieved with hot steam at 9 atmospheres. The water in the resin solution distills off under normal pressure. A melt with a resin content of at least 92%, usually 95-97%, drains off at a temperature of about 140-150 "C.



  Other drum dryers work below the melting temperature, so push the dried material in a solid state, e.g. B.



  as a powder. It is also possible to add some or all of the fillers to the resin solution, only mineral fillers being considered, since cellulose would swell in an undesirable manner.



   The mass is cooled on a chill roll, then flaked, ground and mixed with fillers, pigments, lubricants and, if necessary, other additives.



   Cellulose powder, wood flour and mineral powder, such as asbestos flour, glass powder, kaolin, barium sulfate, calcium carbonate, magnesium oxide, as pigments, lithopone, titanium dioxide, organic color pigments, as lubricants, magnesium or zinc stearate or waxes come into consideration as fillers.

 

   The powdery mixture is now compressed while warm.



   Single-screw extruders or twin-screw extruders are particularly suitable as hot compression apparatus. The heat required for the melting process is mostly generated by friction.



   The clods produced after hot compaction can be fed into an extruder, briefly plasticized and granulated through a perforated nozzle. These granules are mainly used as injection molding compounds. The hot-compacted product can also be cooled, broken and ground, whereupon the molding compounds obtained in this way give moldings which are very resistant to cracking and which in particular have no cracks around the gate, even after heating. The briquettes are largely free of tension and distortion. The manufacturing process can be carried out in one go and is shorter and more economical than the known processes. The reproducibility of the molding compounds is very well guaranteed.

  The uniform degree of condensation of the resins, which is important for adjusting the flow, can be retained to the desired extent in the finished molding compound.



   It is surprising that the process according to the invention can be carried out so smoothly and economically. One could have expected that layer build-up and thus blockages would be inevitable in the course of evaporation.



   The process is suitable for phenoplast and all aminoplast resins. The dwell time in the drum dryer is preferably a few seconds, the temperature preferably 140-150 "C. All stages of the process according to the invention are distinguished from the conventional processes in that they treat the sensitive resin gently. During drying on the drum dryer, thanks to the extreme short residence time, the resin only slightly and this with excellent reproducibility - further condensed.



   The degree of condensation of the finished molding compound can be kept constant with an accuracy not previously achieved and can be determined by the degree of condensation of the original resin solution without a special process step having to be introduced.



   Example 1 a) 1.39 t of 36.5 percent by weight (= 40 percent by volume) aqueous formaldehyde solution are adjusted to a pH of 9.2 with sodium hydroxide solution in a stirred kettle, diluted with water and at 70 ° C. with 1.33 t of melamine The condensation is carried out at 90.degree. The condensation is followed by determining the water tolerance of the solution. If a degree of condensation with a water compatibility of 1: 3.5 (resin to water) is reached, the solution is cooled to room temperature.



   b) The clear resin solution above is fed continuously at a throughput of 102 kg / h to a drum dryer with a 1.2 mZ exchange surface, which is heated with steam at 190 ° C. The water is distilled off at normal pressure.



   The resin melt flowing out of the drum dryer (57 kg / h) with a residual moisture content of approx. 6% is cooled on a flaking roller, broken up and ground.



   65 parts of the powdery resin are mixed homogeneously in a high-speed intensive mixer with 24 parts of cellulose powder, 10 parts of BaSO4, 0.1 part of zinc stearate, catalysts and pigments and continuously hot-compacted in a twin-screw extruder.



  The clods are pressed through a perforated disk by a downstream extruder and cut into grains with a diameter of about 4 mm and the same length with the rotating knife. The hot-compacted molding compound obtained in this way has excellent injection processing properties, even with point gating. Tension-free, crack-resistant moldings resulted.



   Example 2 a) In an 800 liter stirred tank equipped with an anchor stirrer, 400 kg of the 380% above aqueous formaldehyde solution, 39 kg of 800% of the above phenol, 250 kg of melamine and 1.3 liters of 30% sodium hydroxide solution are heated to 95 ° C Temperature, the solution is condensed further until the desired (see. Example 1) degree of condensation is reached, and then rapidly cooled b) The melamine-phenol-formaldehyde resin solution is continuously fed to a drum dryer with 1, 2 m2 heating surface is supplied, the jacket of which is kept at 181-191 "C with steam. 43-55 kg / h of water are distilled off at normal pressure.



