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CH381365A - Elément optique et procédé pour sa fabrication - Google Patents

Elément optique et procédé pour sa fabrication

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Publication number
CH381365A
CH381365A CH379061A CH379061A CH381365A CH 381365 A CH381365 A CH 381365A CH 379061 A CH379061 A CH 379061A CH 379061 A CH379061 A CH 379061A CH 381365 A CH381365 A CH 381365A
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
magnesium fluoride
mold
powder
pressure
sep
Prior art date
Application number
CH379061A
Other languages
English (en)
Inventor
Carnall Edward Jr
Edward Hatch Sherley
Stuart Ladd Leroy
Prazier Parsons William
Original Assignee
Kodak Sa
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kodak Sa filed Critical Kodak Sa
Priority to CH379061A priority Critical patent/CH381365A/fr
Publication of CH381365A publication Critical patent/CH381365A/fr

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    • GPHYSICS
    • G02OPTICS
    • G02BOPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B1/00Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
    • G02B1/02Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements made of crystals, e.g. rock-salt, semi-conductors
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/553Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on fluorides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64Burning or sintering processes
    • C04B35/645Pressure sintering

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Description

  Élément optique et procédé pour sa fabrication    La présente invention a pour objet un élément  optique, consistant en un solide homogène de       fluorure    de magnésium. Cet élément peut avoir des  formes géométriques variées et transmet la lumière  sur une large bande du spectre électromagnétique.  



  On a antérieurement déposé du fluorure de ma  gnésium par vaporisation sous vide sur des surfaces  de lentilles et autres éléments     optiques,    pour limiter  la réflexion de la lumière sur lesdites surfaces. Le  pouvoir de     transmission,    la     stabilité        thermique    et la  solidité de ces éléments sont     limités    par la lentille  de verre ou autre support sur lequel le     fluorure    de  magnésium est ainsi déposé.

   On ne connaît pas de       support    possédant toutes les propriétés requises pour  constituer un élément     transmettant    la lumière infra  rouge et résistant aux conditions rigoureuses rencon  trées par les missiles, projectiles, satellites et dispo  sitifs semblables.  



       L'invention    se     rapporte    également à un procédé  de fabrication dudit élément optique. Ce procédé est  caractérisé en ce que l'on place du     fluorure    de ma  gnésium pur en poudre     microcristalline    dans un  moule, en ce que l'on soumet le     fluorure    de magné  sium à une pression de 700 à 1800 kg/ce, tout en  maintenant sa température entre 620 et 770 C, pen  dant un temps suffisant pour qu'il     devienne    homo  gène, puis en ce que l'on relâche la pression et refroi  dit le moule.  



  Le dessin     annexé    représente, à titre d'exemple,  deux formes d'exécution de l'élément optique faisant  l'objet de l'invention, deux appareils pour la mise  en     aeuvre    du procédé que comprend l'invention,  ainsi qu'une variante de détail de l'un de ces  appareils.  



  La     fig.    1 est une vue en élévation de la pre  mière forme d'exécution.    La     fig.    2 est une vue en perspective de la seconde  forme d'exécution.  



  La     fig.    3 est     une    vue en élévation,     partiellement     en coupe, du premier     appareil.     



  La     fig.    4 est une coupe d'une variante de détail  de cet appareil.  



  La     fig.    5 est une vue en élévation, partiellement  en coupe, du second appareil.  



  L'appareil représenté à la     fig.    3 comprend     une     embase 16, un joint en     silicone    23, un bloc 9, un  isolant thermique 15, un bloc 13, un     cylindre    de  moulage 12 et un plongeur de moulage 17 présen  tant une tête 8 disposée de     manière    à pouvoir être  fixée à un piston de presse     hydraulique    non repré  senté, apte à déplacer le plongeur 17 verticalement  vers l'intérieur du cylindre de moulage 12, et presser       ainsi    la poudre de fluorure de magnésium en un élé  ment solide 10, et également apte à retirer ledit  plongeur hors du cylindre de moulage 12.

   La tête 8  est rattachée à un anneau de centrage 18 par l'inter  médiaire d'un- soufflet     métallique    20; qui forme un       joint    étanche au vide autour de la partie supérieure  du plongeur 17.  



