CH284076A

CH284076A - Verfahren zur Herstellung eines chromierbaren Monoazofarbstoffes.

Info

Publication number: CH284076A
Authority: CH
Inventors: Ag J R Geigy
Original assignee: Ag J R Geigy
Priority date: 1950-06-09
Filing date: 1950-06-09
Publication date: 1952-07-15

Description

<B>Verfahren zur Herstellung eines</B> ehromierharen bionoazofarhstoffes. Das vorliegende Verfahren betrifft die Herstellung von chromierbaren Monoazofarb- stoffen, die sich besonders durch günstiges Verhalten beim Färben von Wolle nach der Einbadchromiermethode auszeichnen und da bei echte, rote Färbungen ergeben.

Die Einbadchromiermethode ist in der Wollechtfärberei sehr beliebt wegen der im Vergleich mit der Nachchromiermethode ein fachen Arbeitsweise und besonders auch wegen der Möglichkeit zur direkten Beurteilung des entwickelten Farbtons auf dem Färbegut, was dem Färber das Nuancieren sehr erleichtert.

Farbstoffe, die zum Färben von Wolle im Ein- badchromierverfahren in einer Ammonsalze, wie Ammoniumsulfat,und chromsaure Alkali salze, wie Natriumchromat, enthaltenden Färbeflotte geeignet sind, werden auch darum sehr gesucht, weil die wenigsten Nachchro- mierfarbstoffe auch die Bedingungen für die Eignung im Einbadehromierprozess erfüllen.

Ein Einbadchromierfarbstoff muss genügend wasserlöslich sein, um durch die Entwick lungssalze des Färbebades nicht. ausgefällt zu werden; er darf die chromsauren Salze nicht reduzieren und soll in der Färbeflotte keine komplexen Chromverbindungen bilden, die entweder unlöslich ausfallen können oder nicht, auf die Fasern aufziehen; ferner muss er schon in neutralem bis schwach saurem Bade eine sehr gute Affinität zur Wolle be sitzen, um unter möglichst vollständiger Er schöpfung des Bades möglichst volle Farbtöne zu entwickeln.

Bestes Kriterium für die Eig- nung als Einbadchrolnierfarbstoff ist darum die vollständige Erschöpfung der ohne Säure zusatz bereiteten Färbeflotte innert der übli chen Färbezeit, und die Entwicklung voller, die nachchromierte Färbung in der Farbtiefe er reichender Farbtöne. Die erfindungsgemässen 1Vlonoazofarbstoffe erfüllen die Bedingungen für Einbadchromierfarbstoffe in sehr vollkom mener Weise und liefern in der üblichen Färbezeit unter vollständiger Erschöpfung der Färbebäder sehr schöne, volle und echte Wollfärbungen.

Man erhält. die erfindungsgemässen Farb stoffe durch Kupplung von diazotierten 6-Nitro-4 - alky 1- bzw. -4 - cycloalkyl - 2 - amino- phenolen, welche einen aliphatischen oder ali- cy clischen Kohlenwasserstoffrest von 5 bis 8 Kohlenstoffatomen in 4-Stellung der Diazo- komponente besitzen, mit 1-(3'-Chlor-phenyl)

- 5-pyrazolon-3-carbonsäure bzw. ihren Alkali salzen als Kupplungskomponente, nach übli- cben Methoden, zweckmässig in neutralem bis schwach alkalischem, wässerigem Medium in Form ihrer dunkel gefärbten Alkalisalze. Diese können entweder direkt.

oder zweck mässiger nach Vermischen mit Puffersalzen, wie Natriumpyrophosphat, oder andern dis- pergierend wirkenden Substanzen zum Färben v on N Volle nach dem Einbadchromierverfah- ren mit sehr gutem Erfolg verwendet werden.

Die erfindungsgemässen neuen Farbstoffe übertreffen die bekannten ähnlichen Farb stoffe mit Sulfonsäuregruppen oder 2 Car- boxylgruppen enthaltenden Kupplungskompo- nenten in ihrer Eignung im Einbadchromier- verfahren.

Gegenstand vorliegenden Patentes ist nun ein Verfahren zur Herstellung eines chromier- baren Monoazofarbstoffes. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man diazotiertes 6-Nitro-4-cyclohexyl-2-amino-phenol mit 1-(3'- Chlor-phenyl)-5-pyrazolon-3-carbonsäure vAr- einigt.

Der erhaltene neue Monoazofarbstoff stellt. ein dunkles, schwarzviolettes Pulver dar, das sich in Wasser mit rotvioletter und in konz. Schwefelsäure mit blauroter Farbe löst und Wolle in gelboranger Nuance färbt, die beim Chromieren in ein blaustichiges Rot übergeht.

<I>Beispiel:</I> 23,6 Teile 6-Nitro-4-cyclohexyl-2-amino- phenol werden mit 4,1 Teilen Natronlauge 100%ig in 200 Teilen Wasser gelöst und zu- sammen mit.

einer Lösung von 6,9 Teilen Na triumnitrit in 35 Teilen Wasser in die lZi- schung von 25 Teilen Salzsäure konz. und 100 Teilen Wasser bei 0 bis 3 aufgetropft, wobei der Diazokörper in Form einer dicken, grün gelben Suspension anfällt.

Nach dem Ver schwinden der Nitritreaktion wird mit etwas Nat.riumbicarbonat die Azidität der Diazo- suspension auf kongoneutral abgestumpft, worauf man eine Lösung von 24 Teilen 1-(3'- Chlorphenyl)-5-pyra.zolon-3-carbonsäure und 8,1 Teile Natronlauge 100%ig in 200 Teilen M'asser zugibt.

Darauf tropft man innert einer halben Stunde noch so viel konzentriert wäs seriges Ammoniak zu, bis das Kupplungs gemisch schwach phenolphthaleinalkalische Reaktion aufweist, und rührt bei einer lang sam auf 20 ansteigenden Temperatur, bis die Kupplung beendet. ist. Der Farbstoff wird dann abfiltriert, mit Sole von 21/.2 0/0 gewaschen und getrocknet.

Er stellt ein dunkles, schwarzviolettes Pul ver dar, das sich in Wasser nur wenig mit rot- vdoletter und in konz. Schwefelsäure mit. blau roter Farbe löst. Für die praktische Anwen dung wird der Farbstoff dann zweckmässig mit 10% seines Gewichtes an Natriumcarbo- nat und einem Dispergier mittel gut vermischt.

Er färbt Wolle aus saurem Bade in gelboran- ger Nuance, _die beim Chromieren in ein blau stichiges Rot übergeht.. \ach dem Einbadchro- mierverfahren erhält man ohne oder mit nur geringem Säurezusatz unter völliger Ersehöp- fung des Färbebades nuancegleiche Färbun gen.

Sowohl die nach dem Naehchromier- wie die nach dem Einbadchromierverfahren erhal tenen Färbungen weisen sehr geite Nass- und Liehtechtheiten auf.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines ehromier- baren Monoazofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man diazotiertes 6-Nitro-4-eyclo- hexyl-2-amino-plienol mit 1-(3'-Chlor-phenyl)- 5-pyrazolon-3-carbonsäure vereinigt.

Der erhaltene neue Monoazofarbstoff stellt ein dunkles, sehwarzviolettes Pulver dar, das sich in Wasser mit rotvioletter und in konz. Schwefelsäure mit blauroter Farbe löst und Wolle in gelboranger Nuance färbt, die beim Chromieren in ein blaustiehiges Rot übergeht.