Procédé de fabrication d'un produit lacté séché et produit obtenu'par ce procédé. La présente invention concerne un procédé de fabrication d'un produit lacté séché, tel qu'un lait écrémé séché, un lait entier séché ou une crème séchée.
Le procédé suivant la présente invention est caractérisé en ce qu'on traite un produit lacté fluide dont la teneur naturelle en cal cium et en phosphore n'a pas été modifiée, par une matière échangeuse de cations agis sant selon le cycle sodium, jusqu'à obtention d'une teneur- en calcium de 20 à 70 % de la teneur primitive et d'un rapport, calcium phosphore de 0,15 à 0,75 % dans le produit, le pH de celui-ci s'élevant au cours dudit traitement,
qu'on ajoute au produit à teneur en calcium et à rapport calcium/phosphore abaissés une matière grasse butyreuse en une quantité telle que la teneur en graisse du pro- duit final soit portée à 35-75 % par rap- port à la matière sèche, en prenant soin toute fois que le rapport calcium/phosphore n'aug mente pas au-delà de 0,90, et qu'on sèche le mélange obtenu.
Ce procédé permet d'obtenir des crèmes sèches renfermant des protéines d'une stabi lité à la chaleur et'ou aux acides considéra blement accrue. Ces produits crémeux séchés sont donc particulièrement indiqués pour être ajoutés au café chaud, aux fruits et produits alimentaires de caractère acide.
Les produits crémeux secs obtenus peu vent en outre être reconstitués sous une con centration suffisamment élevée pour qu'on puisse en faire de la crème fouettée. D'après les constatations faites, les pro duits lactés obtenus conformément à l'inven tion contiennent l'albumine du lait sous une forme facile à disperser et celle-ci sert de ma tière nutritive supplémentaire dans le produit fini.
On a. constaté qu'un produit crémeux séché est stable quand on l'ajoute au café chaud si la teneur en calcium de ses constituants lactés solides non gras représente le 20 à 45<B>%</B> de la teneur normale en calcium des constituants lactés solides non gras normaux, et si la pro portion de calcium, par rapport au phosphore est comprise entre 0,25 et 0,55, de préférence entre environ 0,35 et 0,5.
D'autre part, le pro duit reconstitué (contenant, par exemple, 20 % environ de constituants solides au total)
est stable dans le café chaud quand la teneur en calcium de ses constituants solides lactés non gras est le 20 à 70 % de la teneur normale et quand la proportion de calcium, par rap port au phosphore, est comprise entre 0,25 et 0,90.
Comme on le verra plus loin, la proportion normale de calcium, par rapport au phos phore, dans les constituants lactés solides non gras est nettement supérieure à 1,2.
Pour préparer les produits lactés, parti culièrement la crème séchée, on préfère partir de lait écrémé et ajouter les matières grasses butyreuses nécessaires sous forme de crème de qualité supérieure, de beurre, etc. peu avant la dessiccation, car, au cours du passage du lait entier ou de la crème, particulièrement de cette dernière, à travers les couches échan- geuses d'ions, une partie des matières grasses butyreuses est retenue par ces couches et on ne peut pas les en extraire facilement. A titre d'exemple de mise en oeuvre de la pré sente invention, on décrira, dans la suite, le traitement. de lait écrémé pour la fabrication de crème séchée.
On part d'un lait écrémé pasteurisé ayant un pH de 6,5 à 6,9. De préférence, le lait écrémé est faiblement acidifié, au préalable, par un acide, tel que l'acide chlorhydrique, l'acide lactique ou l'acide citrique. La matière d'échange utilisée peut être une résine résul tant de la condensation d'alcools polyvalents ou de tannins avec des aldéhydes, tels que le formaldéhyde, de préférence en présence de sulfite de sodium, ou une résine résultant de la condensation d'acides phénolsulfoniques avec des aldéhydes, tels que le formaldéhyde. De telles résines sont décrites par exemple dans Industrial and Engineering Chemistry , 1941. vol. 33, p. 697 et suivantes.
On peut utiliser par exemple les produits marque Amberlite , ZéoKarb et Catex .
Au cours de ce traitement, une proportion appréciable du calcium présent dans le lait écrémé, soit de 30 à 80%, est remplacée par du sodium avec formation dans le lait écrémé initial d'un caséinate de sodium. Le caséinate de sodium, qui est entraîné dans le produit séché final, permet à celui-ci de se disperser facilement dans l'eau et, par suite, d'être faci lement reconstitué et d'être plus stable à l'ac tion de la chaleur et des acides. Pendant, ce traitement, le lait écrémé devient légèrement alcalin, avec d'ordinaire un pH de l'ordre de 7,50 à 8,0 ou un peu plus élevé. On peut acidifier le produit lacté avant de le traiter par l'échangeur de cations pour empêcher que le pH augmente trop.
Quand on utilise des échangeurs de cations comme ceux dont on vient de parler, leur régénération se fait d'une façon pratique au moyen d'une solution de chlorure de sodium après traitement préalable par un alcali tel que le carbonate de soude ou l'hydroxyde de sodium, avec, de préférence, utilisation d'une solution d'un agent mouillant. Au lieu de chlorure de sodium, on peut. aussi utiliser une solution diluée d'acide chlorhydrique. puis une solution contenant du chlorure de sodium et une petite proportion d'hydroxyde de so dium.
Après régénération ou, si elle n'a. pas encore servi, après un traitement initial avec une solution de chlorure de sodium, la matière d'échange est avantageusement lavée à l'eau jusqu'à ce que la teneur en chlorure de so dium de l'effluent soit réduite à. une valeur ne dépassant pas 0,51 g par litre, après quoi la matière d'échange peut. être utilisée pour traiter le lait écrémé ou autre produit lacté.
Le traitement par l'échangeur de cations amène, en outre, une diminution de la propor tion du calcium par rapport à celle du phos phore dans les constituants lactés solides non gras du lait et est conduit de façon à amener le rapport calcium/phosphore dans les limites de 0,15 à 0,75.
Quand l'augmentation du pH résultant, du traitement est telle que le pH du lait écrémé traité est de l'ordre de 7,5 à 8,0 ou davantage, il convient de réduire le pH à une valeur com prise dans la gamme de celle qu'on trouve d'habitude dans le lait frais entier ou écrémé, soit 6,3 à 7,0 et, de préférence, 6,5 à 6,9. On obtient ce résultat sans augmentation de la teneur en sels du lait en utilisant. un acide tel que l'acide eitrique, mais, de préférence, des matières échangeuses de cations des types indiqués plus haut, mais agissant alors sui vant le cycle hydrogène ou acide.
Ainsi, la matière d'échange, marque Amberlite IR-100 par exemple, est mise au contact. d'une solu tion d'acide chlorhydrique dilué pendant une assez longue période de temps, soit 30 minutes, après quoi on élimine la solution acide, puis l'acide libre par lavage. Cette matière échan- geuse d'acide peut ensuite être brassée avec le lait traité dans des proportions convenables pour ramener le pH du lait à la. valeur désirée. De cette façon, on peut réduire le PH du lait traité sans augmenter sa. teneur en sels et éliminer de petites quantités supplémentaires de calcium.
Après le traitement par la. matière échan- geuse de cations agissant selon le cycle hydrogène, le lait écrémé peut être séché.
Cependant, quand on fabrique de la crème séchée, il est avantageux de la condenser sous vide ou à la pression atmosphérique jusqu'à une teneur totale en constituants solides d'en viron 30 à 50 0/0. Dans le but d'obtenir la teneur en matières grasses voulue, on ajoute soit avant, soit. après la condensation au lait écrémé traité la.
proportion calculée de beurre ou d'huile de beurre de la crème fraîche à teneur élevée en matières grasses butyreuses, par exemple 35 à 55 % de crème. On peut aussi ajouter une partie des matières grasses au lait écrémé traité avant condensation et le reste ensuite.
Le mélange obtenu est porté à environ 60 ou 77 C pendant environ 15 à 20 minutes, puis il est homogénéisé et finale ment séché, après quoi on obtient une poudre qui contient la proportion voulue de matières grasses butyreuses, proportion comprise, par exemple, entre 35 et -73 % environ. On pré- fère le séchage par pulvérisation, car on obtient ainsi une poudre fine et. poreuse qu'on n'a pas besoin de moudre et on évite la.
cara mélisation, mais on peut utiliser avec des résultats satisfaisants un dessiccateur à tam bour. La crème séchée en poudre ainsi obtenue peut, être utilisée telle quelle ou sous forme reconstituée. Si on le désire, la crème séchée peut. être empaquetée sous vide ou dans un gaz inerte pour être stockée ou transportée.