  Un cylindre 21, supporté par un bloc 7, entoure  le     cylindre    de moulage 12 et le plongeur 17. Un  corps de chauffe 14,     comprenant    une enveloppe  réfractaire et également     supporté    par le bloc 7;  entoure le cylindre 21 et contient des     enroulements     de chauffage électrique 11 dont     une    borne est repré  sentée en 27. Un cylindre 29 est placé     coaxialement     au cylindre 21 et forme une chambre à     vide    30  dont les     extrémités    sont fermées par les joints 23  et 26 et les plaques 16 et 19. Des serpentins de  refroidissement 25 entourent la surface externe du  cylindre 29 et sont en contact avec celui-ci.

   Un con  duit 24 raccorde la chambre à vide 30: à un appareil      d'évacuation non représenté. Le tout est assemblé  par la coopération de la plaque supérieure 19, de  tiges     filetées    22 et de la plaque inférieure 16.  



  La température est     mesurée    au moyen de deux       thermocouples    28 et 31 placés dans des puits ména  gés- dans le     cylindre    de moulage 12 et     dans    le bloc  13,     respectivement,    au voisinage de l'emplacement  de moulage.  



  Les blocs 9 et 13 et le     cylindre    12 peuvent être  en molybdène, en     alliage    de molybdène, en     nichrome     ou en acier inoxydable.  



       L'appareil        s'utilise    de la manière suivante: on  place de la poudre de     fluorure    de magnésium dans  le cylindre de moulage 12, en dessous du plongeur  17 et on assemble l'appareil- comme représenté à la       fig.    3. La poudre de     fluorure    de magnésium est tout  d'abord     pressée    à froid sous une pression de  350     kg/cm2    exercée par le plongeur 17 pendant quel  ques minutes     afin.    de comprimer la poudre en un       comprimé    solide.

   Ensuite, on retire le plongeur et on  enlève la poudre en excès non- comprimée, qui  subsiste     éventuellement:    Cette     opération    de .pressage  à     froid    sert à former une charge plane et prévient  une     infiltration    de- la poudre entre le- plongeur 17 et  la paroi du     cylindre    12     pendant        l'opération    de mou  lage subséquente.

   Le comprimé résultant du pressage  à     froid    de la poudre de     fluorure    de magnésium  s'échauffe     également    plus facilement, car la chaleur  se     transmet    par     conduction    plus facilement     dans    le       comprimé    que     dans    la poudre non comprimée.  



  Cependant,     des    pièces en     fluorure    de magnésium  moulé peuvent être     confectionnées    en omettant le  pressage à froid     préliminaire        décrit    ci-dessus et en se       bornant    aux     opérations    de moulage à chaud que  l'on va     décrire.      L'appareil de moulage est assemblé à nouveau       comme    représenté à la     fig.    3 et est raccordé     à.    un  appareil     d'évacuation    non représenté, nu moyen du  tuyau 24, et la chambre 30 est évacuée jusqu'à un  vide de 0,

  2 à 1 X 10-5 mm de mercure. On fait  circuler de l'eau de refroidissement     dans    les     serpen-          tins    de refroidissement 25,à partir d'une source non  représentée, et on -     alimente    les     enroulements    de  chauffage 11 en courant électrique,     par    les     bornes    27.

    La température du moule est réglée au moyen     des          thermocouples    28 et 29 en     platine/platine-rhodium.     Lorsque la température     atteint        750o    C, on applique  une force de moulage sur la tête 8 du plongeur 17  au moyen d'une presse     hydraulique    (non représen  tée) et en     un    laps de temps de cinq minutes au  moins, on fait monter la pression jusqu'à une     valeur     de 1055 à 1760     kg/cm2.     



  La pression agissant sur le     fluorure    de magné  sium est     maintenue    dans ces limites pendant 40 à  60 min, la température étant maintenue entre 750  et 7700 C.     Pendant    la période     d'échauffement,    l'ap  pareil se dégaze et le vide tombe à     approximative-          ment    0;5 mm, mais se rétablit progressivement vers  0,2 mm, au     fur    et à     mesure    que les gaz. absorbés  sont chassés et expulsés.

      A la fin de la période de pressage, le courant  électrique est     interrompu,    la pression atmosphérique  est     rétablie    en quelques secondes à plusieurs minutes  et l'appareil est laissé en repos pour son refroidisse  ment.  



  Au bout d'environ 30 min, la température du  cylindre 12 est tombée à environ     204o    C et on retire  les écrous 22, le plongeur 17 et les cylindres 12 et  21, ce qui laisse le moulage de     fluorure    de magné  sium reposant sur le bloc 13. On laisse     refroidir    le  moulage jusqu'à la température ordinaire,     c'est-          à-dire   <B>210</B> C, et on le retire de l'appareil de moulage.       Il    consiste en un solide     polycristallin    d'une densité       allant    de 99 % à 100 % de la densité réelle du       fluorure    de magnésium.  



