Beständiges Färbepräparat. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein beständiges Färbepräparat, das eine Phos phorverbindung, welche sich von einer Phos phorsäure mit mindestens zwei Phosphoratomen im Säuremolekül ableitet, sowie eine an sich schwer lösliche, komplexe Metallverbindung eines mindestens zwei Azogruppen aufweisen den Farbstoffes enthält, in welcher eines der Metalle mit den Atomnummern 27 bis 29 in komplexer Bindung vorliegt.
Die Metallverbindungen enthalten als kom plex gebundenes Metallatom ein solches mit einer Atomnummer von mindestens 27 und höchstens 29, d. h. ein Kobalt-, Nickel- oder Kupferatom. Wie dem Fachmann bekannt ist, eignen sich die komplexen Verbindungen von Dis- und Polyazofarbstoffen, die eines dieser Metalle enthalten, besonders geit für die Appli kation auf cellulosehaltigen Materialien. Die komplexen Metallverbindungen können als me tallisierte Gruppen z.
B. o,o'-Dioxyazogruppie- rungen, o-Oxy-o'-carboxyazogruppierungen, o- Oxycarbonsäuregruppierungen oder auch 8- Oxychinolinreste aufweisen.
Die hier in Betracht kommenden, kom plexen Kobalt-, Nickel- oder Kupferverbin dungen lassen sich nach an sich bekannten Methoden herstellen. Geeignete Farbstoffe, welche den bereits angegebenen Definitionen entsprechen, sind übrigens, insbesondere in metallfreier Form, in grosser Zahl bekannt. Unter den letzteren sind sozusagen alle die jenigen als Kobalt-, Nickel- oder Kupferkom- plexe in der angegebenen Weise verwendbar, die schwerlösliche Metallverbindungen erge ben, sich aber nach den bekannten Nachmetal- lisierverfahren zum Färben von Cellulose- fasern verwenden lassen.
Als Phosphorverbindungen der angegebe nen Art enthalten die Färbepräparate vorzugs weise Alkalisalze von Phosphorsäuren mit min destens zwei Phosphoratomen im Säuremole kül, z. B. derjenigen der Zusammensetzung Hm-@2Pm03m+1i worin m eine ganze Zahl im Wert von mindestens 2 bedeutet. Es kommen insbesondere Alkalipyrophosphate in Betracht.
Besonders wertvoll sind diejenigen Färbe präparate, in welchen ausser dem metallhalti gen Farbstoff und der Phosphorverbindung noch ein vorzugsweise aliphatisches Amin vor handen ist, das mindestens eine Aminogruppe und mindestens eine von dieser durch zwei Kohlenstoffatome getrennte -OB-Gruppe ent hält, wobei die letztere auch einer Carbon- säuregruppe angehören kann. Diese Amine sind somit durch das Vorhandensein minde stens einer Atomgruppierung der Formel
EMI0001.0043
gekennzeichnet.
Als Beispiele seien erwähnt: Mönoäthanolamin, Aminoessigsäure, ss-Oxy- äthylaminoessigsäure, 2-Amino-l-oxybenzol4- sulfonsäureamid. In manchen Fällen werden zweckmässig feste Amine zugesetzt, z. B. solche, deren Schmelzpunkt über 50 liegt. Als vorteilhaft erweisen sich z.
B. in allen Fällen die Amine der Zusammensetzung
EMI0002.0005
worin R, ein Wasserstoffatom, eine Alkyl- gruppe mit höchstens drei Kohlenstoffatomen oder eine Oxymethylgruppe, R2 ein Wasser stoffatom oder eine Methylgruppe und n eine ganze Zahl im Wert von höchstens 4, vorzugs weise aber 2 bedeutet.
Als Beispiele seien die Amine der folgen den Zusammensetzung erwähnt
EMI0002.0012
Besonders wertvolle Ergebnisse werden mit dem 1,2-Di-(fl-oxyäthylamino)-äthan der For mel
EMI0002.0014
erhalten. In bezug auf das Mengenverhältnis der oben beschriebenen Stoffe, welche in den Prä paraten vorhanden sind bzw. zu deren Her stellung verwendet werden, ist folgendes zu bemerken: Es ist ratsam, mehr als zwei Moleküle ali- phatisches Amin pro komplex gebundenes Me tallatom einzusetzen. Die Menge der Phosphor verbindung ist in weiten Grenzen frei wähl bar.
