Verfahren zur Herstellung von Chlorkalk. Im Hauptpatent Nr. 165501 ist ein Ver fahren zur Herstellung eines einheitlichen, wasserarmen oder wasserfreien Chlorkalks durch Einwirken von Chlor auf Kalkhydrat in mechanischer Apparatur beschrieben, bei dem in unterbrochenem Verfahren zunächst das Kalkhydrat mit Chlorgas unter Be dingungen, bei denen die Entfernung wesent licher Mengen von Reaktionswasser noch nicht erfolgt, bis zur Erzielung eines mässigen Gehaltes an wirksamem Chlor, bei dem der Nasspunkt noch nicht erreicht ist, behandelt wird.
Alsdann wird unter gleichzeitiger Wei terbehandlung des Zwischenerzeugnisses mit Chlor das gebildete Reaktionswasser fort laufend mit der Massgabe entfernt, dass die pulverige Beschaffenheit des Reaktionsgutes gewahrt bleibt, aber doch nicht so weit, dass die weitere Aufnahme von Chlor beeinträch tigt wird. Die Entfernung des Reaktions wassers in der zweiten Stufe des Verfahrens erfolgt in den dort beschriebenen Ausführungs- formen durch Erhöhung der Temperatur des J'teaktionsgemisches unter Durchleiten von zweckmässig vorgewärmter Luft oder unter Anwendung eines Vakuums.
Es hat sich in weiterer Ausbildung des Verfahrens als vorteilhaft erwiesen, durch dauernde Anwendung eines Unterdruckes während der ersten Verfahrensstufe eine fort laufende Entfernung von Reaktionswasser in mässigem Umfange vorzunehmen, welch letz terer dadurch bestimmt ist, dass durch Ein haltung einer obern Temperaturgrenze von höchstens etwa 40 C dafür gesorgt wird, dass die Entfernung nicht in einem die Auf nahme des Chlorgases durch das Reaktions gut beeinträchtigenden Ausmasse erfolgt.
Arbeitet man dementsprechend von Be ginn der Chlorierung an mit einem Unter druck, so gelangt man zu einem pulverigen Chlorkalk von niedrigem Schüttgewicht, des sen Herstellungsmöglicbkeit ebenso erwünscht ist, wie diejenige eines Chlorkalks von hohem Schüttgewicht, da bezüglich des Schüttge wichtes die Wünsche der Abnehmer bei einer im übrigen gleichen Güte des Chlorkalks weit auseinander gehen.
Gegenstand dieses Patentes ist demgemäss ein Verfahren zur Herstellung eines einheit lichen, wasserarmen oder wasserfreien Chlor kalks durchEinwirkung von Chlor' auf Kalk hydrat in mechanischer Apparatur, dadurch gekennzeichnet, dass die Chlorierung in einer ersten Verfahrensstufe bis zu einem Gehalt an wirksamem Chlor, bei dem der Nasspunkt noch nicht erreicht ist, unter Anwendung von Unterdruck und bei niedrigen Tempera turen, unter fortlaufender mässiger Entfernung des Reaktionswassers erfolgt,
und dass in einer zweiten Verfahrensstufe die Entwäs serung des Erzeugnisses ohne wesentliche Veränderung des Unterdruckes bei andauern der Einwirkung von Chlorgas und höherer Temperatur fortgesetzt wird, mit der Mass gabe, dass die pulverige Beschaffenheit des Reaktionsgutes gewahrt bleibt, aber nicht so weit, dass die Aufnahme von Chlor beein trächtigt wird.
<I>Beispiel:</I> In einem liegenden Zylinder, der mit einem Mantel zur Kühlung und Heizung, einem Rührwerk, mehreren auf der Ober seite des Zylindermantels verteilten Chlor gaszuleitungen versehen und mit einer Va kuumpumpe verbunden ist, wird Kalkhydrat unter einem Druck von ,zunächst etwa 40 bis 90 mm Eg absolut bei Kühlung auf etwa 20-350 C (Temperatur und Druck innerhalb der angegebenen Grenzen steigend) der Chlorierung unterworfen.