  L'utilisation de la     variante    de l'appareil repré  sentée à la     fig.    4 est sensiblement la même que celle  de l'appareil de la     fig.    3. Cependant, une bague de  montage 40, qui peut être en métal, est placée       coaxialement    au fond du cylindre 12 et la poudre  de     fluorure    de magnésium 10 est placée à l'intérieur  de 1a bague 40.

   L'opération de pressage est conduite       comme    décrit en regard de la     fig.    3, et le résultat  est un moulage     polycristallin    de     fluorure    de magné  sium faisant corps avec la bague de montage et her  métiquement scellé à celle-ci, comme représenté à  la     fig.    2. Il est désirable de refroidir le moulage jus  qu'à la     température    ordinaire avant de le     retirer    de  l'appareil de moulage.  



  Une     condition        nécessaire    de l'opération     combinée     du pressage à chaud et du scellement du     fluorure     de magnésium dans une bague en métal est que     les     coefficients de     dilatation    du métal et du     fluorure     de magnésium soient très     voisins.    L'acier inoxydable  à 17-19 % de chrome et 8-10 % de nickel, dont le  coefficient de     dilatation    est de 17,3 X     10-6/oC    entre  200 C et 5000 C, se comporte de façon     satisfaisante     entre la température de l'azote liquide et la tempé  rature du pressage à chaud.

   D'autres     alliages    ayant  des coefficients de     dilatation    compris entre 13,0 et  16,4 X     10-6/OC    dans l'intervalle de température de  20-5400 C ont été     utilisés    avec succès     comme    bagues  de montage.

       MgF2    a les coefficients de dilatation       suivants            25-270o    C 9,35 X     10-6/oC     25-440 C l1,9 X     10-6/-C     25-660 C 13,3 X     10-a/oC       Des éléments     optiques    en     fluorure    de magnésium  ayant les propriétés optimums sont produits par les  méthodes décrites ci-dessus. Cependant, des éléments  dont la     qualité    n'est que de peu inférieure peuvent  être produits en     pressant    comme décrit     ci-dessus,     mais avec une pression de 703 kg/ce et une durée  de pressage double.

   Des éléments     optiques    dont la       qualité    n'est que de peu inférieure peuvent être pro  duits en réduisant la température     optimum    de 760  à 6200 C et en doublant la durée du pressage, les  autres     conditions    restant     inchangées.    En changeant  à la fois la pression et la température dans les     limites              établies    par les exemples ci-dessus, on obtient éga  lement des résultats modérément satisfaisants.

   Par  exemple, une pression de 844     kg/cm2    à une tempé  rature de 7040 C fournit des moulages modérément       satisfaisants.    L'effet de la pression élargit apparem  ment les limites entre lesquelles la matière se com  porte comme un solide visqueux.  



  En maintenant les     conditions        optimums    de tempé  rature et de pression mais en diminuant le temps  de pressage à chaud jusqu'à cinq minutes, on obtient  un moulage modérément satisfaisant. Il n'y a pas  ou peu d'inconvénient à le prolonger au-delà de  60 min, mais pas davantage non plus.  



  Des     moulages    ont été     confectionnés    après avoir  dégazé l'appareil à une température de quelques cen  taines de degrés C pour améliorer le vide, ce qui a  permis d'effectuer le pressage sous une pression d'en  viron 10-4 mm de mercure. Ce procédé a donné des  moulages     d'aspect        normal,    mais la cuisson à 5940 C  ou au-dessus sous grand vide     élimine    l'eau de la  poudre et supprime la bande d'absorption de l'eau       dans    l'infrarouge, à 2,8 microns.  



  Des moulages ont été également     confectionnés     en comprimant le     fluorure    de magnésium avant d'en  clencher le chauffage et en     maintenant    la pression  pendant toute la durée du chauffage. En dehors de  cette variante, le     moulage    a été     effectué    de la manière  normale. Des moulages de qualité normale ont été  ainsi produits.  



  Pour préciser d'autres     limites    des conditions du  moulage à chaud, on a formé des éléments accepta  bles en     fluorure    de magnésium moulé, en opérant  sous une     atmosphère    d'azote de 760 mm à la place  du vide. Cette méthode n'est pas     recommandable     lorsqu'on désire une liaison de solidité maximum avec  des bagues métalliques. Il semble que les bagues  métalliques sont     affectées    défavorablement par       l'atmosphère    d'azote à ces températures.

