Verfahren zur Herstellung eines neuen Kondensationsproduktes. Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen Kondensationsprodukt gelangt, wenn man Methylen-di-stearinsäureamid mit a,a'- Dichlordimethyläther behandelt und das so erhaltene Reaktionsprodukt darauf mit Thio- harnstoff umsetzt.
Die Umsetzung mit dem Thioharnstoff wird zweckmässig in Gegenwart eines Lö sungsmittels, wie Azeton oder Alkohol, vor genommen.
Das neue Kondensationsprodukt bildet ein weisses Pulver, .das in wenig Alkohol gelöst, mit Wasser eine klare, schäumende und beim Kochen sich unter Verlust der Schaumfähigkeit allmählich zersetzende Lö sung ergibt. Fr kann als Textilhilfsstoff, zum Beispiel zum waschechten Wasserab- stossendmachen von Textilien, verwendet wer den.
Beispiel: 10 Gewichtsteile Methylen-di-stearin- säureamid,.das zum Beispiel .durch Erhitzen von Stearinsäureamid mit konzentrierter Schwefelsäure und Formaldehyd in Eisessig- lösung oder durch Erwärmen von Methylol- stearinsäureamid mit Mineralsäuren erhalten werden kann, werden mit 20 Gewichtsteilen a,
a'-Dichlordimethyläther unter Rühren wäh rend 5 Stunden auf<B>90-100'</B> erhitzt. Die anfangs kräftige Entwicklung von Salz säuregas ist dann beendigt, und eine Probe wird nach kurzem Erwärmen mit Pyridin wasserlöslich.
Nach .dem Abdestillieren des überschüssigen a,ä -Dichlordimethyläthers im Vakuum bei Wasserbadtemperatur erhält man das Kondensationsprodukt als wachs ähnliche, in organischen Lösungsmitteln leicht lösliche Masse, die sehr reaktionsfähige Halogenatome besitzt und zu den verschie- densten Umsetzungen verwendet werden kann.
15 Gewichtsteile des oben beschriebenen Kondensationsproduktes werden mit 12 Vo- lumteilen Azeton vermischt und zu einer Sus pension von 3,5 Gewichtsteilen fein pulveri siertem Thioharnstoff 'in 30 Volumteilen Azeton unter Rühren bei etwa 10 langsam zugegeben.
Nach zweistündigem Ruhren bei 10-g0 , Filtrieren und Entfernen des Aze- tons im Vakuum erhält man das Konden sationsprodukt als weisses Pulver, das in wenig Alkohol gelöst und mit Wasser ver dünnt eine klare, schäumende Lösung ergibt. Beim Kochen der wässerigen Lösung trübt sich dieselbe nach kurzer Zeit und die Schaumfähigkeit verschwindet nach und nach.
Das neue Produkt eignet sich insbesondere zum waschechten Wasserabstossendmachen von Textilien.
Process for the production of a new condensation product. It has been found that a new condensation product is obtained if methylene-di-stearic acid amide is treated with α, α'-dichlorodimethyl ether and the reaction product thus obtained is then reacted with thiourea.
The reaction with the thiourea is expediently taken in the presence of a solvent such as acetone or alcohol.
The new condensation product forms a white powder, which, when dissolved in a little alcohol, results in a clear, foaming solution with water that gradually decomposes on boiling with loss of foamability. Fr can be used as a textile additive, for example for making textiles water-repellent.
Example: 10 parts by weight of methylene di-stearic acid amide, which can be obtained, for example, by heating stearic acid amide with concentrated sulfuric acid and formaldehyde in glacial acetic acid solution or by heating methylol stearic acid amide with mineral acids, are obtained with 20 parts by weight of a,
a'-dichlorodimethyl ether heated to <B> 90-100 '</B> while stirring for 5 hours. The initially vigorous evolution of hydrochloric acid gas is then terminated, and a sample becomes water-soluble after briefly heating with pyridine.
After the excess α, α-dichlorodimethyl ether has been distilled off in vacuo at water bath temperature, the condensation product is obtained as a wax-like mass which is easily soluble in organic solvents and which has very reactive halogen atoms and can be used for a wide variety of reactions.
15 parts by weight of the condensation product described above are mixed with 12 parts by volume of acetone and slowly added to a suspension of 3.5 parts by weight of finely pulverized thiourea in 30 parts by volume of acetone with stirring at about 10 °.
After stirring for two hours at 10-0, filtering and removing the acetone in vacuo, the condensation product is obtained as a white powder which, dissolved in a little alcohol and diluted with water, gives a clear, foaming solution. When the aqueous solution is boiled, it becomes cloudy after a short time and the foaming capacity gradually disappears.
The new product is particularly suitable for making textiles water-repellent.