Le produit séché final, qu'il soit utilisé tel quel ou après avoir été liquéfié à nouveau, possède de remarquables propriétés éclaircis- santes et crémeuses. Par exemple, une solution dans l'eau de crème en poudre contenant au total<B>200/D</B> de constituants solides permet d'obtenir un café à la crème contenant. au moins deux fois autant d@ café qu'un café à.
la crème ordinaire qui contient 27 % de cons- tituants solides au total; elle donne en outre un goût de crème riche et bien prononcé quand on l'ajoute à des flocons de céréales chauds ou froids.
Si l'on augmente légère ment la proportion totale de constituants so- lides reliquéfiés, par exemple jusqu'à 30 ou 35 % environ, on peut aussi fouetter la crème.
Pour traiter le lait, qu'il soit entier ou écrémé, naturel ou pasteurisé, il suffit, en gé néral, de 35,2 à 42,3 dm3 de matière d'échange sur une épaisseur de couche de 30,5 à 35,4 cm et par fraction de<B>113,6</B> litres de lait à traiter quand on a fixé à 8 environ le pg du lait ; traité. Une vitesse de passage convenable à travers la couche de matière d'échange assu rant un rapport de calcium au phosphore de 0,15 à 0;75 dans le lait traité est de 3 minutes par 3,875 litres.
Si l'on utilise une plus grande proportion de matière d'échange par rapport au lait traité ou si l'on acidifie légèrement le lait, avant de le traiter, au moyen d'acide chlor hydrique, d'acide lactique etiou d'acide citri que, on peut retirer une proportion relative de calcium plus élevée. De préférence, on règle le traitement par la matière d'échange de facon à assurer dans les constituants solides du lait traité, entier ou écrémé, une propor tion de calcium par rapport au phosphore allant de 0,23 à 0,6.
Les exemples suivants illustrent l'inven tion. Dans ces exemples, le passage du lait écrémé à travers les couches échangeuses d'ions a. lieu à la vitesse de 1,26 litres par mi nute et par 38,4 dm3 d'épaisseur de couche, à moins qu'il en soit autrement spécifié.
<I>Exemple 1:</I> Pour préparer la couche d'échange de ca tions ( Amberlite IR-100 ) destinée au traite ment, le lait. restant dans la couche après une opération précédente est chassé au moyen. d'un courant d'eau traversant la couche de bas en haut. Ce lavage est suivi d'un passage de haut en bas à travers la couche de 155 litres d'eau contenant 800 cms d'acide chlorhydri que concentré. La couche est ensuite lavée par un courant d'eau passant de bas en haut jus qu'à ce que l'eau de sortie n'ait plus de goût acide.
Après vidange de l'eau de lavage, on fait couler de haut en bas à travers la couche 265 litres d'une solution de chlorure de sodium à 5 % contenant 500 g d'hydroxyde de sodium pour faire passer l'échangeur dans le cycle de sodium. La couche est ensuite lavée par un courant d'eau descendant de la facon ordi naire et elle se trouve prête alors pour l'opé ration.
On fait passer du haut vers le bas à tra vers l'échangeur de cations régénéré du lait écrémé pasteurisé jusqu'à obtention de 113,6 litres de lait écrémé traité. Le pH de cet effluent est 9,01. Après l'avoir laissé reposer pendant une heure, le pH de l'effluent est réglé à 6,80 par brassage rapide dans la quan tité voulue de IR-100 fonctionnant. dans le cycle hydrogène.
A 81,5 kg du lait écrémé traité on ajoute 19,5 kg de crème fluide donnant à l'essai 43,511/o de matières grasses. Le mélange est préchauffé à 77 C et est maintenu à cette température pendant 20 minutes, 15 minutes étant nécessaires pour amener le mélange à la température de 77 C. Le mélange est en suite condensé dans une petite cuve d'évapo ration jusqu'à ce qu'on obtienne à 551, <B>C</B> une valeur de 6 4 Beaumé. Le rendement est d'en viron 34,5 kg de produit condensé. Celui-ci est homogénéisé sous une pression de 136 atmo sphères, la température d'homogénéisation étant d'environ 55 C, et le produit est séché par pulvérisation.
Le produit séché a une contexture excel lente, il n'est pas graisseux au toucher quand on l'écrase entre le pouce et l'index. On ob tient au dessiccateur environ 12,7 kg de crème séchée. Le tableau suivant donne l'analyse du lait écrémé traité et de la crème séchée obte nue à partir de ce lait
EMI0004.0008
constituants <SEP> % <SEP> matières
<tb> pH <SEP> solides <SEP> au <SEP> total <SEP> grasses <SEP> % <SEP> cendres <SEP> % <SEP> Ca <SEP> % <SEP> P <SEP> Ca/P <SEP> Ca
<tb> retiré
<tb> Lait <SEP> écrémé
<tb> original <SEP> 9,24 <SEP> 0,749 <SEP> 0,1222 <SEP> 0,1017 <SEP> 1,202
<tb> Lait <SEP> écrémé
<tb> traité <SEP> 9,01 <SEP> 8,73 <SEP> 0,622 <SEP> 0,0379 <SEP> 0,0967 <SEP> 0,392 <SEP> 67
<tb> poudre <SEP> 6,80 <SEP> 1,32 <SEP> 50,87 <SEP> 3,608 <SEP> 0,2414 <SEP> 0,5174 <SEP> 0,
467 <SEP> 61
<tb> <B>*</B>Humidité <SEP> contenue <SEP> dans <SEP> le <SEP> produit <SEP> séché. Des essais faits dans du café chaud avec la crème reconstituée (20 % de constituants solides au total) et avec la crème séchée mon trent que la crème de cette masse de crème est soluble, qu'elle ne se brise pas, ni ne se coagule pas et qu'elle ne donne pas de mousse.
Exemple <I>2:</I> Le nettoyage et la régénération de la cou che échangeuse de cations sont conduits de la même façon que dans l'exemple 1, à cette exception près que l'on ajoute 475 g au lieu de 500 g d'hydroxyde de sodium à la solution de chlorure de sodium à 5 % servant à la régénération. On fait passer à travers la couche de lait écrémé pasteurisé ayant un pH de 6,72, jus qu'à ce que l'on obtienne comme effluent 113,5 litres de lait écrémé ayant un pH résultant de 8,92.
Après avoir laissé le lait écrémé traité en repos pendant une heure, on réduit son pH à 6,79 en le brassant rapidement dans un peu plus de 30,8 litres de IR-100 fonctionnant dans le cycle d'hydrogène.
On mélange 81,5 kg de lait écrémé traité ainsi réglé avec 19,5 kg de crème fluide conte- nant 43,53 % de matières grasses butyreuses. Le mélange est préchauffé à 77 C pendant 20 minutes, 7 minutes étant, nécessaires pour amener la température à 77 C. Il est ensuite condensé dans la petite cuve à vide jusqu'à marquer 6 Beaumé à 54 C.
On obtient 37 kg < le produit condensé qui est homogénéisé sous une pression de<B>1.36</B> atmosphères et à une tem pérature de 55 C. Le produit homogénéisé est alors séché par pulvérisation et l'on obtient finalement 13,2 kg de crème séchée.
Le tableau suivant donne l'analyse du lait écrémé traité et de la crème séchée obtenue à partir de ce lait.
EMI0005.0004
total <SEP> de
<tb> pH <SEP> constituants <SEP> matières <SEP> / <SEP> cendres <SEP> % <SEP> Ca <SEP> % <SEP> P <SEP> Ca/P <SEP> Ca
<tb> solides <SEP> grasses <SEP> éliminé
<tb> Lait <SEP> écrémé
<tb> original <SEP> 6,72 <SEP> 9,43 <SEP> 0,744 <SEP> 0,1247 <SEP> 0,1027 <SEP> 1,203
<tb> Lait <SEP> écrémé
<tb> traité <SEP> 8,92 <SEP> 8,53 <SEP> 0,601 <SEP> 0,0374 <SEP> 0,0976 <SEP> 0,383 <SEP> 68
<tb> Poudre <SEP> 6,79 <SEP> <B>1,35-</B> <SEP> 51,19 <SEP> 3,473 <SEP> 0,2512 <SEP> 0,5094 <SEP> 0,393 <SEP> 59
<tb> *Humidité <SEP> contenue <SEP> dans <SEP> le <SEP> produit <SEP> sec.