   D'autres  atmosphères inertes, par exemple l'hélium, peuvent  être employées, mais avec les corps de chauffe et  l'isolation thermique     utilisés,    il s'est avéré     difficile          d'atteindre    les températures requises.  



  Le pressage à chaud est soumis à certaines limi  tes fixées     par    les matières disponibles pour le moule.  Le plongeur 17, le cylindre 12 et le bloc 13 doivent  tous être résistants aux températures élevées. Le       nichrome,    le     graphite,    le molybdène, le tungstène,  les superalliages et les matières céramiques telles  que l'alumine à haute densité donnent satisfaction à  7600 C sous une compression de l'ordre rencontré  dans cette opération de     moulage.    Cependant,

   comme  le     fluorure    de magnésium coule     suffisamment        dans     les conditions du pressage pour exercer des pres  sions de plusieurs centaines de     kg/cm2    sur le     cylin-          dre    12, celui-ci doit avoir une forte résistance à la       traction.    Les cylindres en graphite et en matière céra  mique doivent être assez massifs pour pouvoir sup  porter ces contraintes de traction de façon réitérée.  Le     nichrome    et le molybdène peuvent être un peu  moins massifs.

   Pour le moulage de disques de 19     mm       de diamètre et de quelques     mm        d'épaisseur,        une     épaisseur de paroi du     cylindre    12 de l'ordre de 6 à  16 mm est nécessaire dans le cas du     nichrome    et<B>du</B>  molybdène, alors     qu'elle    est     insuffisante    dans le cas  du graphite et de l'alumine. Il apparaît qu'une épais  seur de paroi de 2,5 cm est nécessaire avec ces der  nières     matières.     



  Une difficulté parfois rencontrée dans le mou  lage à chaud du     fluorure    de magnésium est le col  lage entre des parties du moule et le collage du       fluorure.    de magnésium sur les pièces du moule. Le  molybdène, le graphite et l'alumine se sont montrés  être les matières     s'opposant    le mieux au collage  entre les pièces du moule, et le molybdène et le  graphite s'opposent le mieux au collage du     fluorure     de magnésium aux pièces du moule. Par conséquent,  le plongeur 17 et le cylindre 12 peuvent être formés  tous deux soit en molybdène, soit en graphite.

   Avec  un plongeur et un     cylindre    en molybdène, il peut  parfois être avantageux de doubler     intérieurement    le  cylindre avec de la feuille de molybdène ou de  tungstène et d'encapuchonner le plongeur avec un  ou plusieurs morceaux de feuille de molybdène ou  de tungstène. Le bloc 13 peut être en graphite, en       nichrome;    en molybdène ou en     alumine,    mais lors  qu'il y a risque de collage,     il    est recommandable de  disposer un ou plusieurs morceaux de feuille de  molybdène - ou de tungstène entre le bloc et le  fluorure de magnésium.

   Un doublage de feuille de  molybdène, un cylindre en     nichrome    et un plongeur  en     nichrome    coiffé de feuille de molybdène ou de  tungstène peuvent être employés. Un     cylindre    en       nichrome    doublé de feuille de molybdène ou de  tungstène peut également être employé avec un plon  geur en alumine coiffé de feuille de molybdène ou  de tungstène.

       On    a constaté qu'en pulvérisant un  lubrifiant au     graphite    colloïdal, tel que celui vendu  sous la     marque    de fabrique       Aquadag        r,    sur le       cylindre    et/ou le plongeur, on réduit fortement la  tendance des pièces glissant les unes sur les autres à  se rayer réciproquement. Un revêtement de graphite  ou de     bisulfure    de molybdène est également     efficace     pour empêcher le collage du     fluorure    de magnésium  sur le moule.  



  Toute permutation des matières énumérées     ci-          dessus    est possible, à condition de faire un emploi  judicieux de feuilles de tungstène ou de molybdène.  Dans le cas de l'emploi de graphite,     il    faut prendre  de strictes précautions contre une contamination du       fluorure    de magnésium par le carbone.  



  L'appareil représenté à la     fig:    5     utilise    le chauf  fage par la haute fréquence, mais, d'une manière  générale, les     pièces    de l'appareil sont de nature et  de fonction semblables à     celles    de l'appareil de la       fig.    3.  



