Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 246672. Verfahren zur Herstellung eines Azofarbatoffes. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller Azofarbstoff hergestellt werden kann, wenn. man 1,
3-Dioxynaphthalin einerseits mit di- azotierter 6-Nitro-2-arn.ino-l-ogybenzol-4-sul- fonsäure und anderseits mit der Diazoazo- verbindung aus tetrazotiertem Benzidin und Salicylssäure vereinigt.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pulver dar, das sich in Wasser und verdünn ter Natriumcarbonatlösung mit bordeaux roter, in verdünnten Ätzadkalien mit violett brauner, in konz. Schwefelsäure mit blau roter Farbe, löst und Baumwolle nach dem ein- oder zweibadigen Nachkupferungsver- fahren in echten, braunen Tönen färbt.
Die Kupplung des 1,3-Diogynaphthaliw mit den beiden Diazoverbindungen erfolgt vorzugsweise in alkalischem, z. B. Soda oder Natronlauge enthaltendem Medium. Man bringt die beiden Diazoverbindungen zweck mässig nacheinander zur Kupplung, z.
B. der art, dass 1,3-Diogynaphthalin zuerst mit di anotierter 6-Nütro-2-amino-l-ogybenzol-4-sul- fonsäure vereinigt und der entstandene Mono azofarbstoff hierauf mit der in bekannter Weise aus tetrazotiertem Benzidin und Sali- cylsäure durch einseitige Kupplung erhal tenen Diazoazoverbindung gekuppelt wird.
<I>Beispiel:</I> 9,2 Teile Benzidin werden mit Salzsäure und Natriumnitrit wie üblich tetrazotiert. Man kombiniert die klare Tetrazolösung wäh rend einer Stunde bei 5 bis 6 mit einer Lö- sung von 8 Teilen Sakcylsäure und 20 Tei len Natriumearbonat in 80 Teilen .Wasser. Man erhält eine braunorange Suspension der Diazoazoverbindung.
11,7 Teile 6-Nitro-2-amnophenol-4-sulfon- säure werden in üblicher Weise mit Salz säure und Nätriumnitrit bei 10 hie 15 di- azotiert. Die Diazolösung wird innert 1/2 Stunde bei. 4 bis:
6 in. eine Lösung von 8,5 Teilen 1,3-Diogynaphthalin, 8 Teilen Na- triumcarbonat und 2 Teilen Natriumhydrogyd in 50 Teilen Wasser eingetragen. Man rührt während einer Stunde bei 5 bis 8 . Der Farb stoff wird durch Zusatz von 60 Teilen Na txiumchlorid abgeschieden und abfiltriert. Fr wird in Pastenform in die Suspension der obigen Diazoazoverbindung eingetragen.
Man kuppelt eine Stunde bei 10 bis 12 und 50 Stunden bei 18 bis 22 , erwärmt nach dem Verdünnen des Kupplungsgemisches mit 100 Teilen Wasser auf 85 , filtriert den gebilde ten Trisazofarbstoff aus dem heissen Reak- tionsgemisch ab und trocknet ihn.
Additional patent to main patent No. 246672. Process for the production of an azo carbate. It has been found that a valuable azo dye can be made if. man 1,
3-Dioxynaphthalene combined on the one hand with diazo-2-nitro-2-arn.ino-1-ogybenzene-4-sulphonic acid and on the other hand with the diazoazo compound of tetrazotized benzidine and salicylic acid.
The new dye is a dark powder that dissolves in water and dilute sodium carbonate solution with burgundy red, in dilute caustic soda with purple brown, in conc. Sulfuric acid with a blue-red color, dissolves and dyes cotton in real, brown tones using the one- or two-bath re-coppering process.
The coupling of the 1,3-Diogynaphthaliw with the two diazo compounds is preferably carried out in an alkaline, z. B. Soda or sodium hydroxide containing medium. Bring the two diazo compounds conveniently one after the other to the coupling, for.
B. the type that 1,3-Diogynaphthalin first combined with di anotized 6-Nütro-2-amino-l-ogybenzene-4-sulphonic acid and the resulting mono azo dye then with the in a known manner from tetrazotized benzidine and Sali- Cylic acid is coupled by unilateral coupling obtained diazoazo compound.
<I> Example: </I> 9.2 parts of benzidine are tetrazotized with hydrochloric acid and sodium nitrite as usual. Combine the clear tetrazo solution for one hour at 5 to 6 with a solution of 8 parts of saccycic acid and 20 parts of sodium carbonate in 80 parts of water. A brown-orange suspension of the diazoazo compound is obtained.
11.7 parts of 6-nitro-2-amnophenol-4-sulfonic acid are azotized in the usual way with hydrochloric acid and sodium nitrite at 10 hie 15. The diazo solution is within 1/2 hour at. 4 to:
6 in. A solution of 8.5 parts of 1,3-diogynaphthalene, 8 parts of sodium carbonate and 2 parts of sodium hydrogen in 50 parts of water. The mixture is stirred at 5 to 8 for one hour. The dye is deposited by adding 60 parts of sodium chloride and filtered off. Fr is added in paste form to the suspension of the above diazoazo compound.
Coupling is carried out for one hour at 10 to 12 and 50 hours at 18 to 22, after diluting the coupling mixture with 100 parts of water it is heated to 85, the trisazo dye formed is filtered off from the hot reaction mixture and dried.