Verfahren zur Herstellung eines kobalthaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen, wertvollen, kobalthaltigen Azofarb- stoff gelangt, wenn man auf den Monoazo- farbstoff der Formel
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kobaltabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein kobalthaltiger Azofarbstoff entsteht,
der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Ko- baltatom komplex gebunden enthält.
Der neue Farbstoff bildet ein wasserlös liches Pulver, das Wolle aus schwach alkali schem, neutralem oder essigsaurem Bade in bordeauxroten Tönen von guter Lichtechtheit und vorzüglicher Nass-, Carbonisier- und De katurechtheit färbt.
Der als Ausgangsstoff dienende, der oben stehenden Formel entsprechende Monoazo- farbstoff kann durch Kupplung des 2-Oxy- naphthalin-7-methylsulfons mit. nach an sich bekannten Methoden, z. B. mittels Salzsäure und Natriumnitrit, dianotiertem 2-Amino-l- oxybenzol - 4 - sulfonsäuremethylamid herge <B>stellt</B> werden.
Die Behandlung mit den kobaltabgeben- den Mitteln erfolgt gemäss vorliegendem Ver- fahren in der Weise, dass ein kobalthaltiger Farbstoff entsteht, der pro Molekül Farbstoff weniger als ein Atom Kobalt in komplexer Bindung enthält. Demgemäss führt man die Metallisierung zweckmässig mit solchen kobalt- abgebenden Mitteln und nach solchen Metho den durch, welche erfahrungsgemäss kom plexe Kobaltverbindungen dieser Zusammen setzung liefern.
Es empfiehlt sich im allge meinen, auf ein Molekül eines Farbstoffes weniger als ein, mindestens aber i/2 Atom Ko balt zu verwenden und/oder die Metallisie- rung in schwach saurem bis alkalischem Me dium auszuführen.
Als kobaltabgebende Mit tel verwendet man zweckmässig Kobaltsalze wie Kobaltsulfat oder Kobaltacetat, gegebe nenfalls auch frisch gefälltes Kobalthydroxyd. <I>Beispiel:</I> 20,2 Teile 2 - Amino -1- oxybenzol-4-stilfon- säuremethylamid werden in 200 Teilen Was ser und 15 Teilen 10n-Salzsäure aufge schlämmt und bei 0 bis 5 mit 25 Volumtei- len 4n-Natriitmnitritlösung dianotiert.
Die durch Zugabe von Natriumcarbonat neutrali sierte Diazolösung lässt man einlaufen in eine mit Eis auf 0 gekühlte Lösung aus 22,2 Tei len 2-Oxynaphthalin-7-methylsulfon, 4 Tei len Natriumhydroxyd, 5,3 Teilen Natriumear- bonat in 200 Teilen Wasser. Nach beendeter Kupplung wird der ausgefallene Farbstoff filtriert und getrocknet.
21,8 Teile des so erhaltenen Farbstoffes werden unter Zusatz von 4 Teilen Natrium- hydroxyd in 500 Teilen 80 warmem Wasser gelöst und mit 50 Teilen einer Kobaltsulfat- lösung mit einem Kobaltgehalt von 3,251/o versetzt. Nach etwa halbstündigem Rühren bei 70 bis 80 ist die Metallisierung beendet. Die erhaltene Lösung wird nötigenfalls klär filtriert und zur Trockne eingedampft.
Process for the production of a cobalt-containing azo dye. It has been found that a new, valuable, cobalt-containing azo dye is obtained when one uses the monoazo dye of the formula
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lets cobalt-releasing agents act in such a way that a cobalt-containing azo dye is formed,
which contains two monoazo dye molecules bound to a cobalt atom in a complex.
The new dye forms a water-soluble powder that dyes wool from weakly alkaline, neutral or acetic acid baths in burgundy shades of good lightfastness and excellent wet, carbonising and decatation fastness.
The monoazo dye used as starting material and corresponding to the above formula can be obtained by coupling the 2-oxynaphthalene-7-methylsulfone with. according to methods known per se, for. B. using hydrochloric acid and sodium nitrite, dianotized 2-amino-l-oxybenzene - 4 - sulfonic acid methylamide produced.
The treatment with the cobalt-releasing agents takes place according to the present process in such a way that a cobalt-containing dye is produced which contains less than one atom of cobalt in complex bond per molecule of dye. Accordingly, the metallization is expediently carried out with such cobalt-releasing agents and by such methods which, experience has shown, provide complex cobalt compounds of this composition.
It is generally advisable to use less than one, but at least ½ atom of cobalt on a dye molecule and / or perform the metallization in a weakly acidic to alkaline medium.
Cobalt salts such as cobalt sulfate or cobalt acetate, and if necessary freshly precipitated cobalt hydroxide, are expediently used as cobalt-releasing agents. <I> Example: </I> 20.2 parts of 2-amino-1-oxybenzene-4-stilfonic acid methylamide are slurried in 200 parts of water and 15 parts of 10N hydrochloric acid and at 0 to 5 with 25 parts by volume 4n sodium nitrite solution dianotized.
The diazo solution neutralized by adding sodium carbonate is allowed to run into a solution, cooled to 0 with ice, of 22.2 parts of 2-oxynaphthalene-7-methylsulfone, 4 parts of sodium hydroxide, 5.3 parts of sodium carbonate in 200 parts of water. After the coupling has ended, the dyestuff which has precipitated out is filtered off and dried.
21.8 parts of the dye thus obtained are dissolved in 500 parts of 80 warm water with the addition of 4 parts of sodium hydroxide, and 50 parts of a cobalt sulfate solution with a cobalt content of 3.251 / o are added. After about half an hour of stirring at 70 to 80, the metallization is complete. If necessary, the solution obtained is filtered until clear and evaporated to dryness.