Verfahren und Apparatur zur Herstellung von Schiesspulver Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen oder angenähert kugelförmigen Körnern von rauchlosem Schiesspulver, bei welchem man eine die Bestandteile von rauchlosem Pulver und ein wasserunlösliches Lösungsmittel enthaltende flüssige Mischung in kleine Partikel zerteilt und die letzteren abrundet und härtet, während sie in einer mit dem Lösungsmittel nicht mischbaren Suspensionsflüssigkeit suspendiert sind.
Dieses Verfahren ist nun dadurch gekennzeichnet, dass man die flüssige Mischung in Gegenwart eines aliquoten Volumens von Suspensionsflüssigkeit zer teilt und die erhaltenen Körper in diesem aliquoten Volumen von Suspensionsflüssigkeit suspendiert,
in einem einzigen Gefäss eine Vielzahl von solchen ali- quoten Suspensionsvolumina anreichert und hierauf die Körper in der Gesamtheit der aliquoten Suspen- sionsvolumina abrundet und durch Entfernung des Lösungsmittels härtet.
Die vorliegende Erfindung hat ferner eine Appa ratur zur Ausführung dieses Verfahrens zum Gegen stand, die dadurch gekennzeichnet ist, dass sie auf weist: einen mit Rührmittel ausgerüsteten Destillier behälter, ein ausserhalb des Destillierbehälters befind liches geschlossenes Gefäss, dessen Rauminhalt einen kleinen Bruchteil des Rauminhaltes des Destillier behälters beträgt, wobei das genannte geschlossene Gefäss einen Einlass für Suspensionsflüssigkeit, einen Eimass für die flüssige Mischung und einen Auslass für die Suspension aufweist, ferner Druckmittel zum Hineintreiben von Suspensionsflüssigkeit in das ge nannte geschlossene Gefäss,
Druckmittel zum Hinein treiben der flüssigen Mischung in das genannte ge schlossene Gefäss, eine Platte mit einer Mehrzahl von Löchern am genannten Einlass für die flüssige Mi schung innerhalb des genannten geschlossenen Ge fässes, eine drehbare, auf der genannten Lochplatte aufsitzende Trennklinge zum Abtrennen von Roh- formlingen aus der durch die genannte Lochplatte ausgepressten flüssigen Mischung, und Mittel, die den Auslass des genannten geschlossenen Gefässes für die Suspension mit dem genannten Destillierbehälter ver binden und dazu bestimmt sind,
in Abhängigkeit von der durch die genannten Druckmittel ausgeübten Kraft kontinuierlich Suspension aus dem geschlos senen Gefäss nach dem Destillierbehälter zu fördern.
Im USA-Patent Nr. 2 027114 ist ein Verfahren zur Herstellung von rauchlosem Pulver beschrieben, bei welchem Tröpfchen von aus rauchlosem Pulver und Lösungsmittel zusammengesetztem Lack zum Erstarren gebracht werden, während sie in einem nichtlösenden Medium suspendiert sind. Bei diesem Pulverherstellungsverfahren wird ein kugeliges Pul ver erhalten. In den USA-Patenten Nrn. 2160626, 2 213 255 und 2375175 ist ferner beschrieben, wie die Herstellung von kugeligem Pulver nach dem oben genannten bekannten Verfahren gesteuert werden kann, um Körner mit verschiedenen physikalischen und chemischen Eigenschaften zu erhalten.
In diesen Patenten sind verschiedene Abarten der bei der Her stellung von kugeligem Pulver angewendeten Grund technik beschrieben, die es ermöglichen sollen, den Charakter, die Gleichmässigkeit und die ballistischen Eigenschaften des herzustellenden Pulvers zu beein flussen.
Im USA-Patent Nr. 2 027114 ist u. a. eine Aus führungsvariante des Verfahrens zur Herstellung von kugeligem Pulver beschrieben, gemäss welcher das rauchlose Pulver zwecks Herstellung des Lackes in vollständiger Abwesenheit der Suspensionsflüssigkeit im Lösungsmittel gelöst wird. In der Praxis hat es sich jedoch gezeigt, dass die auf diese Weise erhal tenen Pulverkörner chemisch weniger gleichmässig sind als diejenigen, die durch Auflösen der Pulver- Substanz im Lösungsmittel in Gegenwart der Suspen- sionsflüssigkeit erhalten werden.