So werden schon gute Ergebnisse erzielt, wenn gewichtsmässig etwa ein Sechstel der Farbstoffmenge an Pyro- bzw. Polyphosphat ionen vorhanden ist, während anderseits auch ein grösserer Überschuss keine nachteilige Wir kung ausübt. Als praktisch zweckmässig er weist sich etwa ein. Drittel bis das Doppelte an phosphorhaltigen Ionen, bezogen auf die vorhandene Menge Farbstoff.
Falls die Präparate, gleichgültig, ob sie das Amin enthalten oder nicht, auf bestimmte Farbstärke eingestellt werden sollen, emp fiehlt es sich, Nichtelektrolyte wie Harnstoff oder wasserlösliche Kohlehydrate wie Sac- charose oder Dextrin beizumischen. Nichtelek trolyte der angegebenen Art sind hier deshalb die zweckmässigen Verdünnungsmittel für die Präparate, weil sie im Gegensatz zu den in der Regel gebräuchlichen Zusätzen wie Na triumsulfat keine nachteilige Wirkung aus üben.
Dass Färben mit den erfindungsgemäss zu verwendenden Präparaten kann nach an sich bekannten, für direktziehende Farbstoffe ge- bräuchlichen Methoden erfolgen. <I>Beispiel 1:</I> Aus gleichen Gewichtsmengen kristallisiertem Natriumpyrophosphat (Na4P207 # 10 H20), Harnstoff und der Kupferverbindung des Farbstoffes der Formel
EMI0003.0025
stellt man ein Färbepräparat her.
Dieses kann wie folgt verwendet werden: 2 Teile des Präparates werden mit einer Lösung von 2 Teilen 1,2-Di- (ss-oxyäthylamino )- äthan in 6 Teilen Wasser übergossen und ver rührt. Zur Herstellung einer klaren Stamm lösung kocht man mit 400 Teilen Wasser auf.
Zum Färben verdünnt man diese Stamm lösung mit Wasser auf 2000 Raumteile und geht bei 50 bis 60 mit 100 Teilen vorgenetz- ter Baumwolle ein. Die Temperatur wird un ter Bewegung der Ware innert einer halben Stunde zum Kochen gesteigert. Man kocht während einer Stunde, wobei man nach 5 und nach 20 Minuten je 15 Teile kristallisiertes Natriumsulfat zufügt. Nach dem Spülen und Trocknen erhält man eine blaue Färbung von guter Lieht- und Waschechtheit.
Zum gleichen Ergebnis gelangt man, wenn das 1,2-Di-(ss-oxyäthylamino)-äthan in fester, kristallisierter Form dem oben beschriebenen Präparat aus Natriumpyrophosphat, Harn stoff und der Farbstoff-Kupfer-Verbindung zugemischt wird. Zur Herstellung der klaren Stammlösung wird dieses feste Färbepräparat in 400 Teilen Wasser aufgekocht.
Mit der gleichen Wirkung kann das 1,2 Di-(ss-oxyäthylamino)-äthan durch die glei chen Mengen der Produkte folgender Formeln ersetzt werden:
EMI0003.0048
EMI0004.0001
<I>Beispiel 2:</I> Teile der Kupferverbindung des Farbstoffes der Formel
EMI0004.0002
werden als Pressgut von 20% Trockengehalt mit 2 Teilen Natriumpyrophosphat und 2 Teilen 1,2-Di-(ss-öxyäthylamino)-äthan innig vermischt und im VakuLun bei 40 bis 50 ge trocknet.
Mit diesem Präparat kann Baumwolle ge färbt werden: 1 Teil des Präparates wird in 1000 Teilen Wasser gelöst und dann weiter auf 3000 Raumteile verdünnt. In das so vor bereitete, 60 warme Färbebad geht man mit 100 Teilen vorgenetzter Baumwolle ein und färbt eine Stunde, wobei die Temperatur innert 20 Minuten auf 90 bis 95 erhöht wird und nach einer halben Stunde 30 Teile kristal lisiertes Natriumsulfat zugegeben werden. Nach dem Spülen und Trocknen erhält man eine braunstichig orange Färbung von guter Wasch- und Lichtechtheit.