L'essai au café chaud montre que cette crème se dissout rapidement et qu'elle est stable au point de vue coagulation et forma tion de mousse quand on l'ajoute au café chaud (température 82 C) à la fois sous forme reconstituée (20 % au total de consti- tuants solides) et sous forme sèche.
Exemple <I>3:</I> La couche destinée à l'opération est pré parée de la même façon que dans l'exemple 1., à cette exception près qu'on ajoute seulement 350 g d'hydroxyde de sodium à la solution de chlorure de sodium à 5 %, au lieu de 475 g utilisés précédemment.
On fait passer du lait écrémé pasteurisé ayant un pH de 6,68 à travers la couche d'échange, jusqu'à ce que l'on obtienne comme effluent 1.13,5 litres du lait écrémé traité ayant un pH de 8,09. Après avoir laissé le lait écrémé traité reposer pendant une heure, on ramène le pH à 6,75 en brassant. rapidement le lait dans 7,1 litres de IR-100 fonction nant dans le cycle d'hydrogène.
On ajoute à 81,5 kg de lait écrémé traité 19,1 kg de crème fluide contenant 44,3 /o de matières grasses butyreuses. Le mélange est alors préchauffé, condensé, homogénéisé et séché d'une faeon analogue à celle qu'on a indiquée dans l'exemple 1. On retire du des- siccateur environ 13,2 kg de crème séchée.
Le tableau suivant donne l'analyse du lait écrémé traité et de la crème séchée obtenue avec ce lait.
EMI0005.0030
total <SEP> de
<tb> pH <SEP> constituants <SEP> % <SEP> matières <SEP> / <SEP> cendres <SEP> % <SEP> Ca <SEP> % <SEP> P <SEP> Ca/P <SEP> % <SEP> Ca
<tb> solides <SEP> grasses <SEP> retiré
<tb> Lait <SEP> écrémé
<tb> original <SEP> 6,68 <SEP> 9,24 <SEP> 0,753 <SEP> 0,1377 <SEP> 0,1051 <SEP> 1,310
<tb> Lait <SEP> écrémé
<tb> traité <SEP> 8,09 <SEP> 8,82 <SEP> 0,638 <SEP> 0,0436 <SEP> 0,098<B>1</B> <SEP> 0,444 <SEP> 66
<tb> Poudre <SEP> 6,75 <SEP> 1,42 <SEP> @\ <SEP> 49,52 <SEP> 3,626 <SEP> 0,2704 <SEP> 0,5330 <SEP> 0,507 <SEP> 6<B>1</B>
<tb> * <SEP> Teneur <SEP> en <SEP> humidité <SEP> du <SEP> produit <SEP> séché.
La crème reconstituée est entièrement solu ble et parfaitement stable dans le café chaud, ne présentant aucune trace de coagulation de protéine, de formation de mousse ni de sépa ration des matières grasses. Ceci est également vérifié quand on ajoute la crème sous forme sèche au café chaud à une température de 82 C.
Exemple <I>4:</I> Le nettoyage et la régénération de la cou che éehangeuse de cations est conduite de la même faon que dans l'exemple 1, à cette exception près qu'on emploie 310 litres d'une solution de régénération à 5 % de chlorure de sodium ne contenant. pas d'alcali.
On fait passer à travers la couche un lait écrémé pasteurisé ayant un pH d'environ 6,7 jusqu'à ce qu'on obtienne comme effluent 113,5 litres de lait écrémé ayant un 77H résul tant de 7,83. On règle le pH de cette masse de lait à 10,0 en ajoutant 80 cm?, d'une solu tion d'hydroxyde de sodium à 501/o. Après une heure de repos, on ramène le pH à. 6,70 en brassant. rapidement le lait dans une cer taine quantité de IR-100 fonctionnant dans le cycle d'hydrogène.
A 81,5 kg de lait écrémé traité filtré, on ajoute 21,0 kg de crème fluide contenant 40 % de matières grasses butyreuses et le tout est préchauffé, condensé, homogénéisé et séché par pulvérisation, comme on l'a exposé dans l'exemple 1.
On obtient 12,3 kg environ de crème en poudre possédant les caractéristiques suivantes:
EMI0006.0022
total <SEP> de
<tb> pH <SEP> constituants <SEP> matières <SEP> / <SEP> cendres <SEP> / <SEP> Ca <SEP> % <SEP> P <SEP> Ca/P <SEP> <B>%</B> <SEP> Ca
<tb> solides <SEP> fiasses <SEP> retiré
<tb> Lait <SEP> écrémé
<tb> original <SEP> 6,7 <SEP> 9,24 <SEP> 0,766 <SEP> 0,1319 <SEP> 0,1060 <SEP> 1,244
<tb> Lait <SEP> écrémé
<tb> traité <SEP> 10,00 <SEP> 8,18 <SEP> 0,620 <SEP> 0,0368 <SEP> 0,1013 <SEP> 0,363 <SEP> 71
<tb> Poudre <SEP> 6,70 <SEP> <B>1,23-</B> <SEP> 51,38 <SEP> 3,667 <SEP> 0,3641 <SEP> 0,5212 <SEP> 0,507 <SEP> 59
<tb> * <SEP> Teneur <SEP> en <SEP> humidité <SEP> du <SEP> produit <SEP> séc.
L'essai au café montre que la crème re- constituée (20 % au total de constituants so- lides) et la crème sèche sont toutes deux par faitement solubles et stables, dans le café chaud, sans qu'on puisse apercevoir de for mation de mousse marquée.
Dans certains cas, où il existe dans le lait écrémé une forte proportion d'ions acides sous forme de sels, spécialement des phosphates et des citrates, il peut être avantageux de faire suivre le traitement initial du lait écrémé par échange de cations d'un traitement par une matière échangeuse d'anions afin d'enlever ces ions en excès. L'enlèvement des ions acides de ces sels est particulièrement avantageux parce que c'est en grande partie à cause de la pré- sence de ces sels dans le lait écrémé que l'arome et la saveur du café sont masqués.
Des matières d'échange d'anions utilisables à cet effet sont les produits marque De Aci- dite , Anex , Amberlite IR-4 , etc.
Pendant qu'on traite le lait écrémé déjà traité par échange de cations, au moyen de la matière éehangeuse d'anions, le lait. écrémé devient alcalin, son pH pouvant. s'élever jus qu'à 10,5 environ. Comme l'activité de la couche échangeuse d'ions décroît au fur et à mesure du passage du lait écrémé, le pH du lait écrémé effluent diminue progressivement jusqu'à 8,25 à 8,5 environ et moins encore.
On préfère arrêter la mise en contact du lait écrémé avec la. matière éehangeuse d'anions quand le PH du lait écrémé qui traverse la Bouche atteint une limite inférieure de l'ordre d'environ 8,5, et de préférence de 9,0, parce qu'on a constaté que la. stabilité à la chaleur et aux acides des constituants solides du lait écrémé traité diminue quand le pH de l'effluent de la couche d'échange d'anions approche de cette limite inférieure.
On met ensuite le lait écrémé alcalin au contact d'une matière d'échange de cations fonctionnant dans le cycle de l'hydrogène jusqu'à ce qu'on ait ramené son pH à 6,5-6,8. Pendant ce traitement d'acidification du lait écrémé, on enlève les ions sodium en quantité suffisante pour rendre le lait écrémé prati quement neutre. D'ordinaire, on enlève aussi pendant ce traitemet de petites quantités sup plémentaires de calcium.
Voici un exemple du procédé selon l'inven tion pour la fabrication d'une masse de crème en poudre à mêler au café pour laquelle l'en lèvement des ions acides se fait par traite ment supplémentaire d'échange d'anions.
