CH291063A - Vorrichtung für elektromagnetische Kathodenstrahlablenkung. - Google Patents
Vorrichtung für elektromagnetische Kathodenstrahlablenkung.Info
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Description
Procédé d'ignifugation de fibres textiles La présente invention concerne un procédé d'igni fugation de fibres textiles, brutes ou déjà travaillées per traitement de celles-ct au moyen d'un diphosphate halogéné.
Selon cette invention, on traite les fibres textiles au moyen d'un diphosphate organique halogéné de formule
EMI0001.0006
u o # X désigne le brome ou le chlore, R désigne l'hydrogéné ou un reste hydrocarbure, halohydrocarbure, hydrocarbure-oxy, hydrocarbure-oxyalkyle ou hydrocarbure-C(0)0-alkyle et R' désigne lthydrog>ne ou un reste alkyle ou haloalkyle inférieur,
R' étant lthydrog%ne lorsque R est un reste hydrocarbure-oxyalkyle ou hydrocarbure-C(0)0-alkyle.
Ces diphosphates organiques halogénés peuvent %tre préparés par réaction du produit de réaction du penta- érythritol et dtun trihalogénure du phosphore trivalent, c'est-à-dire le tri chlorure ou le tribromure de phosphore, (le produit principal ainsi formé étant l tester du penta- érythritol de ltacide chloro-phosphoreux) avec du chlore ou du brome,
puis réaction du produit obtenu avec un époxyde de formule
EMI0002.0019
dans laquelle R et Rt ont les définitions données plus haut. Des exemples de tels diphosphates sont: le 2,2-bis(chlorométhyl)-1,3-propyléne-bisiis- (2-chloroéthyl)-phosphate7; le 2,2-bis(chlorométhyl)-1,3- propyl%ne-bis 2-bromopropyl-2-chloropropyl-phosphate7; le 2,2-bis(bromométhyl)-1,3-propyl%ne-bisz2-,3-dichloropropyl- 2-bromo-3-chloropropyl-phosphate7;
le 2,2-bis(bromométhyl) 1,3-propyléne-bis(3-phénoxy-2-chloroproPyl-3-phénoxy-2- bromopropyl-phosphate); le 2,2-bis(bromométhyl)-1,3- propyl%ne-bi sCbi s (2-bromo-3-butényl )-phosphate7; le 2,2-bis(bromométhyl)-1,3-propyl%ne-bis(2-bromo-11-dodécényl- 2-ohloro-11-dodécényl-phosphate); le 2,2-bis(chlorométhyl)- 1,3-propyléne-bis(2-chloro-4-pentynyl-2-chloroéthyl-phosphate);
le 2,2-bis(bromométhyl)-1,3-prepyl%ne-bis(2-bromo-3-naphtyl- propyl-2-chloropropyl-phosphate); le 2,2-bis(bromométhyl) 1,3-propyl%ne-bis(2-bromo-6-chlorohexyl-2-bromo-éthyl- phosphate); le 2,2-bis(ehlorométhyl)-1,3-propyléne-bis- rbis(2-chloro-1-méthylpropyl)-phosphate7; le 2,2-bis(bromo méthyl)-1,3-propyléne-bis(2-bromo-1-butylhexyl-?_-chloro-1- butylhexyl-phosphate); le 2,2-bis(chlorométhyl)-1,3- propyléne-bis@is(2-chloro-3-phénoxypropyl)-phosphate7;
le 2,2-bis(bromométhyl)-1,3-propylène-bis(2-bromo-5- butényloxypentyl-2-chloropropyl-phosphate); le 2,2-bis (bromométhyl)-1,3-propyl>ne-bis(2-bromo-4-propynyloxybutyl- 2-bromobutyl-phosphate); le 2,2-bis(bromométhyl)-1,3- propylène-bis(2-bromo-3-acrylyloxypropyl-2- chloro-3- acrylyloxypropyl-phosphate); le 2,2-bis(chlorométhyl)-1,3 propylène-bis(2-chloro-4-octylcarboxybutyl-2-chlorohexyl- phosphate);
et le 2,2-bis(bromométhyl)-1,3-propyléne-bis (2-bromo-4-méthacrylyloxybutyl-2-bromo-3-chloropropyl- phosphate).
Les diphosphates utilisés pour exécuter l'invention peuvent contenir des isomères ainsi que certains produits provenant de réactions secondaires et qui se forment dans les stades intermédiaires de la préparation. Selon la proportion du diphosphate, on obtient également un effet de plastification ou de ramollissement. Ainsi, â la concentration par exemple de 10 à 50 % en diphosphate halogéné par rapport è. l'ensemble des fibres et du phosphate, le polymère est en général non seulement ignifugé mais également plastifié.
Les diphosphates halogénés peuvent 9tre utilisés en une quantité égale à celle des fibres mais dans la <B>plupart</B> des cas on obtient des résultats favorables en ce qui concerne l'ignifugation é des concentrations nettement plus basses (pouvant descendre jusqu'l 1 %).