Wird das 1,2-Di-(ss-oxyäthylamino)-äthan durch die gleiche Menge Aminoessigsäure (Glykokoll) ersetzt, so gelangt man zu einem ähnlichen Ergebnis. ,Beispiel 3: Man vermischt zu gleichen Teilen kristalli- die Kupferverbindung des Farbstoffes der siertes NatriLunpyröphosphat, Harnstoff und Formel
EMI0004.0029
Mit dem so erhaltenen Präparat kann man beispielsweise Baumwolle nach der folgenden Vorschrift färben:
1 Teil des Färbepräparates übergiesst man mit 1 Teil 2-Aminoäthanol und kocht mit 200 Teilen Wasser zu einer klaren Stammlösung auf.
Zum Färben verdünnt man diese Stamm lösung auf 2000 Raumteile und geht bei. 50 bis 60 mit 100 Teilen vorgenetzter Baum wolle ein. Die Temperatur wird unter Bewe gen der Ware innert 1/2 Stunde zum Kochen gesteigert. Man kocht während einer Stunde, wobei man nach 5 und nach 20 Minu ten je 15 Teile kristallisiertes Natriumsulfat zufügt. Nach dem Spülen und Trocknen er hält man eine blaue Färbung von hervor ragender Licht- und Waschechtheit.
<I>Beispiel 4:</I> Man vermischt gleiche Teile kristallisier- Kupferverbindung des Farbstoffes der For- tes Natriumpyrophosphat, Harnstoff und mel
EMI0005.0005
Das Präparat kann wie folgt verwendet wer den: 183 Teile 2-Aminoäthanol erhitzt man un ter Rühren auf 130 und lässt unter Rückfluss- kühlung langsam 99 Teile 1,2-Dichloräthan zufliessen. Man hält nach beendigter Zugabe eine halbe Stunde bei 140 bis 150 und kühlt dann auf Raumtemperatur ab.
Nun fügt man 80 Teile fein gemahlenes Natriumhydroxyd, in 300 Teilen Äthanol suspendiert, hinzu und filtriert nach zwei Stunden Rühren vom aus geschiedenen Natriumchlorid ab. Das Filtrat, ein gelbliches Öl, besteht aus einer -Mischung von hauptsächlich 1,2-Di-(ss oxyäthylamino)- äthan--und 2-Aminoäthanol. 1,5 Teile dieses Filtrats werden zusammen mit 1 Teil des Färbepräparates und 200 Tei len Wasser zu einer klaren Stammlösung auf gekocht.
Zum Färben verdünnt man diese Stamm lösung mit Wasser auf 2000 Raumteile und geht bei 50 bis 60 mit 100 Teilen vorgenetz- ter Baumwolle ein: Die Temperatur wird un ter Bewegen der Ware innert einer halben Stunde zum Kochen gesteigert. Man kocht während einer Stunde, wobei man nach 5 und nach 20 Minuten je 15 Teile kristallisiertes Natriumsulfat zufügt.
Nach dem Spülen und Trocknen erhält man eine blaue Färbung von guter Licht- und Waschechtheit. <I>Beispiel 5:</I> Man vermischt zu gleichen Teilen die Kupferverbindung des Farbstoffes der Formel
EMI0005.0041
kristallisiertes Natriumpyrophosphat und Aminoessigsäure.
Das so erhaltene Präparat kann wie folgt verwendet werden: Man löst 2 Teile dieses Färbepräparates in 400 Teilen Wasser. Diese klare Stamm lösung verdünnt man auf 2000 Raumteile und geht bei 50 bis 60 mit 100 Teilen vorgenetz- ter Baumwolle ein. Die Temperatur wird un ter Bewegung der Ware innert einer halben Stunde zum Kochen gesteigert. Man kocht während einer halben Stunde, wobei man nach 5 und nach 20 Minuten je 15 Teile kristalli siertes Natriumsulfat zufügt.
Nach dem Spü len und Trocknen erhält man eine blaue Färbung von guter Licht- und Waschechtheit. Beispiel <I>6:</I> Die Kupferverbindung des Farbstoffes der Formel
EMI0005.0053
wird mit gleichen Mengen Harnstoff und kri stallisiertem Natriiunpyrophosphat vermischt. Beispiel für die Verwendung des Präpa rates: Zur Herstellung einer klaren Stamm- lösung wird 1 Teil dieses Färbepräparates mit einer Lösung von 1 Teil 1,2-Di-(B-oxyäthyl- amino)-äthan in 3 Teilen Wasser übergossen und mit 200 Teilen Wasser aufgekocht.