<I>Exemple. 5:</I> On fait passer 955 kg (940 litres) de lait écrémé pasteurisé froid ayant un pH de 6,78 en courant descendant à travers une couche de 170 dm-' d'une matière échangeuse de ca tions fraîchement régénérée fonctionnant dans le cycle du sodium ( 7éoXarb ) à une vitesse de 37,85 litres par 6 minutes. On maintient dans la couche un niveau de lait fixe et l'on fait passer par pompage le lait traité par échange de cations du point de vidange infé rieur de la couche à la partie supérieure d'une couche de 85 dms d'une matière échangeuse d'anions ( DeAcidite ) et on lui fait traver ser la couche à la. même vitesse.
Le lait traité sortant du bas de la. couche échangeuse d'anions est envoyé dans un réservoir de stockage.
Les deux couches précédentes ont débité un total de 228 litres environ d'eau prove nant de ces couches, avant que le lait n'appa raisse à la sortie de la couche échangeuse d'anions et, à ce moment, on change la posi tion du robinet pour envoyer le lait traité dans le réservoir de stockage. Comme au début de l'opération les couches étaient humides à cause de l'eau qui avait servi à les rincer, il se produit une dilution du lait qui traverse les couches et, par suite, une augmentation d'en viron 114 litres par rapport aux 940 litres originaux.
Le lait sortant de la couche échangeuse de cations a un pH de 7,62. Le pH du lait sortant de la couche échangeuse d'anions, au commen cement de la vidange et mesuré au moyen des 37,85 premiers litres, est de 10,44. La tranche suivante de 37,85 litres a un pH de 10,43, celle d'après 10,33, la suivante 10,18, le pl, des tranches de lait successives allant, d'une façon générale, en diminuant, et la tranche finale de 37,85 litres ayant un pH de 8,87.
Pendant le passage du lait à travers les couches, une partie du lactose contenu dans le lait est retenue par les couches; sur 47 kg de lactose qui se trouvaient à l'origine dans le lait écrémé, 5,5 kg sont retenus par les cou ches.
On brasse dans le réservoir de stockage les 1060 litres de lait écrémé traité dilué et l'on y ajoute lentement 53 litres environ de matière échangeuse de cations humide fonc tionnant dans le cycle d'hydrogène ( Amber- lite IR-100 ). Le brassage est continué jus qu'à ce que le pH du lait soit, réduit à 6,70-- 6,85. Aussitôt, ce réglage du pH effectué, on eesse le brassage et on laisse la matière échan- geuse d'ions déposer dans le fond du réser voir,
après quoi on soutire le lait dont le pH a été ainsi réglé en le faisant passer à travers un filtre ou clarificateur et on le pompe pour l'envoyer dans les capacités de préchauffage où il est chauffé à 77 C, maintenu 20 minutes à cette température, puis envoyé au conden seur et condensé jusqu'à avoir une teneur to- tale en constituants solides de 40-45 % pour une température de condensation de 60 C.
La. matière condensée est alors transférée d'ans un réservoir et l'on prélève un échantil lon pour déterminer le pourcentage total de constituants solides. On trouve que, dans cet exemple particulier, il est de 80 kg. On ajoute au lait écrémé traité condensé 87 kg de ma- bières grasses butyreuses sous forme de crème à 50 % et le mélange est bien brassé,
puis en- envoyé dans un homogénéiseur sous 1.36 atmo sphères et à 65 C. De l'homogénéiseur, on fait passer la crème dans un réservoir de stockage d'où on la pompe pour l'envoyer dans tin dessiccateur-pulvérisateur où elle est dessé chée par pulvérisation,
ce qui permet d'obte nir comme produit fini 1.74 kg de crème en poudre contenant 50% de matières grasses butyreuses.
Les constituants solides non traités et non gras qui sont introduits avec la crème dans le lait. traité écrémé condensé, dans cet exem ple comme dans les exemples précédents, n'agissent pas sur la stabilité des protéines du produit fini séché. Quand le pH de l'effluent qui sort de la couche échangeuse d'anions est de 9 ou davantage, on peut. ajouter des pro portions importantes de constituants solides lactés non traités et non gras à l'effluent qui provient du traitement final d'échange des ions sans affecter la stabilité à la chaleur et aux acides des protéines du produit final.
Quand le pH de l'effluent. qui provient de la couche échangeuse d'anions augmente et de vient voisin de la limite supérieure de 10,5 environ, on peut ajouter de plus grandes quantités de constituants solides lactés non traités et non gras à l'effluent qui provient du traitement final d'échange des ions sans affecter la stabilité à. la chaleur et aux acides du produit final.
Les chiffres des tableaux suivants ont pour but de montrer les effets des traitements d'échange des ions sur le lait écrémé et de comparer la composition de la crème séchée produit conformément à. la présente invention avec la crème séchée produite industriellement d'après les procédés anciens. Les chiffres por tent sur quatre échantillons de lait écrémé provenant de la. même masse originale, de même que la crème utilisée avec ces quatre échantillons. Le lait écrémé de l'exemple pré cédent provient. égaleraient de la même masse originale de lait.
EMI0008.0031
Echantillon
<tb> Contrôle <SEP> Uniquement <SEP> du <SEP> lait <SEP> écrémé <SEP> non <SEP> traité <SEP> Pas <SEP> de <SEP> lait <SEP> écrémé <SEP> traité
<tb> 1 <SEP> Pas <SEP> de <SEP> lait <SEP> écrémé <SEP> non <SEP> traité <SEP> Uniquement <SEP> lait <SEP> écrémé <SEP> traité
<tb> 2 <SEP> <B>150/01,</B> <SEP> <SEP> <SEP> <SEP> 850/0 <SEP> #> <SEP>
<tb> 3 <SEP> <B>300/01,</B> <SEP> <SEP> <SEP> 70% <SEP> ,> <SEP>
<tb> <I>Analyse <SEP> des <SEP> fluides <SEP> avant <SEP> condensation:
</I>
<tb> Echantillon <SEP> % <SEP> lactose <SEP> / <SEP> Ca <SEP> éliminé <SEP> # <SEP> Ca <SEP> % <SEP> P <SEP> éli#m <SEP> P <SEP> iné <SEP> % <SEP> protéines <SEP> pH <SEP> Rapport
<tb> Ca/P
<tb> Lait <SEP> écrémé
<tb> initial <SEP> après
<tb> réglage <SEP> du <SEP> <B>pli</B> <SEP> 4,97 <SEP> 0,1185 <SEP> 0,1160 <SEP> 3,35 <SEP> 6,78 <SEP> 1,03
<tb> 1 <SEP> 3,81 <SEP> 0,0675 <SEP> 43,1 <SEP> 0,109 <SEP> 6,03 <SEP> 3,02 <SEP> 6,90 <SEP> 0,62
<tb> 2 <SEP> 4,11 <SEP> 0,0750 <SEP> 36,6 <SEP> 0,107 <SEP> 7,76 <SEP> 3,06 <SEP> 6,80 <SEP> 0,70
<tb> 3 <SEP> 4,21 <SEP> 0,0830 <SEP> 30,2 <SEP> 0,112 <SEP> 3,45 <SEP> 3,13 <SEP> 6,85 <SEP> 0,74 Les échantillons sont condensés jusqu'à ce qu'ils aient une teneur totale en constituants solides variant progressivement de 36 à 42,8 0/a.