Anderseits treten bei der praktischen Ausübung des bekannten Verfahrens zur Herstellung von kugeligem Pulver zahlreiche Fälle auf, in welchen die erstgenannte Art von Pulverkör nern gegenüber der zweitgenannten Vorteile bietet. So ist es zum Beispiel in jenen Fällen, in welchen den Pulverkörnern ein Material einverleibt werden soll, das entweder im Lack nicht löslich ist oder in der Suspensionsflüssigkeit löslich ist, möglich, ein solches Material durch mechanische Mittel in einem Lack, der in Abwesenheit des Suspensionsmediums herge stellt wird, gleichmässig zu verteilen.
Hingegen ist es praktisch unmöglich, eine auch nur annähernd gleich mässige Verteilung eines solchen Materials zu erzielen, wenn der Lack in Gegenwart des Suspensionsmediums hergestellt wird. Als Beispiel eines solches Zuschlags materials ist Caleiumcarbonat zu nennen, das im Lack unlöslich ist und (in Abwesenheit der Suspen- sionsflüssigkeit) mit einer solchen Gleichmässigkeit im Lack verteilt werden kann, dass alle erzeugten kugeli gen Pulverkörner theoretisch nahezu den gleichen Prozentgehalt an Calci2uncarbonat aufweisen sollten.
Es wurde jedoch festgestellt, dass in einer gegebenen Charge ein Teil der Körner die gewünschte Menge Calciumcarbonat enthält, während andere Körner weniger und wieder andere überhaupt kein Calcium- carbonat enthalten. Diese Inhomogeneität des Pro duktes kann darauf zurückgeführt werden, dass beim herkömmlichen Verfahren der Lack in Masse dem nichtlösenden Medium zugesetzt und auf die endgül tige Partikelgrösse zerteilt wird.
Der Zerteilungsvor- gang erstreckt sich über eine beträchtliche Zeitspanne, wobei die einen Kügelchen sofort ihre endgültige Partikelgrösse erlangen, während andere, grössere Kü gelchen mehrmals unterteilt werden, bevor sie ihre endgültige Partikelgrösse erlangen, so dass zwischen den Zeitpunkten der Entstehung der ersteren und der letzteren Kügelchen eine beträchtliche Zeitlücke vor handen ist. Diese Lücke wirkt sich auf die Gleich mässigkeit, mit welcher das Zuschlagsmaterial von den einzelnen Lackkügelchen festgehalten wird, aus.
Ist das Zuschlagsmaterial im Lack unlöslich, so ist die vom Lack wieder abgegebene Menge an Zu schlagsmaterial bedingt durch das Ausmass des Kne- tens, dem eine gegebene Lackmasse bei der Zertei lung auf die endgültige Partikelgrösse unterworfen wird. Je schneller eine solche Lackmasse auf ihre endgültige Partikelgrösse gebracht wird und je rascher der Zerteilungsvorgang (und demgemäss das Frei legen neuer Oberflächen) zu Ende ist, desto kleiner ist die Menge des wieder abgegebenen Zuschlags materials.
Anderseits tritt das Zuschlagsmaterial, wenn es in der Suspensionsflüssigkeit weitgehend lös lich ist, infolge Auslaugung aus den Lackkügelchen aus. Die Intensität dieser Auslaugungswirkung ist zum Teil eine Funktion der Gesamtoberfläche (bezogen auf das Gesamtvolumen). Im Zustand ihrer endgül tigen Partikelgrösse besitzen die Lackkörperchen im Vergleich zu ihrem Volumen eine grosse Oberfläche, wobei diejenigen Körperchen, die zuerst ihre endgül tige Partikelgrösse erlangen, am stärksten der Aus- laugungswirkung unterworfen sind.
Während der er sten Arbeitsphasen ist ein verhältnismässig grosses Vo lumen an Suspensionsflüssigkeit vorhanden, das auf die sofort auf ihre endgültige Partikelgrösse gebrach ten wenigen kleinen Lackkörperchen einwirkt, wäh rend der grösste Teil der Lackmasse der Auslaugung zunächst unzugänglich ist. Die anschliessend erzeugten Körperehen unterliegen zwar ebenfalls der Auslau- gung, wobei jedoch die Auslaugungswirkuna durch zwei in der Zwischenzeit neu aufgetretene Faktoren reduziert wird.
