CH178117A - Verfahren zur Herstellung eines neuen schwarz färbenden Schwefelfarbstoffes. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 169352.    Verfahren zur Herstellung eines neuen schwarz färbenden     Schwefelfarbstoffes.       Im Hauptpatent Nr. 169352 ist ein Ver  fahren zur Herstellung eines schwarz färben  den Schwefelfarbstoffes beschrieben, das da  durch gekennzeichnet ist, dass das     Leukoindo-          phenol    aus     Carbazol    und     p-Nitrosophenol    in  Gegenwart von     1-Acetylamino-4-aminobenzol     bei Temperaturen, die oberhalb 2000 liegen,  geschwefelt wird.  



  Es wurde nun gefunden, dass man in vor  teilhafter Weise zu einem ähnlich färbenden  Schwefelfarbstoff gelangt, wenn man das     Indo-          phenol    aus     Carbazol    und     p-Nitrosophenol    mit       1-Formylamino-4-aminobenzol    kondensiert  und das so erhaltene Kondensationsprodukt  bei Temperaturen, die oberhalb 200   liegen,  schwefelt. Der so erhaltene     Farbstoff    bildet  ein dunkles Pulver, löst sich in Schwefel  säure mit blaugrüner Farbe und färbt Baum  wolle aus     schwefelnatriumhaltigem    Bade in  echten tiefschwarzen Tönen.  



  <I>Beispiel</I>  27,3 \feile     Carbazolindophenol    werden mit  500 Teilen Wasser gut verrührt. Dazu gibt    man die Lösung von 14 Teilen     1-Formyl-          amino-4-aminobenzol    in 300 Teilen Wasser  und säuert mit Essigsäure an.  



  Die Mischung wird unter Rühren auf 60    erwärmt, wodurch innerhalb 2--3 Stunden  Kondensation stattfindet. Das Ende der Um  setzung ist daran zu erkennen, dass eine     Tupf-          probe    mit Alkohol nicht mehr die violette  Lösung des Indophenols zeigt, sondern, dass  ein. in Alkohol schwer löslicher rotbrauner  Körper entstanden ist. Sobald dieser Punkt  erreicht ist, wird filtriert, mit warmem Was  ser gewaschen und das feuchte Kondensations  produkt mit einem     Tetrasulfid    aus 80 Teilen  kristallisiertem Schwefelnatrium und 12 Teilen  Schwefel, sowie mit 18 Teilen Schwefel und  10 Teilen Kochsalz innig vermischt und bei  80-85   im Vakuum getrocknet. Die trockene,  pulverisierte Mischung wird darin etwa 2  Stunden bei 230   gebacken.

   Die fein ge  mahlene Schmelze wird mit 700 Teilen Was  ser bei 80   verrührt, mit verdünnter Säure  neutralisiert und filtriert. Der gut gewaschene  Farbstoff wird hierauf getrocknet-

Claims (1)

1. PATEN'PANSPRtCg Verfahren zur Herstellung eines schwarz färbenden Schwefelfarbstoffes, dadurch ge kennzeichnet, dass das Indophenol aus Carba- zol uncä p-Nitrosophenol mit 1-Formylamino- 4-aminobenzol kondensiert wird und dass das so erhaltene Kondensationsprodukt bei Tempe raturen, die oberhalb 200<B>0</B> liegen geschwefelt wird. Der so erhaltene I'arbstoff bildet ein dunkles Pulver, löst sich in Schwefelsäure mit blaugrüner Farbe und färbt Baumwolle aus schwofelnatriumhaltigem Bade in echten tiefschwarzen Tönen.