Les opérations de mélange, d'homo- généisation et de séchage de la crème sont identiques pour tous les quatre échantillons. L'analyse des poudres finales et de la crème séchée commerciale est la suivante:
EMI0009.0001
% <SEP> lactoses <SEP> % <SEP> Ca <SEP> % <SEP> P <SEP> <B>% <SEP> CI</B> <SEP> % <SEP> Na <SEP> % <SEP> K
<tb> Echantillon <SEP> Humi- <SEP> cendres <SEP> matières <SEP> protéines
<tb> dité <SEP> cendres <SEP> grasses <SEP> protéines
<tb> Contrôle <SEP> 0,63 <SEP> 4,18 <SEP> 47,04 <SEP> 18,76 <SEP> 27,80 <SEP> 0,654 <SEP> 0,5713 <SEP> 0,412 <SEP> 0;
217 <SEP> 0,640
<tb> 1 <SEP> 1,02 <SEP> 3,36 <SEP> 50,31 <SEP> 19,46 <SEP> 24,45 <SEP> 0,365 <SEP> 0,5469 <SEP> 0,399 <SEP> 0,791 <SEP> 0,006
<tb> 2 <SEP> 0,73 <SEP> 3,55 <SEP> 51,37 <SEP> 18,76 <SEP> 24,15 <SEP> 0,368 <SEP> 0,5315 <SEP> 0,401 <SEP> 0,730 <SEP> 0,101
<tb> 3 <SEP> 0,81 <SEP> 3,74 <SEP> 49,84 <SEP> 18,95 <SEP> 24,85 <SEP> 0,446 <SEP> 0,5508 <SEP> 0,443 <SEP> 0,648 <SEP> 0,188
<tb> Crème <SEP> séchée <SEP> 0,56 <SEP> 2,43 <SEP> 50,00 <SEP> 11,00 <SEP> 14,70
<tb> commerciale <SEP> à <SEP> à <SEP> à <SEP> à <SEP> à <SEP> Voir <SEP> échantillon <SEP> de <SEP> contrôle
<tb> 0,80 <SEP> 4,16 <SEP> 71,00 <SEP> 19,00 <SEP> 25,50 Les quatre échantillons ont été reconsti tués dans de l'eau froide,
de façon à leur donner une teneur totale en constituants solides de 20 % et l'on a fait sur chacun l'essai au café chaud<B>(90"</B> C). La crème de contrôle s'est brisée et a. précipité immé diatement. Les échantillons 1 et 2 sont stables et ne donnent pas de formation de mousse. Une pellicule de mousse perceptible se forme à la. surface de l'échantillon 2 mêlée au café, mais cette mousse n'est pas plus importante que celle qui se forme dans le café quand on y ajoute de la. crème fraîche à 20 /o.
La proportion de calcium par rapport au phosphore dans la crème de l'échantillon 1 est de 0,67; celle de l'échantillon 2 de 0,69; celle de l'échantillon 3 de 0,81.
Les produits crémeux obtenus conformé ment à l'invention, et plus particulièrement la crème liquide reconstituée à l'aide de tels pro duits, ont des qualités de conservation excep tionnelles au point de vue bactériologique et de stabilité à la chaleur et aux acides et ils peuvent supporter des temps d'exposition beaucoup plus longs à la température am biante que la crème fraîche.
Dans la crème séchée produite au moyen du présent procédé, les globules de graisse des matières grasses butyreuses qu'on y ajoute sont recouverts par le caséinate de sodium formé au cours du traitement de déminéralisation, ce qui rend possible la production d'une crème liquide possédant une stabilité et un pouvoir colorant pour le café beaucoup plus grands qu'il n'est possible de les obtenir avec un caséinate de calcium tel que celui qui existe dans la crème fraîche.
En plus de ce qui précède, les crèmes pro duites conformément à la présente invention retiennent la plus grande partie du lactose et de l'albumine qui sont perdus dans les pro cédés antérieurs.
Dans les exemples qu'on a donnés, on peut utiliser du lait entier au lieu de lait écrémé, la proportion de crème employée étant alors modifiée pour que le produit final ait à peu près la même teneur en matières grasses.
Le procédé ici décrit peut aussi être uti lisé pour obtenir un lait entier ou écrémé en poudre. On peut utiliser les produits lactés obtenus, séchés, sans crainte de rupture ou de coagulation, pour fabriquer des potages très acides tels que les potages de tomates à la crème ou pour fabriquer des caramels.
On peut, en outre, mélanger le lait écrémé traité, avant condensation, avec la proportion voulue de crème à teneur élevée en matières grasses butyreuses et l'on peut ensuite pré chauffer, condenser, homogénéiser et sécher le mélange comme indiqué plus haut. En procé dant ainsi, il est possible de donner à la crème le même traitement de préchauffage qu'au lait écrémé, ce qui permet de tuer les enzymes nuisibles comme d'éliminer toutes les odeurs et saveurs volatiles indésirables qui donnent aux produits finaux de médiocres qualités de conservation.
Process for the manufacture of a dried milk product and product obtained by this process. The present invention relates to a method of manufacturing a dried milk product, such as dried skimmed milk, dried whole milk or dried cream.
The process according to the present invention is characterized in that a fluid milk product, the natural calcium and phosphorus content of which has not been modified, is treated with a cation exchange material acting according to the sodium cycle, until to obtain a calcium content of 20 to 70% of the original content and a calcium phosphorus ratio of 0.15 to 0.75% in the product, the pH of the latter rising during of said processing,
a butterfat is added to the product with a reduced calcium content and a reduced calcium / phosphorus ratio in an amount such that the fat content of the final product is raised to 35-75% relative to the dry matter , taking care any time that the calcium / phosphorus ratio does not increase beyond 0.90, and that the mixture obtained is dried.
This process makes it possible to obtain dry creams containing proteins with considerably increased heat and / or acid stability. These dried creamy products are therefore particularly suitable for adding to hot coffee, fruits and food products of an acidic character.
The dry creamy products obtained can also be reconstituted in a sufficiently high concentration so that they can be made into whipped cream. From the observations made, the milk products obtained according to the invention contain the milk albumin in an easily dispersible form and this serves as an additional nutritional material in the finished product.
We have. found that a dried creamy product is stable when added to hot coffee if the calcium content of its solid non-fat milk constituents is 20 to 45 <B>% </B> of the normal calcium content of the constituents normal non-fat solid milk, and if the proportion of calcium, relative to phosphorus is between 0.25 and 0.55, preferably between about 0.35 and 0.5.
On the other hand, the reconstituted product (containing, for example, about 20% of solid constituents in total)
is stable in hot coffee when the calcium content of its solid non-fat milk constituents is 20 to 70% of the normal content and when the proportion of calcium, relative to phosphorus, is between 0.25 and 0, 90.
As will be seen below, the normal proportion of calcium, relative to phosphorus, in the non-fatty solid milk constituents is clearly greater than 1.2.
To prepare dairy products, especially dried cream, it is preferable to start with skimmed milk and add the necessary butterfat in the form of high quality cream, butter, etc. shortly before desiccation, because during the passage of whole milk or cream, particularly the latter, through the ion-exchange layers, part of the butyrous fat is retained by these layers and one cannot not easily extract them. By way of example of implementation of the present invention, the treatment will be described below. of skimmed milk for the manufacture of dried cream.
We start with a pasteurized skimmed milk having a pH of 6.5 to 6.9. Preferably, the skimmed milk is weakly acidified beforehand with an acid, such as hydrochloric acid, lactic acid or citric acid. The exchange material used can be a resin resulting from the condensation of polyvalent alcohols or tannins with aldehydes, such as formaldehyde, preferably in the presence of sodium sulfite, or a resin resulting from the condensation of acids. phenolsulfonics with aldehydes, such as formaldehyde. Such resins are described, for example, in Industrial and Engineering Chemistry, 1941. vol. 33, p. 697 and following.
One can use for example the products brand Amberlite, ZéoKarb and Catex.
During this treatment, an appreciable proportion of the calcium present in the skimmed milk, ie 30 to 80%, is replaced by sodium with formation in the initial skimmed milk of a sodium caseinate. The sodium caseinate, which is entrained in the final dried product, allows it to disperse easily in water and, therefore, to be easily reconstituted and to be more stable to the action of heat and acids. During this treatment, the skim milk becomes slightly alkaline, usually with a pH in the range of 7.50 to 8.0 or a little higher. The milk product can be acidified before it is processed by the cation exchanger to prevent the pH from rising too much.
When using cation exchangers like those just mentioned, their regeneration takes place in a practical way by means of a sodium chloride solution after preliminary treatment with an alkali such as sodium carbonate or hydroxide. sodium, preferably with the use of a solution of a wetting agent. Instead of sodium chloride, we can. also use a dilute hydrochloric acid solution. then a solution containing sodium chloride and a small proportion of sodium hydroxide.
After regeneration or, if it did. not yet used, after an initial treatment with a solution of sodium chloride, the exchange material is advantageously washed with water until the content of sodium chloride in the effluent is reduced to. a value not exceeding 0.51 g per liter, after which the exchange material may. be used to treat skimmed milk or other milk products.
The treatment with the cation exchanger also brings about a decrease in the proportion of calcium relative to that of phosphorus in the non-fatty solid milk constituents of milk and is carried out so as to bring the calcium / phosphorus ratio in limits from 0.15 to 0.75.