Nach etwa fünf Stunden ist ein Produkt mit etwa 29 0/0 wirksamem Chlor und etwa 4 % Wasser entstanden, das durchweg eine wollige, leicht bearbeitbare Beschaffenheit aufweist. Die Temperatur wird nunmehr allmählich von 40 0 auf 55 0 C gesteigert, während unter stän digem Weitereinleiten von Chlorgas der Druck auf etwa 30-50 mm Hg absolut gehalten wird.
Nach Verlauf von weiteren vier Stun- den weist das Erzeugnis einen wirksamen Chlorgehalt von etwa 37 % und 2,5 % Was- ser auf. Die Chlorzufuhr wird nunmehr ab gestellt und das Produkt unter Aufrecht erhaltung der zuletzt bestehenden Druck- und Temperaturbedingungen völlig entwässert.
Der fertige Chlorkalk enthält etwa 36,5 % wirksames Chlor bei etwa 1,5 % Cbloridchlor und 0,9 0% Wasser und ist rein weiss, von schwachem Geruch und feinpulverig.
Process for the production of chlorinated lime. In the main patent no. 165501 a process is described for the production of a uniform, low-water or anhydrous chlorinated lime by the action of chlorine on hydrated lime in mechanical apparatus, in which the hydrated lime with chlorine gas in an interrupted process under conditions where the removal of essential quantities of water of reaction has not yet taken place until a moderate content of effective chlorine has been achieved, at which the wet point has not yet been reached, treated.
Then, with simultaneous further treatment of the intermediate product with chlorine, the water of reaction formed is continuously removed with the proviso that the powdery nature of the reaction material is preserved, but not so far that the further uptake of chlorine is impaired. In the embodiments described there, the reaction water is removed in the second stage of the process by increasing the temperature of the reaction mixture while passing through suitably preheated air or using a vacuum.
In a further development of the process, it has proven to be advantageous to carry out a continuous removal of water of reaction to a moderate extent by continuously applying a negative pressure during the first process stage, the latter being determined by the fact that an upper temperature limit of at most about 40 C it is ensured that the removal does not take place to an extent that would impair the uptake of the chlorine gas by the reaction.
If one works accordingly from the beginning of the chlorination with a negative pressure, one arrives at a powdery chlorinated lime with a low bulk density, the production possibility of which is just as desirable as that of a chlorinated lime with a high bulk density, since the wishes of the customers are part of the bulk density an otherwise equal quality of the chlorinated lime differ widely.
The subject of this patent is accordingly a process for the production of a uniform, low-water or anhydrous chlorine lime by the action of chlorine on hydrate of lime in mechanical equipment, characterized in that the chlorination in a first process stage up to a content of effective chlorine in which the The wet point has not yet been reached, using negative pressure and at low temperatures, with continuous moderate removal of the water of reaction,
and that in a second process step the dewatering of the product is continued without significant change in the negative pressure with continued exposure to chlorine gas and higher temperature, with the proviso that the powdery nature of the reaction material is preserved, but not so far that the absorption is adversely affected by chlorine.
<I> Example: </I> In a horizontal cylinder, which is provided with a jacket for cooling and heating, an agitator, several chlorine gas feed lines distributed on the top of the cylinder jacket and connected to a vacuum pump, hydrated lime is pressurized from, initially about 40 to 90 mm Eg absolute with cooling to about 20-350 C (temperature and pressure rising within the specified limits) subjected to the chlorination.
After about five hours, a product with about 29% chlorine and about 4% water has been created, which is consistently woolly, easy to work with. The temperature is now gradually increased from 40 0 to 55 0 C, while the pressure is kept at about 30-50 mm Hg absolute with constant further introduction of chlorine gas.
After a further four hours the product has an effective chlorine content of around 37% and 2.5% water. The supply of chlorine is now turned off and the product is completely dehydrated while maintaining the last existing pressure and temperature conditions.
The finished chlorinated lime contains about 36.5% effective chlorine with about 1.5% carbon chloride and 0.9% water and is pure white, with a weak odor and fine powdery.