  La poudre de     fluôrure    de magnésium pressée est       montrée    en 41.     L'appareil        comprend    un     cylindre    de  moulage 42, un bloc de moulage 43, un isolant 44 et  des     blocs-    de support 45 et 46, le bloc 46 reposant  sur une embase 47. Un manchon de graphite 60      est placé     entre    un enroulement 64 de     chauffage    par  induction et les     pièces    42 et 43.

   Sur l'embase 47 est       également    placée une chambre cylindrique 63, tra  versée par un conduit d'aspiration 65, un conduit 66  de     rétablissement    de la pression atmosphérique et  un conduit à     thermocouple    71 associé à un     thermo-          couple    67. Un tuyau à eau 70 raccorde la chambre  63 à une alimentation d'eau non représentée. Un  cylindre de quartz 62 est supporté par la chambre 63  et en est séparé par un joint 68. Les cylindres 62  et 63 forment     ainsi    une chambre à vide 73 dont le  sommet est fermé par une plaque 57 présentant des  passages 56 pour le     refroidissement    par eau.

   Un  joint 55 forme la surface supérieure des passages 56  et est tenu en place. au moyen d'une plaque de ser  rage 59, le tout étant serré par plusieurs tiges. de ser  rage 58 pourvues d'écrous à ailettes.    Un plongeur 48 traverse une ouverture de cen  trage ménagée dans la plaque 57, la liberté de mou  vement du plongeur et une fermeture étanche au  vide étant obtenues au moyen d'un soufflet métal  lique 53, dont les     extrémités    sont scellées respective  ment à la tête 54 du plongeur 48 et à la plaque 57.  



  Le plongeur 48 comprend     trois        sections    49, 50  et 52. De préférence, la section 49 est en acier  inoxydable, la section 50 en     nichrome    et la section  52 en molybdène. Un isolant 51 est disposé entre  les sections 50 et 52.  



  Le     cylindre    42, le plongeur 48 et le bloc 43  peuvent avantageusement être faits en une matière  qui couple le champ à haute fréquence. Ainsi, un  métal qui couple efficacement est plus désirable pour  ces pièces qu'un métal couplant inefficacement ou  une matière diélectrique. Les plaques supérieure et  inférieure 57 et 59 et l'embase 47 peuvent être en       aluminium.    De préférence, le cylindre 42, le bloc 43  et le plongeur 52 sont en molybdène, le bloc 45 en       nichrome    et le bloc 46 en acier inoxydable. Les iso  lants 44 et 51 sont en un ciment à base d'amiante,  par exemple le ciment désigné par la marque de  fabrique       transite     .

   L'appareil de la     fig.    5 est uti  lisé dans sensiblement les mêmes conditions de tem  pérature, pression et vide que décrit     ci-dessus,    mais  en raison du chauffage à haute fréquence, la durée  du -chauffage peut être abaissée à environ 10 min,  dont les cinq premières.     minutes    sont une période de  montée de la température.  



       Il    est cependant parfois désirable que les pièces  42, 43 et 52 soient en molybdène, et comme le  molybdène ne couple pas efficacement le champ à  haute fréquence, on peut employer un     manchon    de  graphite 60 qui s'adapte étroitement autour du cylin  dre de moulage. Le     champ    à haute fréquence couple  le graphite et le chauffe, et celui-ci     chauffe    à son  tour le cylindre de moulage par     conduction    ther  mique.  



  Un autre avantage du     chauffage    par induction  est que les atmosphères     inertes    peuvent être em-    ployées plus facilement qu'avec le chauffage à résis  tance. Si le cylindre de moulage couple efficacement  le champ à haute fréquence, le manchon de graphite  n'est pas nécessaire.  



  Bien entendu, l'appareil de la     fig.    5 peut aussi  être     utilisé    pour le montage de bagues sur des élé  ments en fluorure de magnésium moulé, de la ma  nière générale décrite en regard de la     fig.    4, moyen  nant une modification appropriée du cylindre de  moulage et du plongeur.  



  Une masse de très petites particules présente une  grande     surface    spécifique et une grande énergie libre  de surface. Plus les particules sont petites, plus la  surface totale de la masse est grande et plus l'éner  gie libre de surface est grande.    Les principes fondamentaux de la physique mon  trent qu'une masse de petites particules séparées cor  respond à un état de haute énergie. Le degré élevé  de désordre et la grande surface spécifique contri  buent tous deux à cet état de grande énergie. Par  contre, ces particules réunies de manière à     former     un cristal parfait avec son maximum d'ordre et son  minimum de surface spécifique, correspondent à un       minimum    d'énergie.