Erstens ist die Zeitspanne, während welcher die später erzeugten Körperchen der Aus- laugungswirkung unterworfen sind, kleiner als die Zeit, während welcher die zuerst erzeugten Körper chen der Auslaugung unterworfen sind. Zweitens steigt nach Massgabe des Fortschreitens der Zerklei nerungsoperation die Konzentration des Zuschlags materials in der Suspensionsflüssigkeit, so dass die den Auslaugungsvorgang beherrschende treibende Kraft nach Massgabe des Fortschreitens der Zerklei nerungsoperation allmählich kleiner wird.
So wird ein Zuschlagsmaterial wie Calciumcarbo- nat, das sowohl unlöslich im Lack als auch weit gehend löslich in der Suspensionsflüssigkeit ist, auf beide Arten abgegeben, wobei sich jedoch diese bei den Arten von Verlusten nicht kompensieren, und zwar wegen des Zeitintervalles, der zur Entstehung der Unterschiede zwischen den zuerst und den zuletzt erzeugten Lackkörperchen beiträgt.
Mit der vorlie genden Erfindung wird nun bezweckt, ein Verfahren zur Herstellung von kugeligem Pulver zu schaffen, bei welchem eine die Bestandteile des rauchlosen Pul vers und ein Lösungsmittel enthaltende flüssige Mi schung (im folgenden Lack genannt) in Abwesen heit der Suspensionsflüssigkeit erzeugt, gleichzeitig aber die Ungleichmässigkeit unter Körnern ein und derselben Charge vermindert oder praktisch beseitigt wird.
Beispielsweise wird bei der Ausführung des Ver fahrens gemäss der vorliegenden Erfindung die rauch lose Pulversubstanz in Abwesenheit des Suspensions- mediums im Lösungsmittel gelöst und werden alle Zuschlagsstoffe, die in den zu erzeugenden kugeligen Körnern enthalten sein sollen, mechanisch mit dem erhaltenen Lack vermischt, um die gewünschte Gleichmässigkeit der Verteilung zu erzielen, wobei alle diese Operationen vor dem Zeitpunkt, in welchem der Lack mit dem Suspensionsmedium in Berührung gebracht wird, durchgeführt werden.
Als Beispiele von Zuschlagsstoffen, deren Vorhandensein im Lack die Erzielung der gewünschten physikalischen und che mischen Eigenschaften in den erzeugten Körnern er möglicht, können Calciumcarbonat, Gasruss, Zinn, Nitroguanidin sowie Wasser genannt werden.
Nach dem der oder die Zuschlagsstoffe gleichmässig im Lack verteilt worden sind, wird der Lack zu rohgeformten Körpern zerteilt, die praktisch sofort ihre endgültige Grösse aufweisen. Diese Körper werden augenblick- lich in einem verhältnismässig kleinen Volumen Sus- pensionsmedium suspendiert, und die entstandene Suspension wird augenblicklich vom Ort ihrer Ent stehung weggeschafft. Nach Massgabe der Zerteilung weiterer Lackmengen werden aliquote Portionen der Suspensionsflüssigkeit zugeführt,
so dass das Mengen verhältnis zwischen Lack und Suspensionsflüssigkeit konstant bleibt und die durch Konzentrationsschwan kungen verursachten Wirkungen auf ein Mindestmass beschränkt bleiben. So werden kleine Portionen von Lack und Suspensionsflüssigkeit zusammengebracht und aus ihrem Anfangszustand in ihren Endzustand (Endvolumen der vorgeformten Körper und Suspen sion) versetzt, bevor die einzelnen Portionen der Suspension in einem geeigneten Behälter, in welchem das Formen und Härten der Pulverkörner stattfindet, vereinigt werden.
