Verfahren zur Herstellung eines ehromlialtigen Azofarbstof%s. Es wurde gefunden, dass man einen ch@om- haltigen Azofarbstoff erhalten kann, wenn man ein Gemisch,
bestehend aus der komplexen Chromverbindung des Azofarbstoffes aus dia- zotierter 1-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfon- säure und 2-Oxynaphthalin und dem Azofarb- stoff aus dianotierter 1-Amino-2-oxynaphthalin- 4-sulfonsäure und 2-Oxynaphthalin, mit ver dünnten Säuren in der Wärme behandelt.
Der chromhaltige Azofarbstoff stellt ein violettschwarzes Pulver dar, das in Wasser mit blauer Farbe und mit stark rotem Di- ehroismus leicht löslich ist. 10 o/oige Soda lösung löst den Farbstoff sehr schwer mit blauer Farbe; auch in 10 o/oiger Natronlauge ist er sehr schwer löslich mit rotvioletter Farbe. Er färbt Wolle aus organischsaurem- schwefelsaurem Bade in marineblauen Tönen von vorzüglichen Einheiten.
<I>Beispiel</I> .T 41,6 Teile des Azofarbstoffes aus diano tierter 1-Amino-2-oxyrraphthalirr-l-sulforrsäure und 2-Oxynaphthalin werden in 600 Teilen Wasser suspendiert, dann mit einer Chrom formiatlösung, entsprechend 9,1 Teilen Cr20s, versetzt und 8 bis 9 Stunden rückfliessend gekocht.
Die gebildete unlösliche Chromverbindung wird abfiltriert, gut ausgewaschen und dann mit 131 Teilen des Azofarbstoffes aus dia- zotierter 1-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfon- säure und 2-Oxynaphthalin in 800 Teilen Wasser suspendiert.
11Tan fügt hierauf 20 Teile Essigsäure (85 o/oig) zu und kocht unter Rückflusskühlung, bis sich kein unchromierter Azofarbstoff mehr nachweisen lässt. Dann wird durch Zusatz verdünnter Natronlauge der Farbstoff gelöst, die Lösung mit Essigsäure neutralisiert und im Vakuum zur Trockne verdampft.
<I>Beispiel 2:</I> 60 Teile einer in alkalischem Medium her gestellten komplexen Chromverbindung des Azofarbstoffes aus dianotierter 1-Amino-2-oxy- naphthalin-4-sulfonsäure und 2-Oxynaphthalin werden gemeinsam mit 10,4 Teilen des gleichen, jedoch unchromierten Farbstoffes, in 800 Teilen Wasser verrührt; dann. gibt man 150 Teile einer wässerigen 10,7 0%igen Lösung von Ben- zolsulfonsäure zu und kocht längere Zeit rück fliessend.
Die entstandene Farbstoffsuspension wird durch Beigabe von verdünnter Natron lauge gelöst; dann wird filtriert und nach dem Neutralisieren mit verdünnter Essigsäure der Farbstoff durch Beigabe von Kochsalz ausge- salzen. <I>Beispiel 3:
</I> 60 Teile einer in alkalischem Medium bei - gestellten Chromverbindung des Azofarbstoffes aus dianotierter 1-Amino-2-oxynaphthalin-4-. sulfonsäure und 2-Oxynaphthalin werden zu sammen mit 14 Teilen des gleichen, jedoch nicht chromierten Farbstoffes, in 900 Teilen Wasser verteilt, 8 Teile Weinsäure zugefügt und das Gemisch längere Zeit rückfliessend gekocht.
Die entstandene Suspension des neuen chromhaltigen Farbstoffes wird durch Zusatz von verdünnter Natronlauge in Lösung ge bracht, mit Kochsalz versetzt und die Chrom verbindung durch vorsichtiges Neutralstellen mit 5 %iger Schwefelsäure ausgeschieden.
Zu dem selben chromhaltigen Azofarbstoffe gelangt man, wenn statt Essigsäure, Benzol- sulfonsäure oder Weinsäure oder eine andere Säure, wie z. B, Schwefelsäure, Ameisensäure, Oxalsäure, Propionsäure, Naphthalindisulforr- säure oder Milchsäure verwendet wird.
Process for the preparation of an azo-genomial dye% s. It has been found that an azo dye containing ch @ om can be obtained if a mixture
Consists of the complex chromium compound of the azo dye from diazotized 1-amino-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid and 2-oxynaphthalene and the azo dye from dianotized 1-amino-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid and 2-oxynaphthalene , treated with hot diluted acids.
The chromium-containing azo dye is a violet-black powder that is easily soluble in water with a blue color and with a strong red dichroism. 10% soda solution dissolves the dye very difficultly with a blue color; it is also very sparingly soluble in 10 per cent sodium hydroxide solution and has a red-violet color. He dyes wool from organic acid-sulfuric acid bath in navy blue tones of excellent units.
<I> Example </I> .T 41.6 parts of the azo dye from diano-tated 1-amino-2-oxyrraphthalir-1-sulforric acid and 2-oxynaphthalene are suspended in 600 parts of water, then with a chromium formate solution, corresponding to 9, 1 part Cr20s, added and refluxed for 8 to 9 hours.
The insoluble chromium compound formed is filtered off, washed thoroughly and then suspended in 800 parts of water with 131 parts of the azo dye composed of diazotized 1-amino-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid and 2-oxynaphthalene.
11Tan then adds 20 parts of acetic acid (85%) and refluxes until no more unchromised azo dye can be detected. Then the dye is dissolved by adding dilute sodium hydroxide solution, the solution is neutralized with acetic acid and evaporated to dryness in vacuo.
<I> Example 2: </I> 60 parts of a complex chromium compound of the azo dye prepared in an alkaline medium from dianotated 1-amino-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid and 2-oxynaphthalene are combined with 10.4 parts of the same , but unchromized dye, stirred in 800 parts of water; then. 150 parts of an aqueous 10.7% strength solution of benzene sulfonic acid are added and the mixture is refluxed for a long time.
The resulting dye suspension is dissolved by adding dilute sodium hydroxide solution; it is then filtered and, after neutralization with dilute acetic acid, the dye is salted out by adding sodium chloride. <I> Example 3:
</I> 60 parts of a chromium compound of the azo dye made from dianotated 1-amino-2-oxynaphthalene-4- in an alkaline medium. sulfonic acid and 2-oxynaphthalene are distributed together with 14 parts of the same, but not chromed, dye in 900 parts of water, 8 parts of tartaric acid are added and the mixture is refluxed for a long time.
The resulting suspension of the new chromium-containing dye is brought into solution by adding dilute sodium hydroxide solution, sodium chloride is added and the chromium compound is eliminated by carefully neutralizing it with 5% sulfuric acid.
The same chromium-containing azo dyes are obtained if instead of acetic acid, benzenesulfonic acid or tartaric acid or another acid, such as e.g. B, sulfuric acid, formic acid, oxalic acid, propionic acid, naphthalene disulforric acid or lactic acid is used.