CH164842A - Verfahren zur Herstellung eines Anthrachinonküpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Anthraehinonhiipenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man einen     An-          thrachinonküpenfarbstoff    herstellen kann,  wenn man     1-Benzoylamino-8-halogen-anthra-          chinon    durch Einwirkung     halogenierender          Mittel    in das     1-Benzoylamino-4.        8-dihalogen-          anthrachinon    überführt,

   hierauf 1     Mol    dieses       Produktes    mit 2     Mol        1-Aminoanthrachinon     umsetzt und endlich auf das erhaltene Pro  dukt Kondensationsmittel einwirken lässt.  



  Der so erhaltene     Anthrachinonküpenfarb-          stoff    stellt ein dunkles Pulver dar, das  Baumwolle aus der     Küpe    in braunen Tönen  von hervorragender Echtheit färbt.  



  <I>Beispiel:</I>  100 -Teile     1-Benzoylamino-8-chloranthra-          chinon    werden     in    300 Teilen     Nitrobenzol     suspendiert. Hierauf werden bei 50 bis 60    150 Teile     Sulfurylchlorid        zutropfen    gelas  sen. Nach 20- bis 24stündigem Rühren bei  60 bis<B>70'</B> wird der Kristallbrei abgesaugt,       mit    wenig Nitrobenzol und hierauf mit Al  kohol gewaschen.    Das erhaltene     1-Benzoylamino-4.8-di-          chloranthraehinon    löst sich in kochendem  Alkohol und Eisessig schwer, ist dagegen in  heissem Nitrobenzol sehr leicht löslich und  kristallisiert daraus in sehr feinen gelben  Nadeln vom F.

   P. 213     his    214  . Diese lösen  sich in     konz.    Schwefelsäure mit roter Farbe;  beim Erwärmen der schwefelsauren Lösung  auf etwa<B>100'</B> tritt unter Gelbfärbung Ab  spaltung .des     Benzoylrestes    ein.  



  Eine Mischung von 15,9 Teilen     1-Ben-          zoylamino-4.        8-dichloranthrachinon,    20 Tei  len     1-Aminoanthrachinon,    0,8 Teilen     Kup-          ferazetat,    12 Teilen wasserfreiem Natrium  azetat und 200 Teilen Naphthalin wird einige  Stunden rückfliessend gekocht und hierauf  mit ungefähr dem gleichen Volumen Chlor  benzol langsam verdünnt. Dann wird bei 70  bis<B>80'</B> filtriert, mit Chlorbenzol, Alkohol  und Wasser gewaschen. Hierauf werden die       violettbraunen    Nadeln getrocknet.  



  10     Teile,des    so erhaltenen Kondensations  produktes werden unter     Rühren    in eine un-           ter    Kühlung hergestellte Schmelze von 30  Teilen Aluminiumchlorid in 30 Teilen     trok-          kenem        Pyridin    bei 80 bis<B>90'</B> eingetragen;  hierauf wird während 2 Stunden bei 140 bis  150   gehalten und dann die dunkel gefärbte  Schmelze in 1500 Teile Wasser, das durch  Zusatz von 150     Volumteilen    30%iger Na  tronlauge alkalisch gemacht     wurde,    eingetra  gen.

   Bei 40' setzt man 25 Teile     Natrium-          hydrosulfit    zu und filtriert nach etwa einer  Viertelstunde die entstandene     Küpe    von ge  ringen Mengen Verunreinigungen. Durch  Ausblasen mit Luft     wird    der Farbstoff ab  geschieden, filtriert, gewaschen und getrock  net. Der Farbstoff kann durch Behandeln  mit     Natriumhypochloritlösung    gereinigt wer  den.  



  Zu demselben Farbstoffe gelangt man,  wenn auf     1-Benzoylamino-8-halogenanthra-          chinon    statt     Sulfurylchlorid    ein anderes     halo-          genierendes    Mittel, wie zum Beispiel Chlor  oder Brom, einwirken gelassen wird, oder  wenn als     Kondensationsmittel    statt Alumi  niumchlorid in Verbindung mit aromatischen  Basen,     Chlorsulfonsäure    oder Aluminium  chlorid in Verbindung mit Ammoniak     bezw.          Natriumchlorid    verwendet wird.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Anthra- chinonküpenfarbstoffes, dadurch gekenn- zeiclin(#t, dass man 1-Benzoylamino-8-halogen- antlirachinon durch Einwirkung halogenie- ren.der Mittel in das 1-Benzoylamino-4.8- dihalogenanthrachinon überführt,

   hierauf 1 Hol dieses Produktes mit 2 Mol 1-Amino- anthrachinon umsetzt und endlich auf das erhaltene Produkt Kondensationsmittel ein wirken lässt. Der so erhaltene Anthrachinonküpenfarb- stoff stellt ein dunkles Pulver dar, das Baumwolle aus der Küpe in braunen Tönen von hervorragender Echtheit färbt. UNTERANSPRüCHE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als halogenie- rendes Mittel Sulfurylchlorid verwendet. 2. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Kondensationsmittel Alu miniumchlorid in Verbindung mit Pyri- din verwendet.