Terfahren zur Darstellung eines Farbstoffes. Gegenstand vorliegenden Zusatzpatentes ist. ein Verfahren zur Darstellung eines Farb stoffes, welches dadurch gekennzeichnet ist. dass man den aus der Verbindung folgender Formel
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durch Kochen in einem hochsiedenden Lö sungsmittel in Gegenwart eines benzoylie- reiiden Mittels erhältlichen Farbstoff mit. Seli ,efelsäuremonohydrat sulfiert.
<I>Beispiel:</I> 50 Gewichtsteile des Kondensationsproduk tes aus zwei Molekülen Benzidin und einem Molekül Tetraehlorchinon (erhältlich durch mehrstündiges Kochen der Komponenten in Alkohol bei Gegenwart eines säurebindenden Mittels) werden in 750 Gewichtsteilen Nitro- benzol bei Gegenwart von 50 Gewichtsteilen Benzoy lchlorid oder 60 Gewichtsteilen Benzo- trichlorid zuerst zwei Stunden auf<B>150</B> bis <B>160'</B> erwärmt und dann noch sieben Stun den gekocht.
Die Reaktion kann auch so durchgeführt werden, dass an Stelle der 750 Gewichtsteile Nitrobenzol 750 Gewichts teile Trichlorbenzol verwendet werden. Man muss in diesem Falle noch 15 Gewichtsteile Natriumnitrit als oxydierendes Mittel hinzu- geben und die Kochzeit auf 15 Stunden aus dehnen. Die Masse färbt sich tief rotviolett. Nach dem Erkalten wird filtriert, mit Nitro- benzol, Alkohol und schliesslich mit Wasser gewaschen. Es bleibt in guter Ausbeute ein schwarzviolettes, auf Ton gestrichen metal lisch glänzendes Pulver zurück, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit tief blauer Farbe löst.
Wird diese Lösung in Wasser gegossen, so scheidet sich der neue Farbstoff in rotvioletten Flocken ab.
5 Gewichtsteile des so erhaltenen Diox- azinderivates werden in 100 Volumteilen Ho nohydrat eingetragen, die blaue Lösung wird 16 Stunden bei 90 bis 95 und weitere 1G Stunden - bei 180 bis 185 in einem geschlos- senen Gefäss nachgerührt. Die Reaktions masse wird auf Eis gegeben und der Farb stoff aus der Lösung durch Kochsalz aus gesalzen.
Nach dem Filtrieren und Waschen mit Kochsalzlösung wird der Farbstoff ge trocknet: Die neue wasserlösliche Farbstoffsulfo- säure enthält etwa zwei Sulfogruppen und färbt Baumwolle aus neutralem salzhaltigen Färbebade in lichtechten blauen Tönen.
Terfahren for the representation of a dye. The subject of the present additional patent is. a method for displaying a dye, which is characterized. that one can obtain the formula from the compound
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by boiling in a high-boiling solvent in the presence of a benzoylieiiden agent obtainable with dye. Seli, sulfated acid monohydrate.
<I> Example: </I> 50 parts by weight of the condensation product from two molecules of benzidine and one molecule of tetrahalorquinone (obtainable by boiling the components in alcohol for several hours in the presence of an acid-binding agent) in 750 parts by weight of nitrobenzene in the presence of 50 parts by weight of Benzoy Oil chloride or 60 parts by weight of benzotrichloride are first heated to <B> 150 </B> to <B> 160 '</B> for two hours and then boiled for another seven hours.
The reaction can also be carried out in such a way that 750 parts by weight of trichlorobenzene are used instead of the 750 parts by weight of nitrobenzene. In this case, you have to add 15 parts by weight of sodium nitrite as an oxidizing agent and extend the cooking time to 15 hours. The mass turns deep red-violet. After cooling, it is filtered, washed with nitrobenzene, alcohol and finally with water. What remains in good yield is a black-violet powder, painted on clay, with a metallic sheen, which dissolves in concentrated sulfuric acid with a deep blue color.
If this solution is poured into water, the new dye is deposited in red-violet flakes.
5 parts by weight of the dioxazine derivative obtained in this way are added to 100 parts by volume of hoohydrate, the blue solution is stirred for 16 hours at 90 to 95 and a further 1G hours - at 180 to 185 in a closed vessel. The reaction mass is poured onto ice and the dye is salted out of the solution with common salt.
After filtering and washing with saline solution, the dye is dried: The new water-soluble dye sulfonic acid contains around two sulfo groups and dyes cotton from a neutral, salt-containing dye bath in lightfast blue shades.