   Un tel système tend à     passer     de son état de     grande    énergie à son état d'énergie  minimum. Ceci constitue la force directrice dans ces  réactions.  



  Aux températures élevées, des liaisons     chimiques,     des   ponts de soudure   se forment entre des parti  cules adjacentes. Ces liaisons ou ponts sont     identi-          ques    ou ressemblent étroitement aux     liaisons    entre  atomes ou ions à l'intérieur du cristal.

   Cette union  abaisse l'énergie     libre    de surface des     particules,    mais  en raison de la faible surface de contact, l'énergie  libre de surface reste élevée, et elle est encore abais  sée par la diffusion en surface et la     diffusion    en  volume d'atomes ou d'ions, de manière qu'il y ait  une surface de contact     maximum    entre les particules,  avec diminution concomitante de la     surface    spéci  fique et de l'énergie de surface. Dans le cas du pres  sage à chaud, comme l'expression l'indique, les parti  cules sont soumises à une pression.

   Ceci exerce l'effet  additionnel de provoquer un écoulement plastique  dans les particules individuelles et dans     les    points de  contact     établis    entre les particules adjacentes, et cet  écoulement a pour effet de rendre la masse de parti  cules plus compacte et d'en augmenter la densité.  L'écoulement plastique est très actif sous forte pres  sion. En procédant convenablement, on peut fusion  ner une masse de particules fortement diffusantes en  une masse qui est     optiquement    homogène pour la       lumière    infrarouge d'une longueur d'onde supérieure  à 2     microns.     



  En raison de l'écoulement     plastique,    les cristaux  sont soumis à un traitement semblable à     l'écrouis-          sage,    et l'on admet que ce traitement fournit une  matière plus robuste qu'un     cristal    unique tel qu'on  peut le former     actuellement.         <I>Propriétés physiques du</I>     fluorure   <I>de magnésium</I>  <I>pressé à chaud</I>  Le fluorure de magnésium pressé à chaud peut  acquérir un bon poli optique. La matière est presque  aussi incolore que l'eau.

   Elle diffuse dans le spectre  visible et, dans une mesure décroissant rapidement,  jusqu'à une longueur d'onde de 2 microns, à laquelle  un disque     échantillon    ayant une épaisseur de 2,5     mm     atteint un coefficient de     transmission   <B>de</B> 90 %, qui  monte encore jusqu'à plus de 95 %. Des essais  ont été effectués dans la région de longueur d'onde  de 2 microns pour déterminer l'homogénéité optique  et les propriétés de diffusion du fluorure de magné  sium, en     comparaison    avec le     silicium    et le germa  nium.

   Ces essais montrent que le     fluorure    de magné  sium est de qualité égale à celle du silicium et du  germanium à haute résistivité, et on peut se rendre  compte que la matière est encore supérieure aux  plus     grandes    longueurs d'onde. Contrairement au  silicium et au germanium, il ne semble pas que le       coefficient    de     transmission    du     fluorure    de magnésium  diminue aux températures élevées.

   Un échantillon       chauffé    à     8000    C n'a montré qu'une faible perte de       transmission.    On a     confectionné    des prismes à     partir     d'échantillons de fluorure de magnésium pressé à  chaud et on a     déterminé    les     indices    de réfraction.  Les mesures sont indiquées dans le tableau ci-des  sous.

    
EMI0005.0019     
  
    Longueur <SEP> d'onde <SEP> Indice <SEP> de <SEP> réfraction
<tb>  1,0140 <SEP> micron <SEP> 1,3776
<tb>  2,1526 <SEP> microns <SEP> 1,3707
<tb>  3,3033 <SEP> microns <SEP> 1,3608
<tb>  4,253 <SEP> microns <SEP> 1,3489
<tb>  5,136 <SEP> microns <SEP> 1,3347
<tb>  6,692 <SEP> microns <SEP> 1,30<B>1</B>2       On peut voir que l'une des propriétés remarqua  bles du fluorure de magnésium est son faible     indice     de réfraction qui rend     inutile    l'application de revê  tements réduisant la réflexion. Cependant, des cou  ches permanentes, simples ou- multiples, peuvent être       appliquées    sur le     fluorure    de magnésium. Celui-ci  constitue donc un support indiqué pour filtres à  infrarouge.  