   The resin melt flowing out (61 kg / h) has a residual moisture content of 5-7% (determined by heating to 105 ° C. for 4 hours). It is flaked on a flaking roller and then ground.



   The dry resin is mixed with cellulose powder, lithophone, zinc stearate and pigments in an intensive mixer and then hot-compacted in a twin-screw extruder. The clods are pressed through a perforated plate by a downstream extruder and cut off with a knife. The resulting, dust-free molding compound in the form of regular, approximately 4 mm large grains is particularly well suited for injection molding processing. Stress-free molded parts with excellent crack resistance can also be produced with point gates.



   Example 3 a) In a stirred tank of 4000 liters, 2710 kg of a 36.5 percent by weight aqueous formaldehyde solution (40 percent by volume) with 4 kg of magnesium carbonate and 246 liters of conc. Ammonia solution added. While the mixture is heated to 46 ° C., 1280 kg of urea are added. With cooling, the exothermic reaction is then controlled so that the maximum temperature does not exceed 55 ° C. After the desired degree of condensation (see Example 1) has been reached, the mixture becomes 30-35 "C cooled down. The resulting UF resin solution is stable for a few days.

 

   b) The resin solution is continuously fed to a drum dryer with a heating surface of 1.2 m2 at a throughput of 80 kg / h. The water evaporates at normal pressure.



   35-37 kg of UF resin melt with a residual moisture content of 3-5% flow onto a flaking roller per hour, are flaked and then ground. The dry resin is mixed with powder cellulose, zinc oxide, zinc stearate and lithopone in an intensive mixer. This already very homogeneous premix is then continuously hot-compacted in an extruder and hot-granulated with a perforated plate and knife. The result is a dust-free UF molding compound in the form of very regular grains with a diameter of 4 mm. It gives good tension-free and crack-resistant molded parts and is particularly suitable for injection molding processing.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH PATENT CLAIM Verfahren zur Herstellung von Füllstoff, Pigment und Schmiermittel enthaltenden Aminoplast- oder Phenoplast Pressmassen, bei welchem ein in Form einer wässrigen Lösung eingesetztes Phenol-Formaldehyd-, Harnstoff-Formaldehyd- oder gegebenenfalls mit Phenol modifiziertes Melamin Formaldehyd-Harz entwässert und im gemahlenen Zustand im Gemisch mit Füllstoff, Pigment und Schmiermittel warmverdichtet wird, dadurch gekennzeichnet, dass man die Harzlösung einem Walzentrockner zuführt, das Wasser bei erhöhter Temperatur abdestilliert und das getrocknete Gut in geschmolzener oder fester Form abzieht. Process for the production of aminoplast or phenoplast molding compounds containing fillers, pigments and lubricants, in which a phenol-formaldehyde, urea-formaldehyde or optionally phenol-modified melamine-formaldehyde resin used in the form of an aqueous solution is dehydrated and mixed in the ground state is thermally compacted with filler, pigment and lubricant, characterized in that the resin solution is fed to a drum dryer, the water is distilled off at an elevated temperature and the dried material is drawn off in molten or solid form. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Lösung eines Phenol-Formaldehyd-Harzes oder eines mit Phenol modifizierten Melamin-Formaldehyd-Harzes verwendet. SUBClaims 1. Process according to patent claim, characterized in that a solution of a phenol-formaldehyde resin or a phenol-modified melamine-formaldehyde resin is used. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man eine wässrige Lösung mit einem Harzgehalt von etwa 50% dem Walzentrockner zuführt. 2. The method according to claim, characterized in that an aqueous solution with a resin content of about 50% is fed to the drum dryer. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Mischung nach dem Warmverdichten in einen Extruder überführt, plastifiziert und granuliert. 3. The method according to claim, characterized in that the mixture is transferred, plasticized and granulated in an extruder after hot compression. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die warmverdichtete Mischung kühlt und mahlt 4. The method according to claim, characterized in that the hot-compacted mixture is cooled and ground
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