Verfahren zur Herstellung eines neuen Salzes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines neuen Salzes, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man N-Pyrrolidinoessigsäure-(2-chlor-6- methyl-anilid) mit Citronensäure zur Reak tion bringt. Man kann die Umsetzung in einem Lösungsmittel, wie z. B. Alkohol, Äther, Benzol, Dioxan, Wasser, Wasser-Alkoholgemi- sehen, vornehmen.
Man kann zur Ausfiihrung des erfindungs- ;remässen Verfahrens auch so vorgehen, dass man ein solches Salz des N-Pyrrolidinoessig- -,äure-(2-elilor-6-methyl-anilides) mit einem solchen Salz der Citronensäure zusammen bringt, aus welchen sich durch Umsetzung intermediär das freie N-Pyrrolidinoessigsätire- 2-ch@oi-b-incahyl-ani@id ) und die freie Citro- nensäure bilden.
Das Reaktionsprodukt be steht in diesem Falle aus zwei Salzen; je nach fier Löslichkeit und Kristallisationstendenz derselben tritt das N-PSu#rolidinoessigsäure-(2- ehlor-6-inethyl-anilid)-dihydrogencitrat als er stes oder als zweites Kristallisat auf.
Das so erhaltene N-Pyrrolidinoessigsäure- (2-ehlor-6-methyl-anilid)-dihydrogencitrat bil det farblose Kristalle, die bei 1,58-160(1 unter Zersetzung schmelzen. Das neue Salz soll als Lokalanästhetikum verwendet werden. <I>Beispiel:</I> 5 g N-Pyrrolidinoessigsäure-(2-chlor-6-me- thyl-anilid) in 7 cm3 Aceton werden mit einer Lösung von 3,8 g Citronensäure in 13 cm3 Aceton versetzt.
Nach kurzer Zeit tritt Kri stallisation ein. Nach einiger Zeit. werden die gebildeten Kristalle abgesaugt, mit Äther ge waschen und dann getrocknet. Man erhält 7 g des bei 1.58-160 unter Zersetzung schmel zenden N-Pyrrolidinoessigsäure-(2-chlor-6-me- thyl-anilid) -dihydrogencitrates.
Process for making a new salt. The subject of the present patent is a process for the production of a new salt which is characterized in that N-pyrrolidinoacetic acid (2-chloro-6-methyl-anilide) is reacted with citric acid. You can do the reaction in a solvent, such as. B. alcohol, ether, benzene, dioxane, water, water-alcohol mixtures see, make.
To carry out the method according to the invention, one can also proceed in such a way that such a salt of N-pyrrolidinoacetic acid (2-elilor-6-methyl-anilide) is brought together with such a salt of citric acid the free N-pyrrolidinoacetic acid-2-ch @ oi-b-incahyl-ani @ id) and the free citric acid are formed as intermediates by reaction.
The reaction product consists of two salts in this case; Depending on the solubility and crystallization tendency of the same, the N-PSu # rolidinoacetic acid (2-chloro-6-ynethyl anilide) dihydrogen citrate occurs as the first or second crystallizate.
The N-pyrrolidinoacetic acid (2-chloro-6-methyl-anilide) dihydrogen citrate obtained in this way forms colorless crystals which melt at 1.58-160 (1 with decomposition. The new salt is to be used as a local anesthetic. <I> Example: 5 g of N-pyrrolidinoacetic acid (2-chloro-6-methyl anilide) in 7 cm3 of acetone are mixed with a solution of 3.8 g of citric acid in 13 cm3 of acetone.
Crystallization occurs after a short time. After some time. the crystals formed are suctioned off, washed with ether and then dried. 7 g of N-pyrrolidinoacetic acid (2-chloro-6-methyl anilide) dihydrogen citrate, which melts at 1.58-160 with decomposition, are obtained.