CH308787A - Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 306380    <B>Verfahren zur</B>     Herstellung   <B>eines kupferhaltigen</B>     Azofarbstoffes.       Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren zur Herstellung eines kupfer  haltigen     Azofarbstoffes,    welches darin besteht,  dass man 1     ATol    der     Tetrazoverbindung    aus       4,4'-Diamino-3',3'-dimethoxy-1,1'-diphenyl    in  beliebiger Reihenfolge mit 1     Mol    der durch  saure Kupplung von     diazotiertem        Aminoben-          zol    mit     2-Phenylamino-5-oxynaphthalin-4',

  7-          disulfonsäure    erhaltenen     Monoazoverbindung     und mit 1     Mol        l.-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon-          3'-sulfonsäure    kuppelt, den erhaltenen     Azo-          farbstoff    zur Bildung des     Azinringes    mit.  einem sauren Mittel und hierauf zur Über  führung in die     Kupferkomplexverbindung    mit       einem    kupferabgebenden Mittel behandelt.  



  Im nachfolgenden Beispiel bedeuten die  Teile Gewichtsteile, und die Temperaturen  sind in Celsiusgraden angegeben.  



  <I>Beispiel:</I>  24,4 Teile     4,4'-Dia.mino-3,3'-dimethoxy-1,1'-          diphenyl    werden     tetrazotiert.    Die     Tetrazolö-          sang    wird bei 0-5  in Gegenwart von Na  triumearbonat mit der Lösung von 54,3 Teilen  des     Na.triumsalzes    der durch saure Kupplung  von     diazotiertem        Aminobenzol    mit     2-Phenyl-          amino-5-oxynaphthalin-4',7-disulfonsäure    er  haltenen     Monoazoverbindung    in<B>1000</B> 0 Teilen  Wasser vereinigt.

   Wenn die Bildung der     Zwi-          5ehenverbindung    beendigt ist, lässt man zur  Kupplungsmasse die Lösung von 27,6 Teilen  des     Natriumsalzes    der     1-Phenyl-3-methyl-5-          pyrazolon-3'-sulfonsäure    in 300 Teilen Wasser    zufliessen. Zur     Beschleunigung    der Kupplung  können dem Reaktionsgemisch 100 Teile     Pyri-          dinbasengemisch    zugesetzt werden. Der gebil  dete     Azofarbstoff    wird durch Zugabe von       Natriumchlorid    zur Kupplungslösung abge  schieden,     abfiltriert    und getrocknet.

   Zur Bil  dung des     Azinringes    wird er in konzentrierte  Schwefelsäure eingetragen, worauf die er  haltene Lösung während 6-12     Stunden    bei  Raumtemperatur gerührt wird. Wenn die       Azinringbildung    beendigt ist, giesst man die  Lösung in ein     Eis-Wasser-Gemisch    und schei  det daraus durch Zugabe von     Natriumchlorid     den neuen Farbstoff als     Natriumsalz    ab.

   Hier  auf rührt man ihn mit 2000 Teilen Wasser an  und erhitzt die Mischung nach Zugabe von  25 Teilen     Natriumcarbonat    und 500 Teilen  einer     Kupferoxydammoniaklösung,    welche aus  50 Teilen     kristallisiertem    Kupfersulfat, 85  Teilen konzentrierter wässeriger Ammoniak  lösung und 365 Teilen Wasser hergestellt  wird, während 6-l2 Stunden unter Rück  fluss zum Sieden. Die erhaltene     Kupferkom-          plexverbindung    wird durch Zusatz von Na  triumchlorid zur     Kupferungsmasse    abgeschie  den,     abfiltriert    und getrocknet.  



  Der neue kupferhaltige     Azofarbstoff    ist  ein dunkles Pulver, das sich in Wasser mit       rotstichig    blauer und in     konzentrierter    Schwe  felsäure mit blauer Farbe löst und Baumwolle  und Fasern aus regenerierter     Cellulose    in  schönen, blaugrauen Tönen von sehr     guter     Licht-, Wasch- und     Schweissechtheit    färbt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines kupfer baltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man 1 Mol der Tetrazoverbindung aus 4,4'-Diamino-3',3'-dimethoxy-1,1'-diphenyl in beliebiger Reihenfolge mit 1 Mol der durch saure Kupplung von diazotiertem Aminoben- zol mit 2-Phenylamino-5-oxynaphthalin-4',

   7- disulfonsäure erhaltenen Monoazoverbindung und mit 1 Mol 1-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon- 3'-sulfonsäure kuppelt, den erhaltenen Azo- farbstoff zur Bildung des Azinringes mit einem sauren Mittel und hierauf zur Über führung in die Kupferkomplexverbindung mit einem kupferabgebenden Mittel behandelt.

   Der neue kupferhaltige Azofarbstoff ist ein dunkles Pulver, das sieh in Wasser mit rotstichig blauer und in konzentrierter Sehwe- felsäure mit blauer Farbe löst und Baumwolle und Fasern aus regenerierter Cellulose in schönen, blaugrauen Tönen von sehr guter Licht-, Wasch- und Schweisseehtheit färbt.