Zum Färben verdünnt man diese Stamm lösung mit Wasser auf 2000 Raumteile und geht bei 50 bis 60 mit 100 Teilen vorgenetz- ter Baumwolle ein. Die Temperatur wird un ter Bewegen der Ware innert einer halben Stunde zum Kochen gesteigert.
Man. kocht während einer Stunde, wobei man nach 5 und nach 20 Minuten je 15 Teile kristallisiertes Natriumsulfat zufügt. Nach dem Spülen und Trocknen erhält man eine blaue Färbung von hervorragender Licht- und Waschechtheit.
Zum gleichen Ergebnis führt ein Färbe präparat, das an Stelle der Kupferverbindung des Farbstoffes der oben angeführten Formel die gleiche Menge des Produktes enthält, das durch entmethylierende Kupferung nach be kannten Verfahren aus dem in alkalischem Mittel gewonnenen Kupplungsprodukt von 1 Mol tetrazotiertem 4,4'-Diamino-3,3'-dimethoxy- 1,1'-diphenyl und 2 Mol2-(ss Oxyäthylamino)
- 5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure hergestellt ist.
Ersetzt man die Kupferverbindung durch die gleiche Menge der Nickelverbindung des oben angeführten Farbstoffes, so erhält man eine Färbung, die etwas rotstichiger ist und ebenfalls eine sehr gute Licht- und Wasch echtheit aufweist. <I>Beispiel 7:</I> Die Nickelverbindung des Farbstoffes der Formel
EMI0006.0039
vermischt man zu gleichen Teilen mit Sac- charose und kristallisiertem Natriumpyrophos- phat.
Beispiel für die Verwendung des Präpa rates: Zur Herstellung einer klaren Stamm lösung wird 1 Teil dieses Färbepräparates mit einer Lösung von 1 Teil 1,2-Di-(B-oxyäthyl- amino)-äthan in 3 Teilen Wasser übergossen und mit 200 Teilen Wasser aufgekocht. Zum Färben verdünnt man diese Stamm lösung mit Wasser auf 2000 Raumteile und geht bei 50 bis 60 mit 100 Teilen vorgenetz- ter Baumwolle ein. Die Temperatur wird un ter Bewegen der Ware innert einer halben Stunde zum Kochen gesteigert.
Man kocht während einer Stunde, wobei man nach 5 und nach 20 Minuten je 15 Teile kristallisiertes Natriumsulfat zufügt. Nach dem Spülen und Trocknen erhält man eine blaue Färbung von hervorragender Waschechtheit. <I>Beispiel 8:</I> Man vermischt zu gleichen Teilen kristalli- die Kupferverbindung des Farbstoffes der siertes Natriumpyrophosphat, Harnstoff und Formel
EMI0006.0055
Mit diesem Präparat kann man Baumwolle nach den folgenden Angaben färben:
1 Teil des Färbepräparates wird mit einer Lösung von<B>1</B> Teil 1,2-Di-(ss-oxyäthylamino)- äthan in 3 Teilen Wasser übergossen und ver rührt. Zur Herstellung einer klaren Stamm lösung kocht man mit 400 Teilen Wasser auf. Zum Färben verdünnt man diese Stamm lösung mit Wasser auf 2000 Raumteile und geht bei 50 bis 60 mit 100 Teilen vorge- netzter Baumwolle ein. Die Temperatur wird unter Bewegen der Ware innert einer halben Stunde zum Kochen gesteigert. Man kocht während einer Stunde, wobei man nach 5 und nach 20 Minuten je 15 Teile kristallisiertes Natriumsulfat zufügt.
Nach dem Spülen und Trocknen erhält man eine blaue Färbung von guter Licht- und Waschechtheit.
Ersetzt man im oben beschriebenen Färbe präparat die Kupferverbindung durch die gleiche Menge der Kobaltverbindung des glei chen Farbstoffes, so erhält man nach dem Fär ben ein etwas grünstichigeres Blau mit eben falls guter Licht- und Waschechtheit. <I>Beispiel 9:</I> Man vermischt zu gleichen Teilen Harn- und die Kupferverbindung des Farbstoffes stoff, kristallisiertes Natriumpyrophosphat der Formel
EMI0007.0012
Das Präparat lässt sich wie folgt verwen- den:
3 Teile des Färbepräparates werden mit einer Lösung von 6 Teilen 1,2-Di-(,B-oxyäthyl- amino)-äthan in 9 Teilen Wasser übergossen und mit 600 Teilen Wasser zu einer klaren Stammlösung aufgekocht.