When the increase in pH resulting from the treatment is such that the pH of the treated skimmed milk is in the range of 7.5 to 8.0 or more, the pH should be reduced to a value within the range of. that which is usually found in fresh whole or skimmed milk, ie 6.3 to 7.0 and preferably 6.5 to 6.9. This result is obtained without increasing the salt content of the milk using. an acid such as eitric acid, but preferably cation exchange materials of the types indicated above, but then acting in the hydrogen or acid cycle.
Thus, the exchange material, brand Amberlite IR-100 for example, is brought into contact. of a solution of dilute hydrochloric acid for a fairly long period of time, ie 30 minutes, after which the acid solution is removed, then the free acid is washed off. This acid exchange material can then be stirred with the treated milk in suitable proportions to bring the pH of the milk to. desired value. In this way, one can reduce the PH of the treated milk without increasing its. salt content and remove small additional amounts of calcium.
After treatment with the. As a cation exchange material acting according to the hydrogen cycle, skimmed milk can be dried.
However, when making dried cream it is advantageous to condense it under vacuum or at atmospheric pressure to a total solid content of about 30 to 50%. In order to obtain the desired fat content, one adds either before or. after the condensation with the skimmed milk treated.
calculated proportion of butter or butteroil of crème fraîche with a high butterfat content, for example 35 to 55% cream. It is also possible to add part of the fat to the skimmed milk treated before condensation and the rest afterwards.
The mixture obtained is brought to approximately 60 or 77 ° C. for approximately 15 to 20 minutes, then it is homogenized and finally dried, after which a powder is obtained which contains the desired proportion of butterfat, a proportion of, for example, between 35 and -73% approximately. Spray drying is preferred, as this results in a fine powder and. porous that we do not need to grind and we avoid it.
cara melization, but a drum dryer can be used with satisfactory results. The dried cream powder thus obtained can be used as such or in reconstituted form. If desired, dried cream can. be packaged under vacuum or in an inert gas for storage or transport.
The final dried product, whether used as is or after being liquefied again, has remarkable lightening and creamy properties. For example, a solution in water of powdered cream containing a total of <B> 200 / D </B> of solid constituents makes it possible to obtain a cream coffee containing. at least twice as much coffee as a coffee.
regular cream which contains 27% solids in total; it also gives a rich, creamy taste when added to hot or cold cereal flakes.
If the total proportion of the reliquefied solid constituents is increased slightly, for example up to about 30 or 35%, the cream can also be whipped.
To treat milk, whether it be whole or skimmed, natural or pasteurized, in general, 35.2 to 42.3 dm3 of exchange material are sufficient over a layer thickness of 30.5 to 35, 4 cm and per fraction of <B> 113.6 </B> liters of milk to be treated when approximately 8 pg of milk has been set; treaty. A suitable rate of passage through the layer of exchange material ensuring a calcium to phosphorus ratio of 0.15 to 0.75 in the treated milk is 3 minutes per 3.875 liters.
If a greater proportion of exchange material is used in relation to the treated milk or if the milk is slightly acidified, before treatment, with hydrochloric acid, lactic acid and / or acid citri that, a higher relative proportion of calcium can be removed. Preferably, the treatment with the exchange material is regulated so as to ensure in the solid constituents of the treated milk, whole or skimmed, a proportion of calcium relative to phosphorus ranging from 0.23 to 0.6.
The following examples illustrate the invention. In these examples, the passage of the skimmed milk through the ion exchange layers a. take place at a rate of 1.26 liters per minute and per 38.4 dm3 of layer thickness, unless otherwise specified.
<I> Example 1: </I> To prepare the cation exchange layer (Amberlite IR-100) for processing, milk. remaining in the diaper after a previous operation is driven out by means. of a stream of water passing through the layer from bottom to top. This washing is followed by a passage from top to bottom through the layer of 155 liters of water containing 800 cms of concentrated hydrochloric acid. The layer is then washed with a stream of water passing from bottom to top until the outlet water no longer tastes acidic.
After draining the washing water, 265 liters of a 5% sodium chloride solution containing 500 g of sodium hydroxide are made to flow from top to bottom through the layer to pass the exchanger through the cycle. sodium. The diaper is then washed by a downward stream of water in the ordinary way and it is then ready for operation.
Pasteurized skim milk is passed from top to bottom through the regenerated cation exchanger until 113.6 liters of processed skim milk are obtained. The pH of this effluent is 9.01. After allowing it to stand for one hour, the pH of the effluent is adjusted to 6.80 by rapid stirring in the desired amount of working IR-100. in the hydrogen cycle.
19.5 kg of fluid cream are added to 81.5 kg of the treated skimmed milk, giving 43.511 / o of fat in the test. The mixture is preheated to 77 C and is maintained at this temperature for 20 minutes, 15 minutes being necessary to bring the mixture to the temperature of 77 C. The mixture is then condensed in a small evaporation tank until that we obtain at 551, <B> C </B> a value of 6 4 Beaumé. The yield is about 34.5 kg of condensed product. This is homogenized under a pressure of 136 atmo spheres, the homogenization temperature being about 55 ° C., and the product is spray dried.
The dried product has an excellent slow texture, it is not greasy to the touch when crushed between the thumb and forefinger. About 12.7 kg of dried cream are obtained in the desiccator. The following table gives the analysis of the processed skimmed milk and the dried cream obtained from this milk.
EMI0004.0008
constituents <SEP>% <SEP> materials
<tb> pH <SEP> solids <SEP> to total <SEP> <SEP> fat <SEP>% <SEP> ash <SEP>% <SEP> Ca <SEP>% <SEP> P <SEP> Ca / P <SEP> That
<tb> withdrawn
<tb> Skimmed <SEP> milk
<tb> original <SEP> 9.24 <SEP> 0.749 <SEP> 0.1222 <SEP> 0.1017 <SEP> 1.202
<tb> Skimmed <SEP> milk
<tb> processed <SEP> 9.01 <SEP> 8.73 <SEP> 0.622 <SEP> 0.0379 <SEP> 0.0967 <SEP> 0.392 <SEP> 67
<tb> powder <SEP> 6.80 <SEP> 1.32 <SEP> 50.87 <SEP> 3.608 <SEP> 0.2414 <SEP> 0.5174 <SEP> 0,
467 <SEP> 61
<tb> <B> * </B> Moisture <SEP> contained <SEP> in <SEP> the <SEP> product <SEP> dried. Tests carried out in hot coffee with the reconstituted cream (20% of solid constituents in total) and with the dried cream show that the cream of this cream mass is soluble, that it does not break, nor does it coagulate. not and that it does not give foam.
Example <I> 2: </I> The cleaning and regeneration of the cation exchange layer are carried out in the same way as in example 1, with the exception that 475 g are added instead of 500 g of sodium hydroxide to 5% sodium chloride solution used for regeneration. The layer of pasteurized skimmed milk having a pH of 6.72 is passed through, until 113.5 liters of skimmed milk having a resulting pH of 8.92 are obtained as effluent.
After allowing the treated skim milk to stand for one hour, its pH is reduced to 6.79 by rapidly stirring it in just over 30.8 liters of IR-100 operating in the hydrogen cycle.
81.5 kg of treated skimmed milk thus regulated are mixed with 19.5 kg of fluid cream containing 43.53% butterfat. The mixture is preheated to 77 C for 20 minutes, 7 minutes being, necessary to bring the temperature to 77 C. It is then condensed in the small vacuum tank until marking 6 Beaumé at 54 C.
37 kg are obtained <the condensed product which is homogenized under a pressure of <B> 1.36 </B> atmospheres and at a temperature of 55 C. The homogenized product is then spray-dried and finally 13.2 is obtained. kg of dried cream.
The following table gives the analysis of the treated skimmed milk and of the dried cream obtained from this milk.
EMI0005.0004
total <SEP> of
<tb> pH <SEP> constituents <SEP> materials <SEP> / <SEP> ash <SEP>% <SEP> Ca <SEP>% <SEP> P <SEP> Ca / P <SEP> Ca
<tb> solids <SEP> fatty <SEP> eliminated
<tb> Skimmed <SEP> milk
<tb> original <SEP> 6.72 <SEP> 9.43 <SEP> 0.744 <SEP> 0.1247 <SEP> 0.1027 <SEP> 1.203
<tb> Skimmed <SEP> milk
<tb> processed <SEP> 8.92 <SEP> 8.53 <SEP> 0.601 <SEP> 0.0374 <SEP> 0.0976 <SEP> 0.383 <SEP> 68
<tb> Powder <SEP> 6.79 <SEP> <B> 1.35- </B> <SEP> 51.19 <SEP> 3.473 <SEP> 0.2512 <SEP> 0.5094 <SEP> 0.393 <SEP> 59
<tb> * Humidity <SEP> contained <SEP> in <SEP> the <SEP> produces <SEP> sec.