  Des moulages en     fluorure    de magnésium     ayant     une épaisseur de 3 mm et préparés par la méthode  de moulage préférée décrite ci-dessus présentent une  transmission presque théorique entre 2 microns et  8 microns, ainsi qu'il ressort du tableau ci-dessous.  
EMI0005.0026     
  
    Longueur <SEP> d'onde <SEP>  /o <SEP> de <SEP> transmission
<tb>  2 <SEP> microns <SEP> 87
<tb>  3 <SEP> microns <SEP> 88
<tb>  4 <SEP> microns <SEP> 95
<tb>  5 <SEP> microns <SEP> 95
<tb>  6 <SEP> microns <SEP> 93
<tb>  7 <SEP> microns <SEP> 74
<tb>  8 <SEP> microns <SEP> 10       La perte par réflexion sur le     fluorure    de magné  sium a été calculée comme étant de 4 à 5 % dans    l'intervalle des longueurs d'onde indiquées dans le  tableau ci-dessus.

   Si ces valeurs sont ajoutées aux  coefficients de transmission du tableau, on peut voir  que, dans     l'intervalle    de 2 à 6 microns, le coefficient  de     transmission    est de 91 à 100 %.  



  La résistance mécanique du     fluorure    de magné  sium pressé à chaud est en général semblable à celle  du -verre et du     quartz.     



  Des essais approfondis de résistance à     l'hun-idité     ont été effectués sur le     fluorure    de magnésium pressé  à chaud. Des échantillons ont été conservés à 300 C  et     dans    une humidité relative de 96 %     pendant     7 jours et à     490C    et 100 % d'humidité relative  pendant 7 jours. Les coefficients de     transmission    de  ces échantillons ont été mesurés avant et après les  essais. Aucune détérioration optique visible ou     mesu-          rable    n'a été décelée.

   Un     échantillon    a également été  soumis aux     mille    cycles de la norme     MIL    305, qui       implique    non seulement la chaleur et l'humidité, mais  également le vide et la pression en présence de sel       (NaCI).    Aucune détérioration visible n'a été observée  sur cet échantillon.  



  Une fenêtre en fluorure de magnésium a été  chauffée à 700  C dans un four, sur une feuille de  tungstène de 0<B>1</B> ,2 mm d'épaisseur. La fenêtre a été  placée sur la sole en céramique du four préchauffé,  elle y est restée     pendant    1/2 h puis elle a été     remise     directement à l'air     atmosphérique,    avec des courants  d'air. Il ne s'est produit aucune détérioration opti  que ou mécanique. Des fenêtres en     fluorure    de ma-     -          gnésium    dans des montures en acier et se trouvant  à la température ordinaire ont été immergées dans de  l'azote     liquide    et en ont été retirées sans détériora  tion.

   Les mêmes échantillons ont été chauffés à  2600 C et plongés dans de l'eau à 80 C sans dété  rioration     mécanique    ou optique. Après chauffage a  3000 C et immersion dans de l'eau glacée, ces fenê  tres ont présenté     trois    ou quatre fentes superficielles       irrégulières    d'environ 2 mm de longueur. La fenêtre  ne s'est pas rompue et les fentes n'ont pas pénétré  plus loin dans l'échantillon. La fenêtre a tenu un  vide de 5 X 10-5 lorsqu'elle a été montée dans un  appareil à vide.  



  Des mesures récentes de la dureté du fluorure de  magnésium moulé ont donné un chiffre de 6 sur  l'échelle de Mohs.    <I>Pressage à chaud de surfaces courbes</I>    Des moulages     plan-convexes    ont été confection  nés en pressant du fluorure de magnésium- en poudre  dans un moule concave avec un plongeur plat, l'ap  pareil et le procédé     étant    dans: l'ensemble comme  décrit en regard des     fig.    3 ou 5. La poudre de  fluorure de magnésium est chauffée à 7600 C en un  laps de temps de 10 à 40 min, et pressée sous une  pression de 1055 à 1760     kg/ce    pendant 20 à  80 min. La pièce de     fluorure    de magnésium ainsi  obtenue est robuste et présente toutes les propriétés  décrites ci-dessus.

   Le moulage     plan-convexe    peut      être meulé et poli pour former un dôme avec un       angle    de courbure allant jusqu'à 180 . On a formé       d6        tels    dômes ayant 5,1 cm de diamètre et 1800.  On en a également formé de 7,1 cm de diamètre  et     170b.     



