Procédé pour la séparation de l'acide acétique et du méthanol contenus dans un mélange d'acétate de méthyle, d'acide acétique, de méthanol et d'eau. Le problème de la séparation de l'acide acétique et du méthanol contenus dans un mé lange d'acétate de méthyle, de méthanol, d'acide acétique et d'eau se pose souvent dans l'industrie, car un tel mélange est ordinaire ment obtenu lors de l'hydrolyse d'acétate de méthyle, qui est un sous-produit de la fabri cation de l'alcool polyvinylique.
La présente invention se propose d'appor ter une solution à ce problème.
Selon l'invention, pour la récupération de l'acide acétique et du méthanol à partir d'un mélange d'acétate de méthyle, d'acide acéti que, de méthanol. et d'eau, on effectue: a) une distillation du mélange avec condensation d'une partie des vapeurs et reflux du con- densat dans la colonne distillatoire, ce qui fournit, en tête, des vapeurs d'acétate de mé thyle et de méthanol et, à la base, de l'acide aqueux; b) un lavage de ces vapeurs par de l'eau qui entraîne le méthanol sous forme de solution aqueuse en le séparant ainsi de l'acé tate de méthyle;
c) enfin, la concentration et la déshydratation de l'acide aqueux par extraction au moyen d'un solvant capable d'agir comme entraîneur d'eau au cours de la distillation subséquente de l'extrait, le sol- vant-entraÎneur utilisé pour l'opération c) comprenant principalement de l'acétate de méthyle. L'acétate de méthyle employé, au départ, pour charger la zone où s'effectue l'opéra tion c) peut être celui qui est recueilli au cours de l'opération b), mais si le mélange initial à traiter est un produit brut d'hydro lyse partielle d'acétate de méthyle, dans ce cas il y a avantage à utiliser, pour l'opéra tion c), un solvant-entraîneur comprenant principalement de l'acétate de méthyle préala blement distrait. du stock d'acétate de méthyle, à hydrolyser.
La description suivante montre, à l'aide du dessin annexé, comment l'invention peut être réalisée.
La figure unique est le schéma d'un , appareillage propre à l'exécution du procédé selon l'invention, dans le cas particulier où le mélange initial à traiter est un produit. brut d'hydrolyse d'acétate de méthyle, l'appa reillage représenté étant à cet effet associé à une cuve d'hydrolyse.
Dans l'ensemble représenté de faon sché matique, R est la cuve d'hydrolyse qui est alimentée en acétate de méthyle par le bac A. et en eau additionnée d'acide sulfurique ; par le bac B. Le liquide sortant de la cuve R est envoyé, après passage dans un détendeur 26, dans une colonne 1 à la base de laquelle s'écoule le mélange eau-acide acétique (plus l'acide sulfurique) débarrassé de produits vo-, la.tils. Au sommet de la colonne 1 se déga gent des vapeurs qui sont partiellement con densées en 8 pour permettre par un tuyau 9 une rétrogradation empêchant la montée de l'acide acétique, le reste étant.
dirigé à l'état de vapeurs par le tuyau 10 dans la partie médiane d'une colonne 2 servant à la sépara tion de l'ester et du méthanol. Ces deux corps forment ensemble un mélange azéotropique, mais, grâce à un arrosage d'eau effectué dans la partie supérieure de la colonne (eau chaude amenée par le tuyau 11 et provenant de la base d'une colonne 3 on sépare par hydro- sélection l'ester que l'on concentre en tête de cette colonne 2 sous foi-me d'azéotrope ester- eau. Les vapeurs d'acétate de méthyle sortant du sommet de la colonne 2 sont condensées en 12;
une partie du liquide est rétrogradée par un tuyau 13 au sommet de la colonne 2 et le reste renvoyé à la cuve R par un tuyau 14 en même temps que de l'acétate de mé thyle frais provenant du bac .4t. A la base de la colonne 2, on obtient une solution aqueuse de méthanol que l'on introduit, par un tuyau 15, dans la. partie médiane d'une colonne 3. Le méthanol qui s'échappe à l'état de vapeur du sommet de la colonne 3 est condensé en 16, une, partie du liquide condensé étant rétro gradée par un tuyau 17 et le reste recueilli en 18.
L'acide acétique aqueux obtenu à la base .de la colonne 1 est envoyé par un tuyau 7.9 dans une colonne d'extraction 4, dans la quelle il rencontre, selon le principe du contre-courant, un solvant constitué par un mélange d'acétate de méthyle et. d'essence sé- lectionnée (renfermant 10 à 25 % de cette essence).
L'essence dont il s'agit est une frac tion d'hydrocarbure bouillant dans un inter valle de température resserré, de l'ordre de 2 à 3 C; le point d'ébullition moyen de ladite essence peut être compris entre 80 et 95 C environ. L'eau épuisée d'acide, mais contenant. de l'acétate de méthyle, est renvoyée par un tuyau 20 à l'entrée de la cuve R. De cette > façon, l'acide sulfurique est continuellement repris et accomplit un cycle fermé.
Enfin, le solvant chargé d'acide acétique provenant de la colonne d'extraction 4 est en- voyé par un tuyau 21 dans une colonne de distillation 5 qui donne, à la base, l'acide acé- ; tique anhydre (tuyau 25) et, en tête, le mé lange acétate de méthy le-essence-eau qui est condensé en 22 puis séparé dans -Lui décan teur 6: la couche inférieure aqueuse retourne à la cuve d'hydrolyse (tuyau 23), tandis que ; la couche de solvant est. renvoyée, par un tuyau 24, dans la colonne d'extraction 4 on elle sert à une nouvelle extraction.
Il est à noter que l'on n'a. pas à. réépuiser les petites eaux sortant par le tuyau 20 de la colonne d'extraction 4, ce qui constitue une première économie par rapport à. l'emploi comme solvant d'un ester autre que l'acétate de méthyle. Un autre avantage réside dans le fait que si l'acétate de méthyle subit dans la colonne d'extraction une hydrolyse partielle sous l'influence de l'acide sulfurique, cette hydrolyse ne présente absolument aucun inconvénient, tandis que si l'on avait choisi un autre ester, l'appareil serait souillé avec un alcool différent du méthanol, que l'on se rait obligé de réestérifier dans un autre appa reil.
Il y a lien enfin de noter que l'essence est très légèrement soluble dans l'eau saturée d'acétate de méthyle, de telle sorte que l'on se trouve envoyer un peu d'essence dans la cuve R. Ceci ne présente pas d'inconvénient pour la réaction, mais il est évident qu'à. la sortie de ladite cuve, 1\essence passera. succes sivement en tête de la colonne 1 puis de la colonne 2. Un tuyau 7 a été prévu pour la récupérer et pour permettre, en outre, le re tour de l'acétate de méthyle ayant échappé au circuit d'extraction (cireuit des colonnes 4 et 5) et qu'il est nécessaire de compenser.