The hot coffee test shows that this cream dissolves rapidly and is stable from the point of view of coagulation and foaming when added to hot coffee (temperature 82 C) both in reconstituted form (20 % in total of solid constituents) and in dry form.
Example <I> 3: </I> The layer intended for the operation is prepared in the same way as in Example 1., except that only 350 g of sodium hydroxide are added to the 5% sodium chloride solution, instead of 475 g previously used.
Pasteurized skimmed milk having a pH of 6.68 is passed through the exchange layer, until 1.13.5 liters of treated skimmed milk having a pH of 8.09 are obtained as effluent. After allowing the treated skimmed milk to stand for one hour, the pH is brought back to 6.75 with stirring. quickly milk in 7.1 liters of IR-100 functioning in the hydrogen cycle.
Is added to 81.5 kg of skimmed milk treated 19.1 kg of fluid cream containing 44.3 / o of butterfat. The mixture is then preheated, condensed, homogenized and dried in a manner analogous to that indicated in Example 1. About 13.2 kg of dried cream is removed from the desiccator.
The following table gives the analysis of the treated skimmed milk and of the dried cream obtained with this milk.
EMI0005.0030
total <SEP> of
<tb> pH <SEP> constituents <SEP>% <SEP> materials <SEP> / <SEP> ash <SEP>% <SEP> Ca <SEP>% <SEP> P <SEP> Ca / P <SEP>% <SEP> That
<tb> solids <SEP> fat <SEP> removed
<tb> Skimmed <SEP> milk
<tb> original <SEP> 6.68 <SEP> 9.24 <SEP> 0.753 <SEP> 0.1377 <SEP> 0.1051 <SEP> 1.310
<tb> Skimmed <SEP> milk
<tb> treated <SEP> 8.09 <SEP> 8.82 <SEP> 0.638 <SEP> 0.0436 <SEP> 0.098 <B> 1 </B> <SEP> 0.444 <SEP> 66
<tb> Powder <SEP> 6.75 <SEP> 1.42 <SEP> @ \ <SEP> 49.52 <SEP> 3.626 <SEP> 0.2704 <SEP> 0.5330 <SEP> 0.507 <SEP> 6 <B> 1 </B>
<tb> * <SEP> <SEP> content in <SEP> moisture <SEP> of the <SEP> product <SEP> dried.
The reconstituted cream is completely soluble and perfectly stable in hot coffee, showing no trace of protein coagulation, foaming or separation of fat. This is also verified when adding the cream in dry form to hot coffee at a temperature of 82 C.
Example <I> 4: </I> The cleaning and regeneration of the cation exchange layer is carried out in the same way as in Example 1, except that 310 liters of a solution of 5% regeneration containing sodium chloride. no alkali.
Pasteurized skim milk having a pH of about 6.7 is passed through the layer until the effluent yields 113.5 liters of skimmed milk having a resultant 77H of 7.83. The pH of this mass of milk is adjusted to 10.0 by adding 80 cm 2 of a 501% sodium hydroxide solution. After standing for one hour, the pH is brought back to. 6.70 while stirring. quickly milk in some amount of IR-100 running in the hydrogen cycle.
To 81.5 kg of filtered treated skimmed milk, 21.0 kg of fluid cream containing 40% butterfat are added and the whole is preheated, condensed, homogenized and spray dried, as described in example 1.
Approximately 12.3 kg of powdered cream is obtained, having the following characteristics:
EMI0006.0022
total <SEP> of
<tb> pH <SEP> constituents <SEP> materials <SEP> / <SEP> ash <SEP> / <SEP> Ca <SEP>% <SEP> P <SEP> Ca / P <SEP> <B>% < / B> <SEP> Ca
<tb> solids <SEP> fiasses <SEP> removed
<tb> Skimmed <SEP> milk
<tb> original <SEP> 6.7 <SEP> 9.24 <SEP> 0.766 <SEP> 0.1319 <SEP> 0.1060 <SEP> 1.244
<tb> Skimmed <SEP> milk
<tb> processed <SEP> 10.00 <SEP> 8.18 <SEP> 0.620 <SEP> 0.0368 <SEP> 0.1013 <SEP> 0.363 <SEP> 71
<tb> Powder <SEP> 6.70 <SEP> <B> 1.23- </B> <SEP> 51.38 <SEP> 3.667 <SEP> 0.3641 <SEP> 0.5212 <SEP> 0.507 <SEP> 59
<tb> * <SEP> Content <SEP> in <SEP> humidity <SEP> of the <SEP> product <SEP> sec.
The coffee test shows that the reconstituted cream (20% in total of solid constituents) and the dry cream are both completely soluble and stable, in hot coffee, without any visible formation. of marked foam.
In some cases where there is a high proportion of acidic ions in the form of salts in the skim milk, especially phosphates and citrates, it may be advantageous to follow the initial treatment of the skim milk by cation exchange of a treatment with an anion exchange material in order to remove these excess ions. The removal of acidic ions from these salts is particularly beneficial because it is largely due to the presence of these salts in skim milk that the aroma and flavor of coffee are masked.
Anion exchange materials which can be used for this purpose are the De Acidite brand products, Anex, Amberlite IR-4, etc.
While the already processed skimmed milk is being treated by cation exchange, by means of the anion exchange material, milk. skimmed becomes alkaline, its pH can. rise to about 10.5. As the activity of the ion exchange layer decreases with the passage of the skimmed milk, the pH of the skimmed milk effluent gradually decreases to about 8.25 to 8.5 and less still.
It is preferred to stop contacting the skimmed milk with the. anion exchange material when the pH of the skimmed milk passing through the mouth reaches a lower limit of the order of about 8.5, and preferably 9.0, because it has been found that the. The heat and acid stability of the solid constituents of the processed skim milk decreases as the pH of the anion exchange layer effluent approaches this lower limit.
The alkaline skim milk is then contacted with a cation exchange material operating in the hydrogen cycle until its pH has been reduced to 6.5-6.8. During this acidification treatment of the skimmed milk, the sodium ions are removed in sufficient quantity to make the skimmed milk practically neutral. Usually, small additional amounts of calcium are also removed during this treatment.
Here is an example of the process according to the invention for the manufacture of a mass of powdered cream to be mixed with coffee for which the acid ions are removed by additional anion exchange treatment.
<I> Example. 5: </I> 955 kg (940 liters) of cold pasteurized skim milk having a pH of 6.78 is passed in a downflow through a 170 dm layer of a freshly regenerated functioning cation exchange material. in the sodium cycle (7éoXarb) at a rate of 37.85 liters per 6 minutes. A fixed milk level is maintained in the layer and the cation exchange treated milk is pumped from the lower emptying point of the layer to the top of an 85 dms layer of exchange material. anion (DeAcidite) and it is made to cross the layer at the. same speed.
Processed milk coming out of the bottom of the. Anion exchange layer is sent to a storage tank.
The two previous layers delivered a total of about 228 liters of water from these layers, before the milk appeared at the exit of the anion exchange layer and, at this time, the position was changed. tap to send the processed milk to the storage tank. As at the start of the operation the diapers were damp from the water which had been used to rinse them, there is a dilution of the milk which passes through the diapers and, consequently, an increase of about 114 liters compared to to the original 940 liters.
The milk leaving the cation exchange layer has a pH of 7.62. The pH of the milk leaving the anion exchange layer, at the start of emptying and measured by means of the first 37.85 liters, is 10.44. The next 37.85 liter slice has a pH of 10.43, the one after 10.33, the next 10.18, the pl, successive slices of milk going, in general, decreasing, and the final 37.85 liter slice having a pH of 8.87.
During the passage of milk through the diapers, part of the lactose contained in the milk is retained by the diapers; out of 47 kg of lactose originally found in skim milk, 5.5 kg is retained by the layers.
