<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 208538. Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass ein neuer Azo- f arbstof fhergestellt werden kann, wenn. man 1 Mol 1,3-Dioxybenzol einerseits mit 1 Mol der Diazoverbindung aus 1-Oxy-2-aminoben- zol-4-sulfamid und anderseits mit 1 Mol der Diazoazoverbindung,
die bei der einseitigen Kupplung tetrazotierten 3,3'-Dimethyl-4,4'- diaminodiphenyls mit 2-Oxy-l-benzoesäure entsteht, vereinigt.
Der erhaltene Farbstoff bildet ein schwärz liches Pulver, das sich in Wasser und ver dünnten Alkalien mit rotbrauner und in konz. Schwefelsäure mit hellblauer Farbe löst. Baumwolle und regenerierte Zellulose werden aus Glaubersalz enthaltendem Bade in braunen Tönen gefärbt, die durch Nach behandlung mit Metall-, insbesondere Kup fersalzen, vorzüglich licht- und waschecht werden.
<I>Beispiel:</I> 21,2 Teile 3,3'- Dimethyl - 4,4'- diamino- diphenyl werden in bekannter Weise mit 52 Teilen konz. Salzsäure und 14 Teilen Natriumnitrit in die Tetrazoverbindung über geführt. Diese lässt man zu einer bei 4 C gehaltenen Lösung fliessen, die man aus 15 Teilen 2-Oxy-l-benzoesäure und 50 Teilen wasserfreiem Natriumcarbonat erhalten hat.
In kurzer Zeit bildet sich die braune Diazo- azoverbin.dung der Formel
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Diese kombiniert man nun mit dem Mono- azofarbstoff, den man erhält, wenn man die Diazoverbindung aus 18,8 Teilen 1-Oxy-2- . aminobenzol-4-sulfamid in Gegenwart von 25 Teilen wasserfreiem Natriumcarbonat mit 11 Teilen 1,3-Dioxybenzol kuppelt.
Die Kupplung zum Monoazofarbstoff ist sofort beendet und die rote Lösung desselben wird nun zu der oben erhaltenen Diazoazoverbin- dung gegeben, worauf eine braune Fällung des Trisazofa-rbstoffes entsteht.
plan rührt 24 Stunden und erwärmt dar auf auf 65 , um eine gut filtrierba.re Form des Farbstoffes zu erhalten. -Man filtriert, trocknet und pulverisiert den schwärzlichen Filterrückstand.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 208538. Process for the production of an azo dye. It has been found that a new azo dye can be produced if. 1 mol of 1,3-dioxybenzene on the one hand with 1 mol of the diazo compound from 1-oxy-2-aminobenzene-4-sulfamide and on the other hand with 1 mol of the diazoazo compound,
the tetrazotized 3,3'-dimethyl-4,4'-diaminodiphenyls formed in the one-sided coupling with 2-oxy-1-benzoic acid, combined.
The dye obtained forms a blackish Lich powder, which is diluted in water and ver alkalis with red-brown and in conc. Sulfuric acid with a light blue color dissolves. Cotton and regenerated cellulose are dyed from bath containing Glauber's salt in brown tones, which are extremely lightfast and washfast after treatment with metal salts, especially copper salts.
<I> Example: </I> 21.2 parts of 3,3'-dimethyl-4,4'-diamino-diphenyl are concentrated in a known manner with 52 parts. Hydrochloric acid and 14 parts of sodium nitrite passed into the tetrazo compound. This is allowed to flow into a solution kept at 4 ° C., which has been obtained from 15 parts of 2-oxy-1-benzoic acid and 50 parts of anhydrous sodium carbonate.
The brown diazo-azo compound of the formula is formed in a short time
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This is then combined with the monoazo dye, which is obtained when the diazo compound is made from 18.8 parts of 1-oxy-2-. aminobenzene-4-sulfamide in the presence of 25 parts of anhydrous sodium carbonate with 11 parts of 1,3-dioxybenzene.
The coupling to the monoazo dye is ended immediately and the red solution of the same is now added to the diazoazo compound obtained above, whereupon a brown precipitate of the trisazo dye results.
Plan stirs for 24 hours and then warms up to 65 in order to obtain a well-filterable form of the dye. -You filter, dry and pulverize the blackish filter residue.