Le traitement aux diphosphates halogénés procure souvent aussi aux fibres une amélioration de certaines caractéristiques telles que par exemple la stabilité des dimensions.
Le procédé selon l'invention est plus particuliè rement intéressant dans son application â l'ignifugation des fibres textiles cellulosiques, de coton, de lin, de chanvre, de cellulose régénérée, d'esters ou d'éthers cellulosiques. On obtient dans ce cas non seulement une ignifugation mais aussi une amélioration de la main ou du toucher de l'étoffe.
Le procédé s'applique toutefois aussi<B>à</B> l'ignifu gation des fibres en polymères synthétiques, linéaires ou réticulés, obtenus aussi bien par polymérisation par addition que par condensation. Parmi les polymères on peut citer les polymères et copolymères de composés vinyliques et vinylidéniques, c'est-à-dire ceux qui comportent le reste
EMI0005.0002
de composés portant le groupe éthylénique
EMI0005.0003
de composés polymérisables ayant plusieurs doubles liaisons, ainsi que les polyuréthanes, les polyamides, les polyesters, etc.
L'essai dtinflammabilité pour déterminer les propriétés de combustion des fibres traitées est<B>essentiel-</B> lement l'essai de combustion standard, selon la méthode ASTM-D1692-D59T ou une variante de cette méthode. D'une manière générale, cet essai consiste â faire brûler les fibres textiles dans une tour à tirage réglé et â déterminer la manière dont se fait la combustion.
L'échantillon est supporté sur une toile métallique de 6 mm, les dimensions de 15 et 5 de l'échantillon étant horizontales et on trace deux traits é. 10 cm l'ûn de ltautre sur l'échantillon, lequel est allumé avec un brûleur â une extrémité, Le temps d'allumage est de 1 minute ou bien jusqu'à ce que la partie antérieure de la flamme atteigne le premier trait rencontré. Le brûleur est retiré après l'inflammation.
On classe en deux catégories les échantillons des fibres textiles qui ne brûlent pas: 1. Echantillons pour lesquels il n'y a pas de combustion.
2. Echantillons pour lesquels la combustion s'arréte d'elle m8me. Les fibres sont considérées comme ne donnant pas lieu à une combustion lorsqu'on n'observe pas de combustion, c'est-à-dire de flamme ou d'incandescence qui progresse, après qu'on a retiré le brûleur. Un échantillon dont la combustion s'arrête d'elle-même est un échantillon qui continue à brûler après qu'on a retiré le brûleur, mais dont la flamme disparaît avant d'avoir atteint le second trait de marque.
Les exemples suivants illustrent l'invention. <U>Exemple 1</U> On imprègne des étoffes en coton avec diverses teneurs de 2,2-bis(halométhyl)-1,3-propyléne-bis(halo- phosphate), selon le processus suivant: On dissout le diphosphate dans un solvant volatil, par exemple la méthyl-étnyl-cétone et on trempe dans cette solution l'étoffe en coton. Le solvant est ensuite évaporé. Pour obtenir une absorption plus rapide, on peut effectuer le trempage sous vide.
La teneur de la solution nécessaire pour obtenir un taux voulu de diphosphate dans des fibres textiles en coton, est d'environ 2 fois le taux dans la matière imprégnée.
On sècrie des bandes de 15 x 5 cm d'étoffe dans une étuve à<B>13000</B> pendant 10 minutes et on les pèse puis on les place dans des flacons de verre contenant environ 50 cm 3 d'une solution dans la méthyl-éthyl-cétone contenant divers pourcentages des composés chimiques à essayer A, B, C, D, définis ci-dessus. Les flacons sont inclinés si cela est nécessaire, pour recouvrir entièrement les bandes de la solution d'imprégnation. Au bout d'une minute on retire les bandes en étoffe, on les secoue pour en éliminer lt-excés de solution et on les presse entre deux feuilles de papier, sous un poids d'un kilo.
On pèse ensuite les bandes et on les sèche é, l'air pendant 2 minutes puis on étuve â 130 C pendant 10 minutes. Ltessai montre que pour obtenir une étoffe imprégnée dtenviron 20 ,% en poids du corps chimique, il est nécessaire dtutiliser une solution â environ 25 ,% en poids du corps chimique dans le solvant.