Zum Färben verdünnt man diese Stamm- Lösung auf 2000 Raumteile und geht bei 50 bis 60 mit 100 Teilen vorgenetzter Baumwolle ein. Die Temperatur wird unter Bewegen der Ware innert einer halben Stunde zum Kochen gesteigert. Man kocht während einer Stunde, wobei man nach 5 und nach 20 Minuten je 15 Teile kristallisiertes Natriumsulfat zufügt. Nach dem Spülen und Trocknen erhält man eine rote Färbung von guter Licht- und Waschechtheit.
Resistant dye preparation. The subject of the present patent is a stable dye preparation which contains a phosphorus compound, which is derived from a phosphoric acid with at least two phosphorus atoms in the acid molecule, and a poorly soluble, complex metal compound of at least two azo groups have the dye, in which one of the Metals with atomic numbers 27 to 29 are present in a complex bond.
The metal compounds contain a complex bonded metal atom with an atomic number of at least 27 and at most 29, i.e. H. a cobalt, nickel or copper atom. As is known to the person skilled in the art, the complex compounds of dis- and polyazo dyes which contain one of these metals are particularly suitable for application to cellulose-containing materials. The complex metal compounds can be used as metalized groups such.
B. o, o'-dioxyazo groups, o-oxy-o'-carboxyazo groups, o-oxycarboxylic acid groups or 8-oxyquinoline radicals.
The complex cobalt, nickel or copper compounds that come into consideration here can be produced by methods known per se. Suitable dyes which correspond to the definitions already given are known in large numbers, especially in metal-free form. Among the latter, all those can be used as cobalt, nickel or copper complexes in the manner indicated, which give poorly soluble metal compounds, but can be used for dyeing cellulose fibers according to the known post-metallization processes.
As phosphorus compounds of the specified type, the dye preparations preferably contain alkali salts of phosphoric acids with at least two phosphorus atoms in the acid mole kül, z. B. those of the composition Hm- @ 2Pm03m + 1i where m is an integer of at least 2. Alkali metal pyrophosphates are particularly suitable.
Those dyeing preparations are particularly valuable in which, in addition to the metal-containing dye and the phosphorus compound, a preferably aliphatic amine is present which contains at least one amino group and at least one -OB group separated from it by two carbon atoms, the latter also being may belong to a carboxylic acid group. These amines are thus due to the presence of at least one atom grouping of the formula
EMI0001.0043
marked.
Examples include: monoethanolamine, aminoacetic acid, β-oxyethylaminoacetic acid, 2-amino-1-oxybenzene-sulfonic acid amide. In some cases it is useful to add solid amines, e.g. B. those with a melting point above 50. To prove advantageous z.
B. in all cases the amines of the composition
EMI0002.0005
where R is a hydrogen atom, an alkyl group with at most three carbon atoms or an oxymethyl group, R2 is a hydrogen atom or a methyl group and n is an integer of at most 4, but preferably 2.
The amines of the following composition may be mentioned as examples
EMI0002.0012
Particularly valuable results are obtained with the 1,2-di- (fl-oxyäthylamino) ethane of the formula
EMI0002.0014
receive. With regard to the proportions of the substances described above, which are present in the preparations or are used for their Her position, the following should be noted: It is advisable to use more than two molecules of aliphatic amine per complex bonded metal atom. The amount of phosphorus compound can be freely selected within wide limits.
Good results are achieved if, by weight, about a sixth of the amount of pyro- or polyphosphate ions is present, while on the other hand a larger excess does not have any disadvantageous effect. As practical, he shows himself about. Third to double the amount of phosphorus-containing ions, based on the amount of dye present.
If the preparations, irrespective of whether they contain the amine or not, are to be adjusted to a specific color strength, it is advisable to add non-electrolytes such as urea or water-soluble carbohydrates such as sucrose or dextrin. Non-electrolytes of the specified type are therefore the appropriate diluents for the preparations because, in contrast to the additives usually used such as sodium sulfate, they have no adverse effect.