The 1060 liters of diluted processed skimmed milk were stirred in the storage tank and about 53 liters of wet hydrogen cycle cation exchange material (Amberlite IR-100) was slowly added thereto. Stirring is continued until the pH of the milk is reduced to 6.70-6.85. Immediately, this adjustment of the pH carried out, one eesse the stirring and one lets the ion exchange material deposit in the bottom of the tank see,
after which the milk whose pH has been adjusted in this way is drawn off by passing it through a filter or clarifier and pumped to send it to the preheating capacities where it is heated to 77 C, maintained for 20 minutes at this temperature , then sent to the condenser and condensed until it has a total solids content of 40-45% for a condensing temperature of 60 C.
The condensed material is then transferred to a reservoir and a sample is taken to determine the total percentage of solid constituents. It is found that in this particular example it is 80 kg. 87 kg of buttery fat in the form of a 50% cream are added to the condensed treated skimmed milk and the mixture is stirred well,
then sent to a homogenizer at 1.36 atmo spheres and at 65 C. From the homogenizer, the cream is passed into a storage tank from which it is pumped to send it to a desiccator-sprayer where it is dried. sprayed,
which makes it possible to obtain as finished product 1.74 kg of powdered cream containing 50% of butterfat.
The untreated and non-fatty solid constituents which are introduced with the cream into the milk. condensed skimmed treated, in this example as in the preceding examples, do not act on the stability of the proteins of the finished dried product. When the pH of the effluent coming out of the anion exchange layer is 9 or more, it is possible. adding large amounts of untreated, non-fat milk solids to the effluent from the final ion exchange treatment without affecting the heat and acid stability of the final product proteins.
When the pH of the effluent. which comes from the anion exchange layer increases and comes close to the upper limit of about 10.5, larger quantities of untreated and non-fatty milk solids can be added to the effluent which comes from the final treatment of ion exchange without affecting the stability at. heat and acidity of the final product.
The figures in the following tables are intended to show the effects of ion exchange treatments on skimmed milk and to compare the composition of the dried cream produced in accordance with. the present invention with the dried cream produced industrially according to old methods. The figures relate to four samples of skimmed milk from the. same original mass, as well as the cream used with these four samples. The skimmed milk of the previous example comes from. would equal the same original mass of milk.
EMI0008.0031
Sample
<tb> Control <SEP> Only <SEP> of <SEP> skimmed <SEP> milk <SEP> not <SEP> treated <SEP> No <SEP> of <SEP> skimmed <SEP> milk <SEP> processed
<tb> 1 <SEP> No <SEP> of <SEP> skimmed <SEP> milk <SEP> not <SEP> processed <SEP> Only <SEP> skimmed <SEP> milk <SEP> processed
<tb> 2 <SEP> <B> 150/01, </B> <SEP> <SEP> <SEP> <SEP> 850/0 <SEP> #> <SEP>
<tb> 3 <SEP> <B> 300/01, </B> <SEP> <SEP> <SEP> 70% <SEP>,> <SEP>
<tb> <I> <SEP> analysis of <SEP> fluids <SEP> before <SEP> condensation:
</I>
<tb> Sample <SEP>% <SEP> lactose <SEP> / <SEP> Ca <SEP> eliminated <SEP> # <SEP> Ca <SEP>% <SEP> P <SEP> eli # m <SEP> P <SEP> iné <SEP>% <SEP> proteins <SEP> pH <SEP> Report
<tb> Ca / P
<tb> Skimmed <SEP> milk
<tb> initial <SEP> after
<tb> <SEP> setting <SEP> <B> fold </B> <SEP> 4.97 <SEP> 0.1185 <SEP> 0.1160 <SEP> 3.35 <SEP> 6.78 < SEP> 1.03
<tb> 1 <SEP> 3.81 <SEP> 0.0675 <SEP> 43.1 <SEP> 0.109 <SEP> 6.03 <SEP> 3.02 <SEP> 6.90 <SEP> 0.62
<tb> 2 <SEP> 4.11 <SEP> 0.0750 <SEP> 36.6 <SEP> 0.107 <SEP> 7.76 <SEP> 3.06 <SEP> 6.80 <SEP> 0.70
<tb> 3 <SEP> 4.21 <SEP> 0.0830 <SEP> 30.2 <SEP> 0.112 <SEP> 3.45 <SEP> 3.13 <SEP> 6.85 <SEP> 0.74 The samples are condensed until they have a total content of solid constituents gradually varying from 36 to 42.8 0 / a.
The operations of mixing, homogenizing and drying the cream are identical for all four samples. The analysis of final powders and commercial dried cream is as follows:
EMI0009.0001
% <SEP> lactoses <SEP>% <SEP> Ca <SEP>% <SEP> P <SEP> <B>% <SEP> CI </B> <SEP>% <SEP> Na <SEP>% <SEP > K
<tb> Sample <SEP> Humi- <SEP> ash <SEP> material <SEP> proteins
<tb> dity <SEP> ash <SEP> fatty <SEP> proteins
<tb> Control <SEP> 0.63 <SEP> 4.18 <SEP> 47.04 <SEP> 18.76 <SEP> 27.80 <SEP> 0.654 <SEP> 0.5713 <SEP> 0.412 <SEP > 0;
217 <SEP> 0.640
<tb> 1 <SEP> 1.02 <SEP> 3.36 <SEP> 50.31 <SEP> 19.46 <SEP> 24.45 <SEP> 0.365 <SEP> 0.5469 <SEP> 0.399 <SEP > 0.791 <SEP> 0.006
<tb> 2 <SEP> 0.73 <SEP> 3.55 <SEP> 51.37 <SEP> 18.76 <SEP> 24.15 <SEP> 0.368 <SEP> 0.5315 <SEP> 0.401 <SEP > 0.730 <SEP> 0.101
<tb> 3 <SEP> 0.81 <SEP> 3.74 <SEP> 49.84 <SEP> 18.95 <SEP> 24.85 <SEP> 0.446 <SEP> 0.5508 <SEP> 0.443 <SEP > 0.648 <SEP> 0.188
<tb> Dried <SEP> cream <SEP> 0.56 <SEP> 2.43 <SEP> 50.00 <SEP> 11.00 <SEP> 14.70
<tb> commercial <SEP> to <SEP> to <SEP> to <SEP> to <SEP> to <SEP> See <SEP> sample <SEP> of <SEP> control
<tb> 0.80 <SEP> 4.16 <SEP> 71.00 <SEP> 19.00 <SEP> 25.50 The four samples were reconstituted in cold water,
to give them a total solids content of 20% and each one was tested with hot coffee <B> (90 "</B> C). The control cream broke and a.precipitate immediately. Samples 1 and 2 are stable and do not give rise to foaming. A noticeable film of foam forms on the surface of Sample 2 mixed with coffee, but this foam is not more important than that which forms in coffee when fresh cream is added at 20%.
The proportion of calcium relative to phosphorus in the cream of sample 1 is 0.67; that of sample 2 of 0.69; that of sample 3 of 0.81.
The creamy products obtained in accordance with the invention, and more particularly the liquid cream reconstituted using such products, have exceptional preservation qualities from the bacteriological point of view and stability to heat and acids and they can withstand much longer exposure times at room temperature than fresh cream.
In the dried cream produced by the present process, the fat globules of the butterfat added thereto are covered by the sodium caseinate formed during the demineralization treatment, which makes it possible to produce a liquid cream. possessing much greater stability and coloring power for coffee than is possible with a calcium caseinate such as that which exists in crème fraîche.
In addition to the above, the creams produced in accordance with the present invention retain most of the lactose and albumin which are lost in the prior processes.
In the examples which have been given, whole milk can be used instead of skimmed milk, the proportion of cream used then being modified so that the final product has approximately the same fat content.
The process described here can also be used to obtain whole or skimmed milk powder. The milk products obtained can be used, dried, without fear of breakage or coagulation, to make very acidic soups such as creamed tomato soups or to make caramels.
In addition, the treated skimmed milk can be mixed, before condensation, with the desired proportion of cream with a high butterfat content, and the mixture can then be preheated, condensed, homogenized and dried as indicated above. By doing so, it is possible to give the cream the same preheating treatment as skimmed milk, thereby killing harmful enzymes as well as removing all unwanted volatile odors and flavors which give the final products poor quality. conservation qualities.