Procédé de traitement des goudrons acides. La présente invention a trait à un procédé de traitement des goudrons acides, en parti culier ceux qui proviennent des pyroligneux, pour séparer l'un de l'autre et récupérer iso lément, sous une forme marchande, l'acide et le goudron.
La récupération de l'acide acétique des pyroligneux par les procédés connus d'extrac tion par solvant conduit toujours à l'obten tion d'extraits renfermant, en proportions variables, outre le solvant, l'acide et le gou dron initialement contenus dans le pyroli gneux traité.
Après évaporation du solvant volatil et entraînement simultané de l'eau éventuelle ment contenue dans l'extrait, il reste un mé lange d'acide et de goudron dont il serait 'intéressant de séparer l'un de l'autre les élé ments, acide et goudron, qui constituent tous deux des produits de valeur, pour les récupé rer isolément. Malheureusement, l'acide et le goudron sont difficilement séparables par simple distillation.
Cela est dû au fait que, l'acide acétique étant très soluble dans le gou dron, sa tension de vapeur se trouve forte ment abaissée, de sorte que 1a distillation ordi naire est incapable de le chasser du mélange, d'autant moins que les constituants du gou dron présentent une faible volatilité.
Pour faciliter cette séparation, on a déjà proposé un procédé consistant à entraîner l'acide contenu dans le goudron au moyen des vapeurs d'un hydrocarbure tel que le to luène ou de certaines fractions d'essence mi nérale ayant la propriété de former avec l'acide des mélanges azéotropiques. Ce pro cédé permet d'assurer la séparation pratique ment complète de l'acide contenu- dans le gou dron, mais il comporte certains inconvénients;
tout d'abord l'hydrocarbure ajouté se dissout dans le goudron et ne peut en être séparé que .difficilement, en particulier par injec tion de vapeur d'eau. En outre, le mélange azéotropique formé par certains hydrocar bures avec l'acide est homogène et ne se sé pare en deux couches que par addition d'eau, ce qui fait que l'on récupère, en fin de compte, l'acide acétique sous une forme rela tivement diluée (50 1/o environ), d'où néces sité de consentir, pour son obtention à l'état anhydre, une dépense supplémentaire de va peur.
Le procédé selon la présente invention permet d'éviter les inconvénients mentionnés ci-dessus. Ce procédé est caractérisé par le fait que l'on sépare l'acide des goudrons aci des en faisant passer à travers ceux-ci un cou rant de gaz inerte chaud, par exemple de l'azote.
Connaissant, pour chaque tempéra ture de travail, le coefficient d'équilibre entre la teneur en acide du goudron et celle du gaz qui s'en échappe, il est aisé de calculer le nombre d'éléments de contact nécessaires pour assurer en continu, par un courant d'azote à une température .donnée, la séparation de l'acide et du goudron jusqu'au degré désiré.
La description qui va suivre, en regard du dessin annexé, fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée.
La fig. ;dudit -dessin représente schématique ment un appareillage propre à la réalisation de l'invention.
Le goudron à désacidifier contenu dans le bac À s'écoule en continu par le tuyau 1 dans une .colonne B comprenant un certain nombre de plateaux à calottes chauffés, par exemple, à 1500 par de la vapeur à 7 kilos. Le goudron s'écoule @de plateau en plateau jusqu'au sou bassement qui est également chauffé à 150 par la vapeur, tandis qu'ru@ courant d'azote est envoyé par le ventilateur V et le tuyau 2 à la base ,de la colonne B. L'azote s'élève dans la colonne et barbote, grâce aux calottes, dans le goudron acide contenu dans chaque pla teau.
De ce fait, il se charge peu à peu d'acide et s'échappe par le tuyau 3 à la partie supé- rieure. De là, il est envoyé au .condenseur C dans lequel la majeure partie de l'acide (95 % dans les cas les phis favorables) se trouve condensée directement à l'état très concentré, pour être évacuée par le tuyau 4.
L'azote sor tant du condenseur C et qui se trouve sa turé d'acide acétique à la température de condensation est envoyé par le tuyau 5 à la base d'une colonne de lavage L arrosée à sa partie silpérieure par de l'eau introduite en 6.
A la base de cette colonne on recueille, par le tuyau 7, de l'acide acétique dilué (à 50 % environ), tandis que l'azote désacidi- fié qui s'échappe en tête de la .colonne L par le tuyau 8 est repris par le ventilateur V pour être renvoyé dans le circuit. Un gazomètre G, placé en dérivation sur le circuit d'azote, per met de suppléer aux freintes éventuelles.
Quant air goudron désacidifié, il sort de l'appareil par le tuyau 9.
On a constaté qu'en opérant par le pro cédé qui vient d'être décrit, il est possible d'épuiser, jusqu'à la teneur de moins de 10/0 d'acide, 100 kg par heure de goudron d'une teneur initiale de 10 % d'acide acétique, en opérant, dans une colonne comportant dix éléments chauffés à la température de 150 ,
avec un débit d'azote de 10 m3 à l'heure.
On peut pousser la désacidification phis loin si on le désire. C'est ainsi qu'un gou- ,dron, contenant 3 % -d'acide acétique, peut être désacidifié jusqu'à une teneur de moins de 0,
1% quand on opère comme ci-dessus, mais avec un débit d'azote -de 20 m3 à l'heure.
Dans la pratique, les goudrons obtenus par extraction .des pyroligneux, après évapo ration du solvant, contiennent presque tou- jouxs plus de 10 % d'acide. Dans ce cas, il est avantageux, avant de soumettre le goudron au traitement conforme à la présente inven- tion,
de ramener la teneur à 10 % par simple chauffage préalable et distillation de l'excès d'acide acétique. En effet, pour ces fortes teneurs en acide, le mélange bout à une température voisine de<B>1501</B> et peut être, en conséquence, porté à l'ébullition par les moyens de chauffage disponibles couramment dans les usines.
Dans ces .conditions, l'extrait sortant de la batterie peut être envoyé, au préalable, dans une première colonne (non représentée) dans laquelle le solvant et l'eau sont recueillis en tête, tandis qu'à la partie inférieure on tire latéralement, soirs forme de vapeur,
le maxi- mLLun possible d'acide anhydre par simple dis- tillation. Quant art goudron acide à 10 % en- viron, qui s'écoule dans le soubassement, il est envoyé dans l'appareil décrit. préc6dem- ment, en vue de sa désacidification par le pro cédé selon l'invention.
Lorsqu'il s'agit de traiter des goudrons contenant une foie proportion d'huiles phé- noliques, il peut être avantageux de surmon ter la colonne B à plateaux chauffants, pré cédemment décrite, d'un certain nombre de plateaux de distillation ordinaire au sommet desquels on réalise rme faible rétrogradation d'acide concentré qui a pour but de refouler dans les goudrons les huiles qui pourraient avoir été entrainées en même temps que l'acide par le courant d'azote.
Bien entendu, la température de 150 mentionnée dans la description qui précède n'est donnée - qu'à titre d'exemple. Etant donné que le coefficient d'équilibre croît avec. la température, il est avantageux d'opérer à température aussi élevée que possible tout en restant bien entendu dans les limites de sta bilité du goudron traité.
D'autre part, l'invention n'est pas limitée au traitement des goudrons acides obtenus par extraction des pyroligneux au moyen de solvant, mais s'applique aux goudrons acides de provenance quelconque.
Enfin, bien que la description qui pré cède se réfère à une opération en marche con tinue, on ne sort pas du cadre de l'invention en effectuant la désacidification dans une simple chaudière travaillant en discontinu, quoique cette façon d'opérer soit sensiblement moins avantageuse.