The dyeing with the preparations to be used according to the invention can be carried out according to methods known per se and customary for substantive dyes. <I> Example 1: </I> Sodium pyrophosphate (Na4P207 # 10 H20) crystallized from equal amounts by weight, urea and the copper compound of the dye of the formula
EMI0003.0025
a dye preparation is made.
This can be used as follows: 2 parts of the preparation are poured over a solution of 2 parts of 1,2-di- (ss-oxyäthylamino) ethane in 6 parts of water and stirred. To produce a clear stock solution, it is boiled with 400 parts of water.
For dyeing, this stock solution is diluted with water to 2000 parts by volume and at 50 to 60 parts pre-wetted cotton is used. The temperature is raised to boil within half an hour while the goods are in motion. The mixture is boiled for one hour, 15 parts of crystallized sodium sulfate being added after 5 and 20 minutes. After rinsing and drying, a blue dyeing of good lightfastness and washfastness is obtained.
The same result is obtained if the 1,2-di- (ss-oxyäthylamino) ethane in solid, crystallized form is added to the above-described preparation of sodium pyrophosphate, urea and the dye-copper compound. To produce the clear stock solution, this solid dye preparation is boiled in 400 parts of water.
With the same effect the 1,2 di- (ss-oxyäthylamino) -ethane can be replaced by the same quantities of the products of the following formulas:
EMI0003.0048
EMI0004.0001
<I> Example 2 </I> parts of the copper compound of the dye of the formula
EMI0004.0002
are as pressed material of 20% dry content with 2 parts of sodium pyrophosphate and 2 parts of 1,2-di- (ss-öxyäthylamino) ethane intimately mixed and dried in the vacuum at 40 to 50 ge.
This preparation can be used to dye cotton: 1 part of the preparation is dissolved in 1000 parts of water and then further diluted to 3000 parts by volume. In the so prepared before, 60 warm dyebath 100 parts of pre-wetted cotton and dyeing for one hour, the temperature is increased to 90 to 95 within 20 minutes and 30 parts of crystallized sodium sulfate are added after half an hour. After rinsing and drying, a brownish orange coloration of good washfastness and lightfastness is obtained.
If the 1,2-di- (ss-oxyäthylamino) -ethane is replaced by the same amount of aminoacetic acid (glycocoll), a similar result is obtained. , Example 3: One mixes in equal parts crystalline the copper compound of the dye, the sated sodium pyrophosphate, urea and formula
EMI0004.0029
The preparation obtained in this way can be used, for example, to dye cotton according to the following procedure:
1 part of the dye preparation is poured over 1 part of 2-aminoethanol and boiled with 200 parts of water to form a clear stock solution.
For dyeing, this stock solution is diluted to 2000 parts by volume and added. 50 to 60 cotton pre-wetted with 100 parts. While moving the goods, the temperature is raised to boiling within 1/2 hour. The mixture is boiled for one hour, 15 parts of crystallized sodium sulfate each being added after 5 and 20 minutes. After rinsing and drying it has a blue coloration of excellent light and wash fastness.
<I> Example 4: </I> Equal parts of crystallizing copper compound of the dye of the for- tes sodium pyrophosphate, urea and mel
EMI0005.0005
The preparation can be used as follows: 183 parts of 2-aminoethanol are heated to 130 with stirring and 99 parts of 1,2-dichloroethane are slowly added under reflux. When the addition is complete, the mixture is kept at 140 to 150 for half an hour and then cooled to room temperature.
80 parts of finely ground sodium hydroxide, suspended in 300 parts of ethanol, are then added and, after stirring for two hours, the sodium chloride which has separated out is filtered off. The filtrate, a yellowish oil, consists of a mixture of mainly 1,2-di- (ss oxyäthylamino) -ethane - and 2-aminoethanol. 1.5 parts of this filtrate are boiled together with 1 part of the dye preparation and 200 parts of water to form a clear stock solution.
For dyeing, this stock solution is diluted with water to 2,000 parts by volume and at 50 to 60 parts pre-wetted with 100 parts of pre-wetted cotton: The temperature is raised to boil within half an hour while the goods are agitated. The mixture is boiled for one hour, 15 parts of crystallized sodium sulfate being added after 5 and 20 minutes.
After rinsing and drying, a blue dyeing of good lightfastness and washfastness is obtained. <I> Example 5 </I> The copper compound of the dye of the formula is mixed in equal parts
EMI0005.0041
crystallized sodium pyrophosphate and aminoacetic acid.