Die Zerteilung des Lackes und das Suspendieren der Lackkörper werden auch vorzugsweise bei einer Temperatur durchgeführt, bei welcher die vorgeform ten Lackkörper einfrieren>>- das heisst nicht mehr genügend dünnflüssig sind, um der Einwirkung der Grenzflächenspannung nachzugeben, und nicht genü gend klebrig sind, um bei gelegentlicher gegenseitiger Berührung aneinanderzukleben oder in eine konti nuierliche Phase überzugehen. Dadurch kann die Suspension über beträchtliche Entfernungen durch Rohrleitungen befördert oder vorübergehend gelagert werden, wobei die Suspension nicht stärker in Bewe gung gehalten werden muss, als zu ihrer Fortbewe<B>-</B> gung erforderlich ist.
Die dazu erforderliche Bewe gungsintensität ist viel kleiner als die bisher zur Ver meidung eines Zusammenfliessens der Lackkörper als erforderlich erachtete Bewegungsintensität. Tatsäch lich kann man die Bewegung unterbrechen und die Lackkörper während einiger Minuten sich setzen las sen, ohne dass dadurch nachteilige Folgen auftreten, wenn die Lackkörper in der genannten Weise ein gefroren werden.
Die Zugabe einer kleinen Menge Wasser zum Lack und die gleichmässige Verteilung desselben im Lack vor der Vereinigung mit dem Suspensions- medium hat verschiedene Vorteile, vorausgesetzt, dass die den einzelnen Lackkörpern einverleibte Menge Wasser genau dosiert und der Wassergehalt der ein zelnen Lackkörper gleichmässig auf einer bestimmten Höhe gehalten werden kann.
Eine genaue Dosierung der Wassermenge in einem vorgeformten Lackkörper ist nicht möglich, wenn die Lackkörper einer derart intensiven Bewegung unterworfen sind, dass sie in einem grösstenteils aus Wasser bestehenden Suspen- sionsmedium zerrieben werden, da bei einer derart heftigen Bewegung einerseits mehr Wasser im Lack emulgiert wird und anderseits jede neue, durch die Zerkleinerungswirkung freigelegte Lackoberfläche etwas Wasser aus dem Lackkörper entweichen lässt.
Somit ist es bei Verwendung von Wasser als Zu schlagsstoff wichtig, einerseits eine zu heftige Bewe gung, die eine Emulgierung von Wasser im Lack be wirken könnte, zu vermeiden und anderseits dafür zu sorgen, dass jeder vorgeformte Lackkörper durch eine einzige Zerteilung in Gegenwart der Suspen- sionsflüssigkeit auf die endgültige Partikelgrösse ge bracht wird (in Abweichung des Teilungsverfahrens, bei welchem ein gegebener Lackkörper entzweigeteilt, die beiden Hälften entzweigeteilt, die Viertel entzwei geteilt usw. werden).
Durch Verwendung von Wasser als Zuschlagsstoff bei entsprechender Dosierung kön nen kugelige Körner erzeugt werden, die im Innern porös sind (jedoch eine kontinuierliche Oberfläche besitzen), wobei der Porositätsgrad durch die im Innern der einzelnen vorgeformten Lackkörper ent haltene Menge Wasser bestimmt ist. Durch Dosieren der Menge des Wassers im Innern der einzelnen vor geformten Körper kann man somit kugelige Pulver körner mit grösserer oder kleinerer Dichte erzeugen.
Unabhängig davon, ob dem Lack Zuschlagsstoffe zugesetzt werden oder nicht, werden durch das Vor formen und Suspendieren der Lackkörper in einem verhältnismässig kleinen Volumen an Suspensionsflüs- sigkeit und durch das sofortige Entfernen der entstan denen Emulsion von ihrem Entstehungsort nach dem Verfahren gemäss der vorliegenden Erfindung an sich schon Vorteile erzielt. Infolgedessen ist die vorlie gende Erfindung nicht auf den Fall von Lacken, wel chen Zuschlagsstoffe einverleibt werden, beschränkt.
In der beiliegenden Zeichnung, welche sich auf ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemässen Ver fahrens und der erfindungsgemässen Apparatur be zieht, zeigen.
Fig. 1 ein Fliessschema der Verfahrensstufen und eine schematische Darstellung der zur Durchführung des Verfahrens verwendeten Apparatur und Fig. 2 einen Seitenriss (mit herausgebrochenen Teilen), teilweise im Schnitt, einer für die Zerteilung des Lackes in Rohformlinge bestimmten Apparatur.
