Verfahren zur Gewinnung von Vitamin-E-ester-Konzentraten.
Es ist bekannt, Vitamin E oder Konzentrate der aus natürlichen vitamin-E-haltigen Materialien gewonnenen Tocopherole, die z. B. durch Verseifung von natürlichen vitamin-E-haltigen Ausgangsmaterialien hergestellt werden, zum Zwecke der Stabilisie- rung in ihre Ester berzuf hren.
Zur Vermeidung einer vorherigen Versei- fung der natürlichen vitamin-E-haltigen Ausgangsmaterialien kann man daran den ken, diese, z. B. Weizenkeimol, direkt zu verestem. Es ist dabei jedoch zu erwarten, daB man ein Gemisch der Ester sÏmtlicher ver esterbarer Anteile des Ausgangsmaterials, z. B. eventuell auch von Sterinen, mit den tandem Bestandteilen des Ausgangsmaterials erhalt, welches zur Gewinnung eines Vit amin-E-ester-Konzentrates, dann noch langwierige Trennungsverfahren, z. B. eine frak tionierte Destillation, erfordert.
Es wurde nun aber gefunden, dass man Vitamin E enthaltende nat rliche Matera- lien, wie z. B. die rohen Getreidekeim¯le, zur Gewinnung von Vitamin-E-ester-Konzentraten vor der Veresterung nicht erst, beispielsweise durch Verseifung, anzureichern braucht, sondern dass man aus vitamin-E-haltigen na türlichen Ausgangsmaterialien, z. B. aus un vorbehandeltem Weizenkeimol, unmittelbar zu Tocopherol-ester-Konzentraten gelangen kann, wenn man auf solche Ausgangsmate- rialien Essigsäureanhydrid in der WÏrme einwirken lϯt, unter Verwendung eines Überschusses an Essigsäureanhydrid, wobei z.
B. aus Getreidekeimol eine klare Lösung entsteht, und aus der beim Erkalten sich abtrennendenessigsäureanhydridhaitigen Schicht, welche, wie sich überraschender- weise zeigte, den Vitamin-E-ester stark angereichert enthält, das überschüssige Essig- säureanhydrid abdestilliert. Man kann so auf einfache Weise Vitamin-E-ester-gonzentrate erhalten, in welchem das Vitamin gegenüber dem Ausgangsmaterial auf ein Vielfaches konzentriert ist.
Beispiel : 1 Teil natürliches Weizenkeimöl wird mit 1 Teil Essigsäureanhydrid eine Stunde auf dem siedenden Wasserbad erhitzt, wobei durch die Erwärmung eine homogene Mi schung der beiden Phasen eintritt. Nach dem Erkalten tritt wieder eine Trennung in zwei Schichten ein. Die obere ölige Schicht wird aufs Neue mit einem gleichen Teile Essigsäureanhydrid erwärmt und diese Behandlung mehrmals wiederholt. Das Essigsäureanhydrid hat durch diese Behandlung die Hauptmenge der vitamin-E-wirksamen Stoffe aufgenommen, während die obere Schicht im wesentlichen nur die iibrigen Bestandteile des Weizenkeimöls enthält.
Die so veresterbaren Anteile, wie insbesondere die Tocopherole, sind dabei in die entsprechenden EssigsÏureester bergegangen. Durch Eindampfen der EssigsÏureanhydridausz ge im Vakuum erhält man ein gelbes 01, das ein hochwertiges Konzentrat von Vitamin-E- acetat darstellt.
Process for the production of vitamin E ester concentrates.
It is known that vitamin E or concentrates of the tocopherols obtained from natural vitamin E-containing materials, which z. B. be produced by saponification of natural vitamin E-containing starting materials, for the purpose of stabilization in their esters.
To avoid a previous saponification of the natural vitamin E-containing starting materials, one can think of these, z. B. wheat germ oil to esterify directly. It is to be expected, however, that a mixture of the esters of all esterifiable components of the starting material, e.g. B. possibly also of sterols, with the tandem components of the starting material obtained, which to obtain a vitamin E ester concentrate, then tedious separation processes, e.g. B. a fractional distillation requires.
It has now been found, however, that natural materials containing vitamin E, such as z. B. the raw grain germ ¯le, to obtain vitamin E ester concentrates before esterification does not need to be enriched, for example by saponification, but rather that natural raw materials containing vitamin E, e.g. B. from un pretreated wheat germ oil, directly to tocopherol ester concentrates can be obtained if acetic anhydride is allowed to act on such starting materials in the heat, using an excess of acetic anhydride, with z.
B. A clear solution is formed from grain germ oil, and the excess acetic anhydride is distilled off from the acetic anhydride-containing layer which separates on cooling and which, surprisingly, contains the vitamin E ester in a highly enriched manner. In this way, vitamin E ester concentrates can be obtained in a simple manner, in which the vitamin is concentrated many times over compared to the starting material.
Example: 1 part of natural wheat germ oil is heated with 1 part of acetic anhydride on a boiling water bath for one hour, during which the two phases are homogeneously mixed. After cooling, there is again a separation into two layers. The upper oily layer is heated again with an equal part of acetic anhydride and this treatment is repeated several times. As a result of this treatment, the acetic anhydride has absorbed most of the vitamin E-active substances, while the upper layer contains essentially only the remaining components of the wheat germ oil.
The parts that can be esterified in this way, such as the tocopherols in particular, are converted into the corresponding acetic acid esters. By evaporating the acetic anhydride extracts in vacuo, a yellow 01 is obtained, which is a high-quality concentrate of vitamin E acetate.