CH172606A

CH172606A - Process for the preparation of a chromium-containing azo dye.

Info

Publication number: CH172606A
Authority: CH
Inventors: Gesellschaft Fuer Chemis Basel
Original assignee: Chem Ind Basel
Priority date: 1933-04-21
Filing date: 1933-04-21
Publication date: 1934-10-15

Description

  

  Verfahren zur Herstellung eines     chromhaltigen        Azofarbstof%s.       Es     wurde    gefunden,     dass    durch Einwir  kung chromabgebender Mittel auf ein Ge  misch aus dem     Azofarbstoff    aus     diazotier-          ter        1.-Amiilo-2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure     und     2-Oxynaplithalin    mit den     Azofarbstoffen     aus     diazotierter        ?-        Amino-1.-phenol-4    .

       6-disul-          fonsäure    und     1-Pheriyl-3-methyl-5-pyrazolon,     sowie aus     diazotierter        4-Nitro-2-amino-l-phe-          iiol-6-sulfon.ä,ure    und     1-Phenyl-3-methyl-5-          pyrazolon    ein     eliromhaltiger        Azofarbstoff     hergestellt werden kann, wenn als chrom  abgebende Mittel solche Mengen     Alkali-          chromitlösiingen    verwendet werden,

   die auf  die drei     chromierbaren    Gruppen der     Azo-          farbstoffe        mindestens    drei Atome Chrom ent  halten.  



  Der erhaltene chromhaltige Farbstoff  stellt ein schwarzes Pulver dar, das sich in       Wasser,    sowie in 10 %     iger        Sodalösung    mit  schwärzlich     violettbrauner    und in     10%iger     Natronlauge mit schwärzlich roter Farbe  löst. Der Farbstoff färbt Wolle aus     orga:            nischsaurem-schwefelsaurem    Bade in violett  braunen, sehr echten Tönen.

           Beispiel:     In eine frisch bereitete     Chromitlösung,     die in üblicher Weise durch Verrühren von  47,5 Teilen einer 8%igen     Chromoxydhydrat-          paste,    entsprechend     3,8    Teilen     Cr203,    mit  28 Teilen     Xtzkali    bei<B>60</B> bis 70   erhalten  wurde, trägt man 10,4 Teile des     Azofarb-          stoffes    aus     diazotierter        1-Amino-2-oxynaph-          thalin-4-sulfonsä,ure    und     2-Oxynaphthalin,     6,

  2 Teile des     Azofarbstoffes    aus     diazotierter     2-     Amino-l-phenol-4    .     6-disulfonsäure    und       1-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon,    sowie 5,5  Teile des     Azofarbstoffes    aus     diazotierter          4-Nitro-2-amino-l-phenol-:

  6-sulfonsäure    und       1-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon        ein.    Man er  wärmt das Reaktionsgemisch 14 Stunden auf  74 bis<B>78',</B> verdünnt hierauf mit     300    Teilen       heissem    Wasser, filtriert von eventuell vor  handenen ungelösten Bestandteilen ab und           neutralisiert    das Filtrat mit verdünnter  Mineralsäure. Der chromhaltige Farbstoff  wird durch Beigabe von Kochsalz abgeschie  den.



  Process for the production of a chromium-containing azo dye% s. It has been found that the action of chromium-releasing agents on a mixture of the azo dye from diazotized 1.-amilo-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid and 2-oxynaplithalin with the azo dyes from diazotized? - amino-1.-phenol -4.

       6-disulfonic acid and 1-pheriyl-3-methyl-5-pyrazolone, as well as from diazotized 4-nitro-2-amino-1-phenol-6-sulfonic acid and 1-phenyl-3-methyl -5- pyrazolon an elirom-containing azo dye can be produced if such amounts of alkali chromite solutions are used as chromium releasing agents,

   which contain at least three chromium atoms on the three chromable groups of the azo dyes.



  The chromium-containing dye obtained is a black powder which dissolves in water and in 10% strength soda solution with a blackish violet-brown color and in 10% strength sodium hydroxide solution with a blackish red color. The dye dyes wool from organic acid-sulfuric acid bath in violet-brown, very real shades.

           Example: In a freshly prepared chromite solution, obtained in the usual way by stirring 47.5 parts of an 8% chromium oxide hydrate paste, corresponding to 3.8 parts Cr203, with 28 parts Xtzkali at <B> 60 </B> to 70 one carries 10.4 parts of the azo dye from diazotized 1-amino-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid and 2-oxynaphthalene, 6,

  2 parts of the azo dye from diazotized 2-amino-1-phenol-4. 6-disulfonic acid and 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone, and 5.5 parts of the azo dye from diazotized 4-nitro-2-amino-1-phenol-:

  6-sulfonic acid and 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone. The reaction mixture is warmed for 14 hours to 74 to 78 ', then diluted with 300 parts of hot water, any undissolved constituents present are filtered off and the filtrate is neutralized with dilute mineral acid. The chromium-containing dye is deposited by adding common salt.

Claims

PATEITTANSPRLTC13: Process for the production of a chromium-containing azo dye by the action of chromium-releasing agents on a mixture of the azo dye from diazotized 1-amino-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid and 2-oxynaphthalene with the azo dyes from diazotized 2-amino-l- phenol-4,6-disulfonic acid and

1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone, and from diazotized 4-nitro-2-amino-1-phenol-6-sulfonic acid and 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone, characterized in that as Chromium-releasing agents such amounts of alkali chromite solutions are used which contain at least three chromium atoms on the three chromable groups of the azo dyes.

The chromium-containing dye obtained is a black powder which dissolves in water and in 10% strength soda solution with a blackish violet-brown color and in 10% strength sodium hydroxide solution with a blackish red color. The dye dyes wool from an organic-sulfuric acid bath in violet-brown, very real shades.