Die in Fig. 1 gezeigte Anlage weist einen Lack behälter 1 auf, der mittels einer geeigneten Pumpe 2 und einer Rohrleitung 3 mit einem Granulator 4, der an anderer Stelle noch genauer beschrieben wird, ver bunden ist. Ein Vorrat an Suspensionsflüssigkeit be findet sich in einem Vorratsbehälter 5, der durch eine Pumpe 6 und ein Flüssigkeitsmessgerät 7 mit dem Granulator 4 verbunden ist.
Der Granulator 4 ist mit einem Tangentialablass 8 ausgerüstet, der durch die Rohrleitung 9 mit einem Destillierbehälter 10 von für die Herstellung von kugeligem Pulver üblicherweise angewendeter Bauweise verbunden ist.
Eine Nebenleitung 11 ist an die Druckseite der Pumpe 6 angeschlossen und führt in den Vorrats behälter 5. Die Nebenleitung 11 ist mit einem Ventil 12 ausgerüstet. Die Rohrleitung zwischen der Pumpe 6 und dem Messgerät 7 ist mit einem Ventil 13 aus gerüstet. Die Ventile 12 und 13 können durch das Messgerät 7 automatisch gesteuert werden, um den Strom der dem Granulator 4 zugeführten Suspensions- flüssigkeit konstant zu halten, so dass ein bestimmtes Verhältnis zwischen Suspensionsflüssigkeit und Lack bei der Beschickung des Granulators 4 eingehalten werden kann.
Der Lackbehälter 1 ist vorzugsweise ein geschlossener Behälter, der unter konstantem Druck gehalten wird, indem ein inertes Gas einge führt wird, das nach Massgabe der Abgabe von Lack eingelassen wird, um das Volumen des abgegebenen Lackes zu ersetzen und die Speisung der Pumpe zu erleichtern. Es kann auch eine Vorrichtung für die kontinuierliche Speisung des Behälters 1 mit Lack ,vorgesehen sein. In der in Fig. 1 gezeigten Ausfüh- rang weist der Behälter 1 solche Ausmasse auf, dass er diejenige Menge Lack aufnimmt, die im Destillier behälter 10 in einem Arbeitsgang verarbeitet wird.
Es ist jedoch auch der Fall vorgesehen, dass der Inhalt mehrerer solcher Lackbehälter gleichzeitig in ein und denselben Destillierbehälter abgegeben oder der In halt eines einzigen Lackbehälters auf mehrere Destil lierbehälter verteilt wird.
Der in Fig. 2 im einzelnen gezeigte Granulator 4 weist einen geschlossenen Behälter mit solchen Aus massen auf, dass er etwa 1,89 Liter, das heisst etwa i,# % der Gesamtcharge des Destillierbehälters 10, aufnehmen kann. Zentral im Boden des Gefässes ist eine Lochplatte 15 mit einer Mehrzahl von Öffnungen 16 vorgesehen.
Die Unterseite der Lochplatte ist von einem Gehäuse 17 eingeschlossen, das seinerseits an die zur Lackpumpe 2 führende Rohrleitung 3 an geschlossen ist. über der Lochplatte 15 ist ein Rotor mit vier radial ausstrahlenden Trennklingen 18 ange ordnet. Die Trennklingen 18 streichen über die Ober seite der Lochplatte 15. Der Rotor wird mittels der Welle 20 durch einen ausserhalb des Gefässes befind lichen geeigneten Motor angetrieben. In der Nähe und unterhalb des Gehäuses 17 ist der Granulator 4 mit einer Einlassöffnung 21 versehen, an welche die nach dem Strömungsregulator 7 führende Rohrleitung an geschlossen ist.
Am obern Ende des Granulators 4 ist eine tangentiale Ablassöffnung 8 vorgesehen.
Im Betriebszustand der Anlage wird Lack durch die Öffnungen 16 mit überwachter Geschwindigkeit eingepumpt, wobei gleichzeitig mit überwachter Ge schwindigkeit Suspensionsflüssigkeit durch die öff- nung 21 eingeführt wird und die Trennklingen 18 mit einer gegebenen Geschwindigkeit gedreht werden. Die Grösse der Öffnungen 16 ist bestimmt durch die ge wünschte Korngrösse.