  Des dômes hémisphériques ont été formés direc  tement en     comprimant    de la poudre de fluorure de  magnésium dans un     moule    concave avec un plon  geur convexe hémisphérique, l'appareil et le procédé  étant     dans    l'ensemble comme décrit en regard des       fig.    3 ou 5. La poudre est     chauffée    à 7600 C en 15  à 40     min,    puis     pressée    sous une pression de 1055  à 1406 kg/ce pendant 20 à 40 min.

   La pièce résul  tante est ensuite polie sur ses faces concave et con  vexe jusqu'aux dimensions     définitives.    On a fait de  tels dômes ayant 5,1 cm de diamètre et 1800 de  courbure avec une épaisseur de paroi de 4 à 5 mm.  



  Des dômes de forme complexe ont été confec  tionnés comme décrit ci-dessus, mais en     utilisant    un  plongeur dont la surface de pressage est formée  d'une série de gradins concentriques. Le pressage  résultant présente une     surface    convexe     lisse    et une  surface concave en     forme    de gradins concentriques.  Cette pièce peut être meulée et polie en un dôme       hémisphérique.    On a confectionné de telles formes       ayant    une courbure de 1800 et un diamètre de  5,1 cm.

      <I>Pressage à chaud de surfaces polies</I>  En vue d'éliminer le polissage du     fluorure    de       magnésium    pressé à chaud, il s'est avéré possible de  produire une surface     polie    finie par pressage à chaud  contre une surface     optiquement    polie du moule en  molybdène. -A la suite d'un essai de placage, la sur  face     résultante    du     fluorure    de magnésium pressé à  chaud s'est montrée bien régulière et convenant pour  de nombreuses     applications    sans     polissage    supplé  mentaire. Ce mode opératoire a été utilisé pour for  mer la pièce plan-convexe décrite ci-dessus.

   Le moule  concave en molybdène a été meulé et poli jusqu'à  obtention d'une surface de qualité optique, et le       fluorure    de magnésium a été pressé contre ce moule.  La surface convexe résultant du     fluorure    de     magné-          sium'    a pris la courbure du moule de molybdène et  avait un fini de     qualité    optique. Après plusieurs  essais, le moule est resté exempt de déformation de  la     surface,    mais a présenté des rayures superficielles.  11 semble que ces moules pourraient avoir une durée  <B>de</B> service raisonnable si de légères rayures super  ficielles sont     supportables.  

Claims (1)

  1. REVENDICATION I Elément optique, caractérisé en ce qu'il consiste en un solide homogène de fluorure de magnésium. REVENDICATION II Procédé de fabrication de l'élément optique selon la revendication I, caractérisé en ce que l'on place du fluorure de magnésium pur en poudre micro- cristalline dans un moule, en ce que l'on soumet le fluorure de magnésium à une pression de 700 à 1800 kg/cm2, tout en maintenant sa température entre 620 et<B>7700</B> C,
    pendant un temps suffisant pour qu'il devienne homogène, puis en ce que l'on relâche la pression et refroidit le moule. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication II, caractérisé en ce que l'on place le moule sous vide ou sous atmosphère inerte pendant le chauffage, et en ce que l'on exerce la pression pendant un temps suffi sant pour que l'élément formé ait une densité attei- gnant au moins 99 % de la densité réelle du fluorure de magnésium. 2. Procédé selon la revendication II, caractérisé en ce que l'on chauffe .et comprime la poudre sous atmosphère inerte. 3.
    Procédé selon la revendication II, caractérisé en ce que l'on chauffe et comprime la poudre sous vide. 4. Procédé selon la sous-revendication 3, carac térisé en ce que l'on dégaze la poudre en la chauf fant dans le moule à une température d'au moins 5940 C sous grand vide avant de la comprimer. 5. Procédé selon la revendication II, caractérisé en ce que l'on exerce une pression de moulage de 350 kg/ce sur le fluorure de magnésium avant le chauffage. 6. Procédé selon la revendication Il, caractérisé en ce que l'on exerce la pression de moulage sur le fluorure de magnésium chauffé pendant une période de 5 à 80 minutes. 7.
    Procédé selon la revendication II, caractérisé en ce que l'on place la poudre de fluorure de magné sium dans une monture métallique disposée dans le moule, ladite monture étant confectionnée en un métal ou un alliage ayant un coefficient de dilatation thermique compatible avec celui du fluorure de ma gnésium. 8. Procédé selon la sous-revendication 7, carac térisé en ce que ledit métal ou alliage a un coeffi cient de dilatation thermique compris entre 13 et 16,4 X 10-6/0C dans l'intervalle de température de 20-5400 C.
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