On soumet les bandes à l'essai de combustion selon la méthode standard. Les résultats sont les suivants: Caractéristiques de combustion du coton imprégné
EMI0007.0011
Agent <SEP> eHmique <SEP> Pourcentage <SEP> Catégorie <SEP> de <SEP> classement
<tb> ajouté <SEP> de <SEP> combustion
<tb> Témoin <SEP> 0 <SEP> combustion <SEP> totale
<tb> <B>A*</B> <SEP> 12,8 <SEP> auto-extinction
<tb> A <SEP> 19,0 <SEP> pas <SEP> de <SEP> combustion
<tb> B* <SEP> 10 <SEP> auto-extinction
<tb> B <SEP> 19,5 <SEP> pas <SEP> de <SEP> combustion
<tb> <B>ci</B> <SEP> 18,5 <SEP> auto-extinction
<tb> D* <SEP> 18 <SEP> " <SEP> "
EMI0008.0001
Les <SEP> composés <SEP> ignifugeants <SEP> sont:
<tb> <B>*A)</B> <SEP> 2,2-bis(bromométhyl)-1,3-propylène-bis(2-bromo-éthyl-2 chloroéthyl-phosphate)
<tb> *3) <SEP> 2,2-bis(chlorométhyl)-1,3-propylène-bisZb-is(2-chloro éthyl)-phosphat
<tb> *0) <SEP> 2,2-bis(bromométhyl)-1,3-propyléne-bïs(2-bromo-3 chloropropyl-2,3-dichloropropyl-phosphate) <SEP> et
<tb> *D) <SEP> 2,2-bis(chlorométhyl)-1,3-propylène-bis±b-is(2,3 dichloropropyl)-phosphate7. <U>Exemple 2</U> On compare dans cet exemple les caractéristiques de combustion de coton traité conformément à l'invention et avec le phosphate halogéné du commerce.
Ltimprégnation a été effectuée à 20 % en poids de chacun des composés essayés par rapport à l'ensemble coton- phosphate et les caractéristiques de combustion sont les suivantes:
oomposé Caractéristiques de combustion échantillon tel échantillon que préparé après vieil lissement h la chaleur 2,2-bis(bromométhyl)-1,3- propylène-bis(2-bromoéthyl-2- pas de combustion auto-extinc- chloroéthyl-phosphate) tion 2,2-bis(chlorométhyl)-1,3- propyléne-bisrbis(2-chloro- " " éthyl)-phosphatje Tris(2-chloroéthyl)-phosphate auto-extinction combustion
Claims (1)
- <U>REVENDICATIONS</U> I) Procédé d'ignifugation de fibres textiles brutes ou déjà travaillées, caractérisé en ce que l'on traite ces fibres textiles au moyen d'un diphosphate orga nique halogéné de formule EMI0009.0002 oû X désigne le brome ou le chlore, R désigne l'hydrogéne ou un reste hydrocarbure, halohydrocarbure, hydrocarbure-oxy, hydrocarbure-oayalkyle ou hydrocarbure-C(0)0-alkyle et Rt désigne l'hydrogéne ou un resté alkyle ou haloalkyle inférieur,Rt étant 1thydrogéne lorsque R est un reste Hydrocarbure-oxyalkyle ou hydrocarbure-C(0)0-alkyle. II) Fibres textiles traitées par le procédé selon la revendication I. SOUS-REVENDICATIONS 1) Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que le diphosphate halogéné est de formule EMI0009.0021 oh<B>A</B> est un reste hydrocarbure-C(0)0-alkyle et B un reste alkyle inférieur.2) Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que le diphosphate halogéné est de formule EMI0010.0003 oh D est un reste hydrocarbure-oxyalkyle. 3) Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que le diphosphate halogéné est de formule EMI0010.0006 oh Y est lthydrogéne ou le reste chlorométhyle. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que le diphosphate halogéné est de formule EMI0010.0010 oû Y est lthydrogène ou le reste chlorométhyle. 5) Procédé selon la sous-revendication 3,caracté risé en ce que le diphosphate halogéné est le 2,2-bis(bromo méthyl)-1,3-propylène-bis(2-bromoéthyl-2_-chloroéthyl- phosphate). 6) procédé selon la sous-revendication 3, caracté risé en ce que le diphosphate halogéné est le 2,2-bie(bromo méthyl)-1,3-propylbne-bis(2-bromo-3-chloropropyl-2,3- dichloropropyl-phosphate). 7) Procédé selon la sous-revendication 4, caracté risé en ce que le diphosphate halogéné est le 2,2-bis(chloro- méthyl)-1,3-propyléne-bisZb-is(2-chloroéthyl)-phosphat-97. 8)Procédé selon la sous-revendication 4, caracté risé en ce que le diphosphate halogéné est le 2,2-bis(chloro- méthyl)-1,3-propylène-bisjis-(2,3-dichloropropyl)-phoephatJ. 9) Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que les fibres textiles sont en un polymère organique. 10) Procédé selon la sous-revendication 9, caracté risé en ce que ledit polymère est un polymère naturel ou synthé ti que. 11) Procédé selon la sous-revendication 10,<B>carac-</B> térisé en ce que le polymbre est un polyuréthane.12) Procédé selon la sous-revendication 10, carac térisé en ce que le polymère dérive au moins en partie du styrène. 13) Procédé selon la sous-revendication 10, carac térisé en ce que le polymère est un polycrylate ou un poly ester ou une polyoléfine.
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