Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr.<B>199787.</B> Verfahren zur Darstellung eines Disazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen neuen, wertvollen Disazofarbstoff der Formel:
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erhält, wenn man den durch Kuppeln von diazotierter 4-Nitro-2-methoxyanilin-5-sul- fonsäure mit Phenol in alkalischer Lösung erhältlichen Monoazofarbstoff reduziert, di- azotiert,
sauer mit 2-Methylamino-8-naph- thol-6-sulfonsäure vereinigt und den Disazo- farbstoff in alkalischer Lösung mit p-Toluol- sulfonsäurechlorid in der phenolischen Hy- droxylgruppe verestert.
Der neue Farbstoff, ein dunkles Pulver, löst sich in Wasser grünstichig blau, in conc. Schwefelsäure violett und färbt Wolle und Seide in grünstichig blauen Tönen.
<I>Beispiel:</I> 24,8 Teile 4-Nitro-2-methoxy-l-amino- benzol-5-sulfonsäure werden diazotiert und mit 9,4 Teilen Phenol sodaalkalisch bei 0 C gekuppelt. Nach vollendeter Kombination er wärmt man auf 45 C und reduziert die Nitrogruppe mit 11,7 Teilen Natriumsulfid während 3 Stunden, versetzt mit Salzsäure -bis zur stark kongosauren Reaktion und fil triert.
Der gebildete Monoazofarbstoff wird mit Hilfe von Soda neutral gelöst, filtriert, mit Salzsäure versetzt, mit Nitrit weiter diazo- tiert und mit einer essigsauren, überschüs siges Natriumaeetat enthaltenden Lösung von 25,3 Teilen 2-Methylamino-8-naphthol-6- sulfonsäure gekuppelt. Alsdann erwärmt man auf<B>60'</B> C, versetzt mit Kochsalz bis zur vollständigen Ausscheidung und filtriert.
Den so erhaltenen, alkaliunechten Disazo- farbstoff unterwirft man in sodaalkalischer Lösung bei 75 C der Veresterung mit 30 bis 40 Teilen p-Toluolsulfonsäurechlorid bis zu erzielter Alkalieehtheit. Der ausgefallene Farbstoff wird filtriert und getrocknet.
Er bildet ein dunkles Pulver, das sich in Wasser mit grünstiehig blauer, in conc.
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dadurch gekennzeichnet, dass man den durch Kuppeln von diazotierter 4-Nitro-2-methoxy - anilin-5-sulfonsäure mit Phenol in alkali scher Lösung erhältlichen Monoazofarbstoff reduziert, diazotiert, sauer mit 2-llethyl- a,
mino-$-naphthol-6-sulfonsäure vereinigt und den Disazofarbstoff in alkalischer Lösung Schwefelsäure mit violetter Farbe löst und Wolle und Seide in grünstichig blauen Tönen anfärbt.
Additional patent to main patent no. <B> 199787. </B> Process for the preparation of a disazo dye. It has been found that a new, valuable disazo dye of the formula:
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obtained if the monoazo dye obtainable by coupling diazotized 4-nitro-2-methoxyaniline-5-sulphonic acid with phenol in alkaline solution is reduced, diazoated,
combined acidic with 2-methylamino-8-naphthol-6-sulfonic acid and esterified the disazo dye in an alkaline solution with p-toluenesulfonic acid chloride in the phenolic hydroxyl group.
The new dye, a dark powder, dissolves in water with a greenish blue, in conc. Sulfuric acid violet and dyes wool and silk in greenish blue tones.
<I> Example: </I> 24.8 parts of 4-nitro-2-methoxy-1-aminobenzene-5-sulfonic acid are diazotized and coupled with 9.4 parts of phenol in a soda-alkaline manner at 0.degree. When the combination is complete, it is warmed to 45 ° C. and the nitro group is reduced with 11.7 parts of sodium sulfide for 3 hours, mixed with hydrochloric acid until the reaction is strongly Congo acid and filtered.
The monoazo dye formed is dissolved neutrally with the aid of soda, filtered, mixed with hydrochloric acid, further diazo- tated with nitrite and coupled with a solution of 25.3 parts of 2-methylamino-8-naphthol-6-sulfonic acid containing acetic acid, excess sodium acetate . Then it is heated to <B> 60 '</B> C, mixed with common salt until it is completely eliminated and filtered.
The alkali-unfast disazo dye obtained in this way is subjected to esterification in a soda-alkaline solution at 75 ° C. with 30 to 40 parts of p-toluenesulphonic acid chloride until it is alkali-fast. The precipitated dye is filtered off and dried.
It forms a dark powder, which is greenish blue in water, and in conc.
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characterized in that the monoazo dye obtainable by coupling diazotized 4-nitro-2-methoxy - aniline-5-sulfonic acid with phenol in an alkaline solution is reduced, diazotized, acidic with 2-llethyl-a,
mino - $ - naphthol-6-sulfonic acid combined and the disazo dye in alkaline solution sulfuric acid dissolves with violet color and dyes wool and silk in greenish blue tones.