Verfahren zur Herstellung eines Tetrakisazofarbstoifes. Es wurde gefunden, daB man einen neuen Tetrakisazofarbstoff erhält, wenn man die Diaminoverbindung, die erhältlich ist durch Verseifen des Disazofarbstoffes, der selbst erhältlich ist durch Vereinigen von 1-Diazo- 4-acetylaminobenzol mit 1-Amino-3-methyl- benzol,
Weiterdiazotieren des so erhaltenen Monoazofarbstoffes und Vereinigen in alkali schem Medium mit der 2-Amino-8-ogynaph- thalin-6-sulfonsäure, tetrazotiert und mit 2 Mol 1,3-Diogybenzol vereinigt.
Der neue Farbstoff bildet ein. dunkles, bronzierendes Pulver, das sich in Wasser mit violetter, in konzentrierter Schwefelsäure mit grüner Farbe löst. Der Farbstoff färbt Baum wolle in violettschwarzen Tönen, die durch Behandeln mit Formaldehyd oder mit 4- Nitrodiazobenzol nachentwickelt werden kön nen.
Die mit 4-Nitrodiazobenzol erhaltenen braunschwarzen Töne sind gut waschecht und, sowohl neutral als auch alkalisch, aus gezeichnet ätzbar. <I>Beispiel:</I> 15,0 Teile 1-Amino-4-acetylaminobenzol werden in bekannter Weise diazotiert; die Diazolösung wird durch Zusatz von 20%iger Natriumacetatlösung kongoneutral gestellt; dann wird eine Lösung von 10,7 Teilen 1-Amino-3-methylbenzol, gelöst in 50 Teilen Wasser mit Hilfe von 13 Teilen 30%iger Salzsäure, zugegeben.
Nach 24 Stunden wird der unlösliche Monoazofarbstoff abfiltriert, dann mit 100 Teilen Wasser gut verpastet, mit weiteren 500 Teilen Wasser verdünnt. Dann werden eine Lösung von 6,9 Teilen Natriumnitrit und 28 Teile Salzsäure von <B>30%</B> zugegeben. Das Diazotierungsgemisch wird bei 15 bis 20 während 2 bis 21/2 Stun den gut gerührt und dann zu einer Lösung gegeben, die durch Lösen von 23,9 Teilen 2-Amino-8-ogynaphthalin-6-sulfonsäure unter Zusatz von 30 Teilen Natriumcarbonat berei tet wurde.
Nach mehrstündigem Rühren wird der schwerlösliche Disazofarbstoff abfiltriert. Der abfiltrierte Farbstoff wird mit 1000 Tei- len Wasser wieder angerührt, zum Sieden erhitzt und dann mit 140 Teilen 30%i--er Natriumhydroxydlösung versetzt und wäh rend 1 bis 11/2 Stunden unter Rühren im Sie den erhalten.
Hierauf wird mit Salzsäure neutralisiert, auf 15 abgekühlt, die Dia.mino- disazofarbstofflösung mit einer Lösung von 13,8 Teilen Natriumnitrit und 55 Teilen Salzsäure von<B>30%</B> versetzt und bei 15" wäh rend 11/2 bis 2 Stunden gerührt.
Die so er haltene Suspension wird in eine Lösung ein gerührt, die in 300 Teilen Wasser 22,0 Teile 1,3-Dioxybenzol und 60 Teile Natriumca.rbo- nat enthält. 1blan rührt einige Stunden bei Raumtemperatur, neutralisiert sorgfältig den grössten Teil des Alkalicarbonates mit Salz säure und filtriert.
Process for the preparation of a tetrakisazo dye. It has been found that a new tetrakisazo dye is obtained if the diamino compound, which is obtainable by saponifying the disazo dye, which is itself obtainable by combining 1-diazo-4-acetylaminobenzene with 1-amino-3-methylbenzene,
Further diazotization of the monoazo dye thus obtained and combining in an alkaline medium with the 2-amino-8-ogynaphthalene-6-sulfonic acid, tetrazotized and combined with 2 mol of 1,3-diogybenzene.
The new dye forms a. dark, bronzing powder that dissolves in water with purple color, in concentrated sulfuric acid with green color. The dye dyes cotton in violet-black tones, which can be developed after treatment with formaldehyde or with 4-nitrodiazobenzene.
The brown-black shades obtained with 4-nitrodiazobenzene are washable and, both neutral and alkaline, can be etched excellently. <I> Example: </I> 15.0 parts of 1-amino-4-acetylaminobenzene are diazotized in a known manner; the diazo solution is made congoneutral by adding 20% sodium acetate solution; then a solution of 10.7 parts of 1-amino-3-methylbenzene, dissolved in 50 parts of water with the aid of 13 parts of 30% strength hydrochloric acid, is added.
After 24 hours, the insoluble monoazo dye is filtered off, then pasted well with 100 parts of water and diluted with a further 500 parts of water. A solution of 6.9 parts of sodium nitrite and 28 parts of hydrochloric acid (30%) are then added. The diazotization mixture is stirred well at 15 to 20 for 2 to 21/2 hours and then added to a solution prepared by dissolving 23.9 parts of 2-amino-8-ogynaphthalene-6-sulfonic acid with the addition of 30 parts of sodium carbonate was tet.
After several hours of stirring, the sparingly soluble disazo dye is filtered off. The dyestuff filtered off is stirred up again with 1000 parts of water, heated to the boil, and 140 parts of 30% sodium hydroxide solution are added and the mixture is obtained for 1 to 11/2 hours with stirring.
It is then neutralized with hydrochloric acid, cooled to 15, the Dia.mino- disazo dye solution is mixed with a solution of 13.8 parts of sodium nitrite and 55 parts of hydrochloric acid of 30% and at 15 "for 11/2 to Stirred for 2 hours.
The suspension thus obtained is stirred into a solution which, in 300 parts of water, contains 22.0 parts of 1,3-dioxybenzene and 60 parts of sodium carbonate. 1blan stirs for a few hours at room temperature, carefully neutralizes most of the alkali metal carbonate with hydrochloric acid and filtered.