Um zum Beispiel Körner zu erzeugen, deren Durchmesser grösstenteils zwischen 0,63 und 0,86 mm liegen, können Öffnungen mit einem Durchmesser von 0,76 <B>0,13</B> mm verwendet werden, während zur Erzeugung von Körnern, die grösstenteils Durchmesser von 0,41-0,63 mm auf weisen sollen, Öffnungen mit einem Durchmes ser von 0,51 _-'- 0,13 mm verwendet werden kön nen. Für eine Öffnung gegebener Grösse werden die Drehgeschwindigkeit der Schaufeln 18 und die Strö mungsgeschwindigkeit des Lackes durch die öffnun- gen derart aufeinander abgestimmt, dass Lackkörper mit dem gewünschten Verhältnis von Durchmesser zu Länge, das vorzugsweise 1 : 1 beträgt, erhalten wer den.
Es können selbstverständlich mehrere auswech selbare Lochplatten 15 mit verschieden weiten öffnun- gen vorgesehen werden. Wird eine Platte mit weite- ren Öffnungen verwendet, so wird die Drehgeschwin digkeit der Trennklingen 18 reduziert, um die bevor zugten Bedingungen aufrechtzuerhalten, unter wel chen die an den Mündungen der Öffnungen 16 ab getrennten Lackrohformlinge ungefähr gleich breit wie lang sind.
Nach Massgabe des Austretens des Lackes aus den Öffnungen 16 und der Zerteilung der Lackstrahlen in Rohformlinge durch die Trennklingen 18 werden die Rohformlinge sofort in der Suspensionsflüssigkeit, die gleichzeitig in den Granulator 4 eingeführt wird, suspendiert. Die Drehbewegung der Trennklingen 18 erzeugt eine genügend starke Rührwirkung, um die Rohformlinge in Suspension zu halten.
Nach Massgabe der Einführung von Suspensionsflüssigkeit und Lack in den Granulator 4 wird die Suspension durch den Tangentialauslass 8 abgelassen und durch die Rohr leitung 9 in den Destillierbehälter 10 befördert, der mit dem üblichen Rührwerk ausgerüstet ist und der art arbeitet, dass die aus dem Granulator 4 zugeführ ten Lackrohformlinge suspendiert bleiben. Nachdem die ganze Charge in den Destillierbehälter 10 über geführt worden ist, werden die Lackkörper im Destil lierbehälter in eine kugelige Form übergeführt und anschliessend gehärtet.
Anhand eines Beispiels wird nun erläutert, wie das Verfahren gemäss der Erfindung durchgeführt werden kann.
61,235 kg Essigsäureäthylester werden mecha nisch mit 0,056 kg Calciumcarbonat und 0,226 kg Diphenylamin vermischt. Die Mischung wird auf 50 C erhitzt und langsam mit 36,287 kg nasser Ni- trocellulose (mit einem Gehalt von 25,401 kg trok- kener Nitrocellulose) vermengt. Die Mischoperationen werden in einem beliebigen zweckentsprechenden Mi scher, der mit Mitteln für äussere Beheizung aus gerüstet ist, durchgeführt und so lange fortgesetzt, bis ein homogener Lack entstanden ist.
Während dieser Mischoperation wird die Temperatur der Mischung vorzugsweise von 50 auf 60 C erhöht. Der erhaltene Lack weist bei 60 C eine Viskosität von etwa 9 Se kunden auf. Die Viskosität wird wie folgt gemessen: Ein Stab aus rostfreiem Stahl mit einem Durchmesser von 7,93 mm und einem Gewicht von 60 g, der ein flaches Ende und an seinem Umfang in einer Ent fernung von 58,7 mm vom flachen Ende eine Marke aufweist, wird mit dem flachen Ende nach unten auf einen aus dem Lack geformten Körper gestellt. Es wird die Zeit gemessen, die der Stab braucht, um bis zu der genannten Marke in den Lackkörper einzu sinken. Die gemessene Zeit wird als Viskosität des Lackes bezeichnet.
