Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 241904. Verfahren zur Herstellung eines metallisierbaren Polyazofarbstoffes. Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines metallisier baren Polyazofarbstoffes. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man den durch Kupplung von 4-Acetylamino-l-diazo-benzol mit Salicylsäure und nachherige Verseifung erhaltenen Amino-monoazofarbstoff diazotiert und mit 1-Amino-2-methoxy-5-methyl-benzol kuppelt,
den so erhaltenen Amino-dioazofarb- stoff diazotiert und alkalisch mit dem durch saure Kupplung von diazotierter 2-Amino-5- nitro-benzoesäure mit 2-Amino-5-oxy-naph- thaIin-7-sulfonsäure erhaltenen Monoazofarb- stoff kuppelt.
Der neue Tetrakisazofarbstoff ist ein dunkles bronzierendes Pulver, welches sich in Wasser mit violettgrauer und in konzentrier ter Schwefelsäure mit blaugrauer Farbe löst.
Er färbt pflanzliche Fasern nachgekupfert in rotstichig-grauen Tönen von ausgezeichneten Nassechtheiten. Beispiel: <B>25,
7</B> Teile von durch Kupplung von 4- Acetylamino-l-diazo-benzol mit Salicylsäure und nachherige Verseifung erhaltener 4 Amino-4'-oxy-azobenzol-3'-carbonsäure wer den wie üblich diazotiert und mit einer salz sauren Lösung von<B>13,7</B> Teilen 1-Amino,-2- methoxy-5-methyl-benzol vereinigt.
Man be schleunigt die Kupplung durch Zutropfen von Natriumacetatlösung. Der fertig gebildete Aminodisazofarbstoff wird in alkalischer Lö sung ausgesalzen, abfiltriert, mit Natronlauge gelöst, mit 7,5 Teilen Natriumnitrit vermischt und durch Einlaufenlassen in überschüssige verdünnte Salzsäure bei 20 diazotiert. Sobald die Diazotiemuug beendet ist,
wird die schwer lösliche Diazoniumverbindung abfiltriert, mit Eiswasser angerührt und mit 39 Teilen des durch saure Kupplung von diazotierter 5- Nitro-2-amino-benzoesäure mit 2-Amino-5- oxy - naphthalin - 7 - sulfonsäure erhaltenen Monoazofarbstoffes.in 300 Teilen Wasser,
150 Teilen Pyridin und 25 Teilen konzen- trierter Ammoniaklösung vereinigt. Der fer tig gebildete Tetrakisazo.farbstoff wird mit Kochsalz abgeschieden, filtriert, die Press- kucken mit Sole gewaschen und getrocknet.
Additional patent to main patent No. 241904. Process for the production of a metallizable polyazo dye. The present patent is a process for the preparation of a metallizable polyazo dye. The process is characterized in that the amino-monoazo dye obtained by coupling 4-acetylamino-1-diazo-benzene with salicylic acid and subsequent saponification is diazotized and coupled with 1-amino-2-methoxy-5-methyl-benzene,
the amino-dioazo dye thus obtained is diazotized and alkaline coupled with the monoazo dye obtained by acidic coupling of diazotized 2-amino-5-nitro-benzoic acid with 2-amino-5-oxy-naphthalene-7-sulfonic acid.
The new tetrakisazo dye is a dark bronzing powder that dissolves in water with a violet-gray color and in concentrated sulfuric acid with a blue-gray color.
It dyes vegetable fibers after copperplate in reddish-gray tones with excellent wet fastness properties. Example: <B> 25,
7 parts of 4 amino-4'-oxy-azobenzene-3'-carboxylic acid obtained by coupling 4-acetylamino-1-diazo-benzene with salicylic acid and subsequent saponification are diazotized as usual and with a hydrochloric acid solution of <B> 13.7 </B> parts of 1-amino, -2-methoxy-5-methyl-benzene combined.
The coupling is accelerated by adding dropwise sodium acetate solution. The finished aminodisazo dye is salted out in an alkaline solution, filtered off, dissolved with sodium hydroxide solution, mixed with 7.5 parts of sodium nitrite and diazotized at 20 by running into excess dilute hydrochloric acid. As soon as the diazotism is finished
the sparingly soluble diazonium compound is filtered off, stirred with ice water and mixed with 39 parts of the monoazo dye obtained by the acidic coupling of diazotized 5-nitro-2-aminobenzoic acid with 2-amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid in 300 parts of water ,
150 parts of pyridine and 25 parts of concentrated ammonia solution combined. The finished tetrakisazo dye is precipitated with common salt and filtered, and the squeezes are washed with brine and dried.