Verfahren zur Herstellung eines kobalthaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen, wertvollen, kobalthaltigen Azofarb- stoff gelangt, wenn man auf den Monoazo- farbstoff der Formel
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kobaltabgebende Mittel derart einwirken lässt, (lass ein kobalthaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Kobaltatom komplex gebunden enthält.
Der neue kobalthaltige Farbstoff stellt ein wasserlösliches braunes Pulver dar, welches sich in Schwefelsäure mit orangegelber, in Na- triumearbonatlösung mit gelbbrauner Farbe löst und Wolle aus schwach alkalischem, neu tralem oder schwach saurem Bade in vollen goldgelben Tönen von guten Echtheiten färbt.
Der als Ausgangsstoff dienende, der oben stehenden Formel entsprechende 1Ionoazo- tarbstoff kann durch Kupplung von Acet- essibsäureanilid mit nach an sieh bekannten Methoden, z. B. mittels Salzsäure und Na- triumnitrit diazotiertem 2-Amino-l-ox7ben- zol-4-sulfonsäure-isopropylamid hergestellt werden.
Die Behandlung mit den kobaltabgebenden Mitteln erfolgt gemäss vorliegendem Verfah- ren in der Weise, dass ein kobalthaltiger Farb stoff entsteht, der pro Molekül Farbstoff weniger als ein Atom Kobalt in komplexer Bindung enthält. Demgemäss führt man die lletallisierung zweckmässig mit solchen kobalt- abgebenden Mitteln und nach solchen Metho den durch, welche erfahrungsgemäss komplexe Kobaltverbindungen dieser Zusammensetzung liefern.
Es empfiehlt sich im allgemeinen, auf ein Molekül eines Farbstoffes weniger als ein, mindestens aber 1/2 Atom Kobalt zu verwen den und/oder die Metallisierung in schwach saurem bis alkalischem Medium auszuführen. Als kobaltabgebende Mittel verwendet man zweckmässig Kobaltsalze wie Kobaltsulfat oder Kobaltacetat, gegebenenfalls auch frisch ge fälltes Kobalthydroxyd.
<I>Beispiel:</I> 4,18 Teile des Farbstoffes aus diazotiertem 2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäure - isopropy 1 amid und Acetessigsäureanilid werden in 300 Teilen Wasser und 2,6 Teilen 30 1/o iger Na triumhydroxydlösung gelöst.
Die auf etwa 80 erwärmte Lösung wird mit 30 Teilen einer Kobaltsulfatlösung mit einem Kobaltgehalt von 1,18% versetzt und 30 Minuten bei 80 bis 85 gerührt. Nach dieser Zeit ist die Kom plexbildung beendet. Man filtriert heiss und dampft das Filtrat im Vakuum ein.
Process for the production of a cobalt-containing azo dye. It has been found that a new, valuable, cobalt-containing azo dye is obtained when one uses the monoazo dye of the formula
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lets cobalt donor act in such a way, (let a cobalt-containing azo dye arise, which contains two monoazo dye molecules bound to a cobalt atom complex.
The new cobalt-containing dye is a water-soluble brown powder that dissolves in sulfuric acid with an orange-yellow color, in sodium carbonate solution with a yellow-brown color and dyes wool from weakly alkaline, neutral or weakly acidic baths in full golden-yellow shades of good fastness properties.
The 1Ionoazo tar material which is used as the starting material and corresponds to the above formula can be prepared by coupling acetabic acid anilide using methods known per se, eg. B. using hydrochloric acid and sodium nitrite diazotized 2-amino-1-ox7benzene-4-sulfonic acid isopropylamide.
The treatment with the cobalt-releasing agents is carried out according to the present process in such a way that a cobalt-containing dye is produced which contains less than one atom of cobalt in a complex bond per molecule of dye. Accordingly, the metallization is expediently carried out with such cobalt-releasing agents and by such methods which, experience has shown, provide complex cobalt compounds of this composition.
It is generally advisable to use less than one, but at least 1/2 atom of cobalt on a molecule of a dye and / or perform the metallization in a weakly acidic to alkaline medium. Cobalt salts, such as cobalt sulfate or cobalt acetate, and, if appropriate, freshly precipitated cobalt hydroxide, are expediently used as cobalt-releasing agents.
<I> Example: </I> 4.18 parts of the dye from diazotized 2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid - isopropy 1 amide and acetoacetic anilide are dissolved in 300 parts of water and 2.6 parts of 30 1 / o Na trium hydroxide solution dissolved.
The solution, heated to about 80, is mixed with 30 parts of a cobalt sulphate solution with a cobalt content of 1.18% and stirred at 80 to 85 for 30 minutes. After this time, the complex formation is over. It is filtered hot and the filtrate is evaporated in vacuo.