Als Nitrocellulose kann die gleiche Sorte, wie sie üblicherweise beim Verfahren zur Herstellung von kugeligem Pulver verwendet wird, z. B. eine Nitro- cellulose mit einem Nitriergrad von 13,2 % N (oder eine Mischung, die diesen Nitriergrad als Mittelwert aufweist) und mit einer Viskosität von 6-10 Sekun den verwendet werden.
Hinsichtlich des Nitriergrades oder der Viskosität der für die Durchführung des vor liegenden Verfahrens zu verwendenden Nitrocellulose bestehen keine Einschränkungen. Bei Verwendung anderer Nitrocellulosesorten sind natürlich gewisse Abwandlungen der Arbeitsbedingungen und der Men genverhältnisse der verschiedenen Materialien erfor derlich.
Treten bei den als Ausgangsmaterial verwen deten Nitrocellulosen Schwankungen hinsichtlich der Viskosität oder des Wassergehaltes auf, so kann die gewünschte Arbeitsviskosität leicht durch entspre chende Änderung des Nitrocellulosegehaltes oder des Lösungsmittelgehaltes des Lackes erhalten werden.
Die mit dem oben beschriebenen Lack zu ver wendende Suspensionsflüssigkeit kann durch Auflösen von 6,350 kg Gummiarabicum in 22,680 kg heissem Wasser hergestellt werden. Diese Lösung wird fil triert und in 317,5 kg Wasser von 60 C eingetragen und mit letzterem gründlich vermischt. Hierauf wer den 12,250 kg Natriumsulfat in der Lösung aufgelöst, wobei dafür Sorge getragen werden muss, dass das Natriumsulfat nicht am Boden des Mischgefässes zu sammenbackt. Anschliessend werden der Lösung 6,8 kg Essigsäureäthylester zugesetzt. Die Lösung wird auf einer Temperatur von 60 C gehalten.
Die erhaltenen 97 kg Lack werden in den Lack behälter 1 eingefüllt, und die erhaltenen 365,6 kg Suspensionsflüssigkeit werden in den Vorratsbehälter 5 eingefüllt. Nachdem die Drehgeschwindigkeit der Trennklingen auf den gewünschten Wert eingestellt worden ist (z. B. 1000 Umdrehungen pro Minute für eine Schneidvorrichtung mit vier Trennklingen bei Verwendung einer Lochplatte mit Öffnungen von 1 mm Durchmesser, die in einem Abstand von 34,9 mm vom Mittelpunkt der Lochplatte angeordnet sind), wird die Suspensionsflüssigkeit (mit einer Ge schwindigkeit von 2,95 kg pro Minute) in den Granu- lator 4 eingepumpt.
Gleichzeitig wird der Lack (mit einer Geschwindigkeit von 1,18 kg pro Minute) aus dem Behälter 1 in den Granulator 4 gepumpt, in welchem die durch die Öffnungen 16 ausgepressten Lackfäden in zylinderförmige Körper (von etwa 1 mm Länge und 1 mm Durchmesser) geschnitten werden, die sofort in der im Granulator 4 vorhandenen Sus- pensionsflüssigkeit suspendiert werden.
Nach Mass gabe des Fortganges der Operation wird die Suspen sion der Lackkörper im Suspensionsmedium vom Granulator 4 durch den Auslass 8 und die Rohrlei tung 9 an den Destillierbehälter 10 abgegeben. Die vom Granulator 4 abgegebene Suspension enthält 0,453 kg Lackrohformlinge auf je 1 kg Suspensions- flüssigkeit. Während dieser Arbeitsphase wird die Temperatur der verschiedenen Komponenten auf oder unter 60 C gehalten und der Inhalt des Destillier gefässes einer mässigen Rührwirkung unterworfen.
Nachdem die ganze Charge in den Destillierbehälter 10 übergeführt worden ist, wird sich der Füssigkeits- spiegel im Destillierbehälter auf der Höhe der ober sten Rührschaufel des in der Zeichnung gezeigten Rührwerkes befinden. Die Temperatur des Inhaltes des Destillierbehälters wird hierauf im Verlaufe von einer Stunde auf 70 C erhöht, während welcher Zeit mit solcher Intensität weitergerührt wird, dass die vor geformten Lackkörper in Suspension bleiben. Wenn die Temperatur des Inhaltes des Destillierbereiches 70 C erreicht hat, haben die vorgeformten Lackkör per (die ursprünglich die Form von Zylindern auf wiesen) eine kugelige Gestalt angenommen.
