CH204714A

CH204714A - Process for the preparation of an azo dye containing complexed cobalt.

Info

Publication number: CH204714A
Authority: CH
Inventors: Gesellschaft Fuer Chemis Basel
Original assignee: Chem Ind Basel
Priority date: 1937-05-22
Filing date: 1937-05-22
Publication date: 1939-05-15

Description

  

  Verfahren zur Herstellung eines komplex gebundenes Kobalt  " enthaltenden     Azofarbstoifes.            Es    wurde gefunden,     dass    ein komplex     ge-          iun:

  denes    Kobalt enthaltender     Azofarbstoff          Lergestellt    werden kann, wenn der durch     Be-          tan.deln    des     Azofarbstoffes    der Formel  
EMI0001.0011     
         ait        sulfonierenden        Mitteln    bis zum     Eintritt     irrer     weiteren        Sulfonsäuregruppe        erhaltene          lzofarbstoff    mit Kobalt abgebenden     Mitteln          ehandelt    wird.  



  Die neue     Kobaltverbindung    stellt ein       ;rauschwarzes    Pulver dar, das sich in     Was-          er    mit gelbbrauner, in 10 %     iger        8odalösung,          owie    in 10     %dger    Natronlauge mit braun-         roter    und in     konzentrierter    Schwefelsäure mit       schwärzliohroter        Farbe    löst und tierische  Fasern in echten braunen Tönen färbt.  



  Der dem Verfahren als     Ausgangsstoff     dienende, zwei     Sulfonsäuregruppen    enthal  tende     Azofarbstoff    kann     erhalten    worden,  wenn man 10 Teile des durch     alkalische     Kupplung     hergestellten        Azofarbstoffes    aus       diazotierter    4 - Chlor- 2     -amino-1-oxybenzol-6-          sulfonsäure    und     5-Aminoperinaphthindan-          dion    unterhalb     1,0          in    100 Teile rauchende  Schwefelsäure, die     2,

  4%        S03    enthält, ein  trägt, 8     iStunden        auf    95 bis 100   erhitzt,     die          Reaktionsmasse    auf 400     Teile        Eis        !giesst,        auf     40   erwärmt, filtriert und den Farbstoff     aus     der     Lösung    .durch Zugabe von Kochsalz ab  scheidet.  



  <I>Beispiel:</I>  52,5 Teile des zwei     Sulfonsäuregruppen     enthaltenden     Azofarbstoffes,    der durch     alka-          lische    Kupplung von     diazotierter        4-Chlor-2-          amino    - 1 -     ogybenzol    - 6 -     ssulfonsäure    und 5-           Aminoperinaphthindandion    und     darauffol-          gende    Behandlung mit     sulfonierenden    Mit  teln     hergestellt    wurde,

   werden in<B>1000</B> Teilen       Wasser    gelöst und mit einer Lösung aus 31  Teilen     kristallisiertem        Kobaltsulfat    in<B>150</B>  Teilen Wasser 10 Minuten zum Sieden er  hitzt. Nach dieser Zeit ist der     Azofarb.stoff     vollständig in seine     Kobaltverbindun-    über-         gegangen.    Diese wird durch Beigabe     voi          Kochsalz,    Filtrieren und Trocknen gewonnen



  Process for the production of an azo dye containing complexed cobalt ". It has been found that a complex g iun:

  denes cobalt-containing azo dye L can be produced if the by exposure to the azo dye of the formula
EMI0001.0011
         the Izo dye obtained with sulfonating agents until the entry of an additional sulfonic acid group is treated with agents that donate cobalt.



  The new cobalt compound is a very black powder that dissolves in water with yellow-brown, 10% sodium hydroxide solution, as well as 10% sodium hydroxide solution with brown-red color and in concentrated sulfuric acid with blackish-red color, and animal fibers in real brown tones colors.



  The azo dye containing two sulfonic acid groups and containing two sulfonic acid groups can be obtained by adding 10 parts of the azo dye prepared by alkaline coupling from diazotized 4-chloro-2-amino-1-oxybenzene-6-sulfonic acid and 5-aminoperinaphthindanedione below 1.0 in 100 parts of fuming sulfuric acid, the 2,

  Contains 4% SO3, heated to 95 to 100 for 8 hours, the reaction mixture poured onto 400 parts of ice, heated to 40, filtered and the dye separated from the solution by adding sodium chloride.



  <I> Example: </I> 52.5 parts of the azo dye containing two sulfonic acid groups, which is produced by alkali coupling of diazotized 4-chloro-2-amino-1-ogybenzene-6-sulfonic acid and 5-aminoperinaphthindanedione and the following Treatment with sulfonating agents was made,

   are dissolved in <B> 1000 </B> parts of water and heated to boiling for 10 minutes with a solution of 31 parts of crystallized cobalt sulfate in <B> 150 </B> parts of water. After this time, the azo dye has completely converted into its cobalt compound. This is obtained by adding table salt, filtering and drying

Claims

PATENT CLAIM: A process for the production of a complete, bound cobalt-containing azo dye, characterized in that the by treating the azo dye of the formula EMI0002.0023 with: sulfonating agents until a further sulfonic acid group has entered the azo dye obtained is treated with agents that donate cobalt.

The new cobalt compound is a gray-black powder that dissolves in water with yellow-brown, 10% soda solution. as well as in 10% sodium hydroxide solution with brownish red: and in concentrated sulfuric acid with blackish red color dissolves and dyes tierisohi fibers in real brown shades.