The preparation thus obtained can be used as follows: 2 parts of this dye preparation are dissolved in 400 parts of water. This clear stock solution is diluted to 2000 parts by volume and at 50 to 60 it is absorbed with 100 parts of pre-wetted cotton. The temperature is raised to boil within half an hour while the goods are in motion. The mixture is boiled for half an hour, 15 parts of crystallized sodium sulfate being added after 5 and 20 minutes.
After rinsing and drying, a blue dyeing of good lightfastness and washfastness is obtained. Example <I> 6: </I> The copper compound of the dye of the formula
EMI0005.0053
is mixed with equal amounts of urea and crystallized sodium pyrophosphate. Example for the use of the preparation: To produce a clear stock solution, 1 part of this dye preparation is poured over with a solution of 1 part 1,2-di- (B-oxyethylamino) ethane in 3 parts of water and 200 parts Boiled water.
For dyeing, this stock solution is diluted with water to 2000 parts by volume and at 50 to 60 parts pre-wetted cotton is used. The temperature is increased to boil within half an hour by moving the goods.
Man. boils for one hour, 15 parts of crystallized sodium sulfate being added after 5 and after 20 minutes. After rinsing and drying, a blue dyeing of excellent lightfastness and washfastness is obtained.
A dye preparation which, instead of the copper compound of the dye of the formula given above, contains the same amount of the product obtained by demethylating coppering according to known processes from the coupling product of 1 mol of tetrazotized 4,4'- obtained in an alkaline agent leads to the same result Diamino-3,3'-dimethoxy-1,1'-diphenyl and 2 Mol2- (ss Oxyäthylamino)
- 5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid is produced.
If the copper compound is replaced by the same amount of the nickel compound of the above-mentioned dye, the result is a coloring that is somewhat reddish and also has very good light and wash fastness. <I> Example 7 </I> The nickel compound of the dye of the formula
EMI0006.0039
it is mixed in equal parts with sucrose and crystallized sodium pyrophosphate.
Example of the use of the preparation: To produce a clear stock solution, 1 part of this dye preparation is poured over with a solution of 1 part 1,2-di- (B-oxyäthylamino) ethane in 3 parts of water and 200 parts of water boiled up. For dyeing, this stock solution is diluted with water to 2000 parts by volume and at 50 to 60 parts pre-wetted cotton is used. The temperature is increased to boil within half an hour by moving the goods.
The mixture is boiled for one hour, 15 parts of crystallized sodium sulfate being added after 5 and 20 minutes. After rinsing and drying, a blue dyeing of excellent washfastness is obtained. <I> Example 8 </I> One mixes in equal parts crystalline the copper compound of the dye, the sodium pyrophosphate, urea and formula
EMI0006.0055
With this preparation you can dye cotton according to the following instructions:
1 part of the dye preparation is poured over a solution of 1 part 1,2-di- (ss-oxyäthylamino) ethane in 3 parts water and stirred. To produce a clear stock solution, it is boiled with 400 parts of water. For dyeing, this stock solution is diluted with water to 2000 parts by volume and at 50 to 60 parts it is mixed with 100 parts of pre-wetted cotton. The temperature is increased to boil within half an hour while moving the goods. The mixture is boiled for one hour, 15 parts of crystallized sodium sulfate being added after 5 and 20 minutes.
After rinsing and drying, a blue dyeing of good lightfastness and washfastness is obtained.
If the copper compound in the dyeing preparation described above is replaced by the same amount of the cobalt compound of the same dye, a slightly greener blue with good lightfastness and washfastness is obtained after the dyeing. <I> Example 9: </I> Equal parts of urine and the copper compound of the dye, crystallized sodium pyrophosphate of the formula are mixed
EMI0007.0012
The preparation can be used as follows:
3 parts of the dyeing preparation are poured over a solution of 6 parts of 1,2-di- (, B-oxyäthylamino) -ethane in 9 parts of water and boiled with 600 parts of water to form a clear stock solution.
For dyeing, this stock solution is diluted to 2000 parts by volume and at 50 to 60 parts pre-wetted cotton is used. The temperature is increased to boil within half an hour while moving the goods. The mixture is boiled for one hour, 15 parts of crystallized sodium sulfate being added after 5 and 20 minutes. After rinsing and drying, a red dyeing of good lightfastness and washfastness is obtained.