Wenn Körner mit hoher Dichte erhalten werden sollen und dem Suspensionsmedium zu diesem Zweck ein Salz einverleibt worden ist (wie dies im USA-Patent Num mer 2160626 beschrieben ist), so wird die Tem peratur des Destillierbehälters während 2 Stunden auf etwa 70 C gehalten, um das in den Lackkörpern suspendierte Wasser zu entfernen. Hierauf kann mit der Härtung begonnen werden.
Zu diesem Zweck wird das Lösungsmittel aus den suspendierten Lack körpern entfernt, indem entweder die Temperatur des Inhaltes des Destillierbehälters im Verlaufe von 4 Stunden auf etwa 100 C erhöht oder der Druck im Destillierbehälter auf etwa 0,45 kg; cm2 absolut redu ziert wird, während die Temperatur während 6 Stun den auf 70 C gehalten wird. Nachdem die suspen dierten Kügelchen erhärtet sind, werden sie aus dem Destillierbehälter 10 entfernt und in der üblichen Weise entwässert.
Das auf diese Weise erhaltene Pro dukt besteht aus 3,5 kg gut abgerundeter Körner, deren Durchmesser zu 80-% zwischen 0,86 und 1 mm lie- gen, und die eine Dichte von 0,95 aufweisen.
Während beim herkömmlichen Herstellungsver fahren für kugeliges Pulver (bei welchem der Lack in Abwesenheit der Suspensionsflüssigkeit hergestellt wird) während der Einführung des Lackes in die Suspensionsflüssigkeit das Verhältnis von Lack zu Flüssigkeit allmählich von Null auf den Endwert von zum Beispiel 1 :
2 steigt, welcher Endwert erst gegen Ende der Einführung des Lackes erreicht ist, wird bei der oben beschriebenen Ausführungsform des vorliegenden Verfahrens das Verhältnis von Lack zu Suspensionsflüssigkeit während der Bildung der Lack- formlinge, dem Suspendieren der Lackformlinge. und dem Beschicken des Destillierbehälters praktisch kon stant gehalten.
Nachdem der Lack restlos in Lack formlinge übergeführt und die Suspension der Lack formlinge in den Destillierbehälter befördert worden ist, kann man natürlich zusätzliche Mengen Suspen- sionsmedium in den Destillierbehälter einführen. Da zusätzliches Suspensionsmedium jedoch einer bereits bestehenden Suspension von Lackkörpern zugesetzt wird, werden die suspendierten Lackkörper alle gleichzeitig und gleich lang der Einwirkung der zu nehmenden Menge an Suspensionsflüssigkeit ausge setzt (was nicht der Fall ist, wenn der Lack dem Suspensionsmedium zugesetzt wird).
Aus der vorangehenden Beschreibung wird der Fachmann leicht erkennen, dass es mit dem Verfah ren gemäss der vorliegenden Erfindung möglich ist, einerseits dem Lack Zuschlagsstoffe einzuverleiben, die mit Bestimmtheit in der gewünschten Menge in den fertigen abgerundeten Körnern vorgefunden wer den, wobei kein einziges Korn mehr Zuschlagsstoff verloren hat als irgendein anderes, und anderseits auf Grund der Tatsache, dass die Zerteilung des Lackes und die erste Suspensionsoperation bei einer Tem peratur durchgeführt werden, bei welcher der Lack gefroren ist, die erhaltene Suspension über grosse Entfernungen mittels Rohrleitungen zu transportieren oder zu lagern, vorausgesetzt,
dass man die Tempera tur der Suspension nicht über jenen Punkt steigen lässt, bei welchem die suspendierten Lackkörper kleb rig werden. Hinsichtlich der Operationen des Abrun- dens und des Härtens ist das vorliegende Verfahren ein satzweise arbeitendes Verfahren. Hingegen kann die Granulierungsoperation kontinuierlich durchge führt werden, um eine Mehrzahl von Destillierbehäl tern, in welchen die Operationen des Abrundens und Härtens erfolgen, zu beschicken.