Znrsatzpatent zum Hauptpatent Nr. 237186,. Verfahren zur Herstellung eines Disazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller wenn .man den diazotierten Aminoazofarb- Disazofarbstoff hergestellt werden kann, Stoff der Formel
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mit 8-Ogychinolin vereinigt.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkel braunes Pulver dar, .das sich in Wasser und in verdünnten Alkalien mit roter, in konzen trierter Schwefelsäure mit violetter Farbe löst und Cellulosefasern in lebhaften roten Tönen färbt, die beim Nachkupfern licht- und waschechter werden.
Der dem vorliegenden Verfahren als Aus- gangsstoff .dienende Aminoazofarbstoff der obigen Formel kann z. B. durch Kuppeln von diazotiertem 2-Amino-l-methogy-4-methyl- benzol mit 2-(4'-Aminobenzoyl)-amino-5-ogy- naphthalin-7-sulfonsäure erhalten werden. Die Diazotierung kann in bekannter Weise z. B.
so vorgenommen werden, dass man eine ZÖ- sung bezw. Suspension. des Aminoazofarb- stoffes in neutralem oder eckwach alka- lisehem Medium mit der nötigen Menge Ni trit versetzt und dann ansäuert.
Die Kupplung der diazotierten Amino- a.zoverbindung mit der 8-OgycIiinolinkompo- nente erfolgt in alkalischem, beispielsweise Alkalihydroxyd und Alkalicarbonat enthal tendem Medium.
<I>Beispiel:</I> Der mit Kochsalz abgeschiedene, filtrierte und abgepresste Aininoazofarbstoff, der aus <B>13,7</B> Teilen 2- Amino-l-methoxy-4-methyl- benzol durch Diazotieren und Kuppeln finit <B>35,8</B> Teilen 2 - (4'- Aminobenzoyl) - amino- 5 - oxynaphthalin-7-sulfonsäure in natriumcar- bonatalkalisehein Medium in bekannter Weise erhältlich ist, wird in 400 Teilen Wasser ver teilt.
Dann gibt. man 7 Teile Natriumnitrit zu und kühlt mit Eis auf 6 C. Hierauf ver setzt mau mit 30 Teilen konzentrierter Salz- säure und rührt etwa 2 ,Munden. Die erhal tene Diazoverbindung gibt man nun zu einer auf 4 C gekühlten Lösung von 14,5 Teilen 8-Oxychinolin, 15 Teilen Ätznatron und 2(:? Teilen eale. Soda in 500 Teilen Wasser.
Nach einigen Stundenerwärmt man auf 65 C, gibt 100-200 Teile Kochsalz zu, um eine gut filtrierbare Form des Disazofarbstoffes zu erhalten, filtriert und trocknet den Nieder schlag.
Additional patent to the main patent no. 237186 ,. Process for the preparation of a disazo dye. It has been found that a valuable if .man the diazotized aminoazo-disazo dye can be prepared, substance of the formula
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combined with 8-ogyquinoline.
The new dye is a dark brown powder that dissolves in water and in dilute alkalis with red, in concentrated sulfuric acid with violet color and colors cellulose fibers in vivid red tones, which are more lightfast and washfast when re-coppering.
The aminoazo dye of the above formula which serves as the starting material for the present process can, for. B. by coupling diazotized 2-amino-1-methogy-4-methyl-benzene with 2- (4'-aminobenzoyl) -amino-5-ogynaphthalene-7-sulfonic acid. The diazotization can be carried out in a known manner, for. B.
be made so that one resp. Suspension. of the aminoazo dye in a neutral or wake-up alkaline medium, the necessary amount of nitrite is added and then acidified.
The coupling of the diazotized amino-a.zo compound with the 8-OgycIiinoline component takes place in an alkaline medium, for example containing alkali hydroxide and alkali carbonate.
<I> Example: </I> The aminoazo dye separated out with common salt, filtered and pressed out, which is finite from <B> 13.7 </B> parts of 2-amino-1-methoxy-4-methylbenzene by diazotization and coupling 35.8 parts of 2- (4'-aminobenzoyl) -amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid in sodium carbonate alkali metal, which is available in a known manner, is divided into 400 parts of water.
Then there. 7 parts of sodium nitrite are added and the mixture is cooled to 6 ° C. with ice. Then add 30 parts of concentrated hydrochloric acid and stir about 2.5 moles. The diazo compound obtained is then added to a solution, cooled to 4 C, of 14.5 parts of 8-oxyquinoline, 15 parts of caustic soda and 2 (: parts of eale. Soda in 500 parts of water.
After a few hours, the mixture is warmed to 65 ° C., 100-200 parts of sodium chloride are added in order to obtain a readily filterable form of the disazo dye, and the precipitate is filtered off and dried.