CH261871A - Verfahren zur Herstellung eines neuen sauren Wollfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 256521.    Verfahren zur Herstellung eines neuen sauren     Wollfarbstoffes.       Gegenstand der vorliegenden Erfindung  ist ein Verfahren zur Herstellung eines neuen  sauren Wollfarbstoffes, welches dadurch ge  kennzeichnet ist, dass     1,4-Di-ss-naphthylamino-          anthrachinon        monobenzoyliert,    zum entspre  chenden     Carbazol    ringgeschlossen und derart       sulfoniert    wird, dass zwischen ein und     zwei          Sulfonsäuregruppen    pro Molekül eingeführt  werden.  



  Der neue Farbstoff ist ein     orangebraunes     Pulver, welches in konzentrierter Schwefel  säure eine grüne Lösung und in Wasser eine  klare     orangebraune    Lösung ergibt.  



  Die     Benzoylierung    kann mit     Benzoylchlorid     und der     Ringschluss    durch Behandlung mit  einem sauren Kondensationsmittel, beispiels  weise Schwefelsäure, ausgeführt werden. Diese  Behandlung mit einem sauren Kondensations  mittel kann an sich genügen, um den Ring  schluss herbeizuführen, oder es kann zweck  mässig sein, die     Ringschlussreaktion    durch eine  gleichzeitige oder nachträgliche Behandlung  mit einem Oxydationsmittel, beispielsweise     Na-          triumdichromat,    Kaliumpermanganat oder       Natriumnitrit,    zu Ende zu führen.

   Wird der       Ringschluss    mit einem sauren Kondensations  mittel durchgeführt, welches zugleich ein     Sul-          fonierungsmittel    ist, so kann sich eine ge  trennte     Sulfonierung    erübrigen.  



  <I>Beispiel:</I>  100 Teile     1,4-Di-ss-naphthylaminoanthra-          chinon,    500 Teile Nitrobenzol und 35 Teile       Benzoylchlorid    werden während 1 Stunde ge-    rührt und zum Sieden erhitzt. Die ursprüng  liche grüne Farbe der Lösung schlägt nach  violett um. Das Produkt wird durch Wasser  dampfdestillation vom Nitrobenzol getrennt,  filtriert, mit Wasser gewaschen und dann ge  trocknet, wobei ein dunkelviolettes Pulver er  halten wird.  



  Das so erhaltene rohe     Monobenzoyl-1,4-di-          ss-naphthylaminoanthrachinon    wird bei 0 bis  10  C in 750 Teilen konzentrierter Schwefel  säure gelöst, worauf 7 Teile     Natriumnitrit    all  mählich hinzugefügt werden. Das Gemisch  wird während 18 Stunden bei 0 bis 10  C ge  rührt. Das     Carbazolprodukt    wird durch Ein  tragen in ein Gemisch von Eis und Wasser,  Filtrieren und gutes Waschen mit Wasser iso  liert, dann getrocknet und schliesslich aus 600  Teilen Nitrobenzol kristallisiert. Das so erhal  tene     orangebraune    Produkt bildet in konzen  trierter Schwefelsäure eine hellgrüne Lösung.

    Die Umwandlung in einen wasserlöslichen  Farbstoff wird wie folgt durchgeführt:  50 Teile des Produktes werden unter Rüh  ren bei 0 bis 10  C in 350 Teilen 100     %        iger     Schwefelsäure gelöst. 20 %     iges        Oleum    wird bei  der gleichen Temperatur allmählich hinzuge  fügt, bis eine Probe des     Sulfonierungsge-          misches    beim Eintragen in kaltes Wasser eine  klare     orangebraune    Lösung bildet.

   Der Farb  stoff wird isoliert, indem das     Sulfonierungs-          gemiseh    in 1200 Teile eines     Eis-Wasser-          Gemisches    eingetragen, der Niederschlag fil  triert, auf dem Filter mit 10 %     iger        Salzlösung     gewaschen und schliesslich bei 50 bis 60  C ge-      trocknet     wird.    Das so     erhalteno        orangebraunö     Pulver löst sich in konzentrierter Schwefel  säure mit     grüner    und in warmem Wasser     mit          orangebrauner    Farbe klar     auf.    Es färbt bei   

      Verwendung    von     Ammoniumacetat    im Färbe  bad Wolle in anziehenden     gelblichbraunen     Farbtönen von sehr guter Wasch- und Licht  echtheit.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen sauren Wollfarbstoffes, dadurch gekennzeich- net, dass 1,4-1)i-@-naphthylaminoanthrachinon monobenzoyliert, zum entsprechenden Carb- azol ringgeschlossen Lind derart sulfoniert wird, dass zwischen ein und zwei Sulfonsäure- gruppen pro Molekül eingeführt werden.

   Der neue Farbstoff ist ein orangebraunes Pulver, welches in konzentrierter Schwefel säure eine grüne Lösung und in Wasser eine klare orangebraune Lösung ergibt.