Verfo,hren zur Herstellung eines gelben Nüpenfarbstofes. Im DRP Nr. 257832 ist ein Verfahren zur Herstellung eines gelben Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe beschrieben, darin be stehend, dass man 1-Chlor-2-oxyanthrachinon mit oder ohne Zusatz von Alkalien, Soda oder Natriumacetat erhitzt.
Gemäss dem Ver fahren des DRP Nr. 293660 gelangt man zum gleichen Farbstoff, wenn man an Stelle des 1-Chlor-2-oxyanthrachinons das 1-Nitro- 2-o$yanthrachinon als Ausgangskörper ver wendet.
Es wurde gefunden, dass der bei diesen Verfahren gebildete Farbstoff nicht einheit lich ist, vielmehr aus einem Gemisch eines stark und eines schwach färbenden Körpers besteht, und dass sich dieses Gemisch auf Grund der verschiedenen Löslichkeit der Komponenten in Lösungsmitteln in seine Be standteile trennen lässt. Behandelt man dieses Gemisch beispielsweise mit Schwefelsäure, Eisessig oder mit Nitrobenzol in der Kälte, so bleibt der stark färbende Anteil des Ge- misches ungelöst zurück, während der schwach färbende Anteil in Lösung geht.
Der so in reinem Zustand isolierte Farb stoff löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit rotvioletter Farbe, während der in den genannten Lösungsmitteln leicht lösliche An teil eine gelbrote Lösungsfarbe aufweist. Der reine Farbstoff färbt die pflanzliche Faser grünstichig gelb und besitzt eine grosse Farb- stärke. Die erhaltenen Färbungen zeichnen sich im Vergleich zu den mit dem Rohfarb stoff erhältlichen Färbungen durch eine er höhte Licht- und Wetterechtheit aus.
<I>Beispiel 1:</I> 100 kg des nach dem Beispiel des DRP Nr. 257832 hergestellten Farbstoffes werden im Soxlethapparat so lange mit Eisessig extrahiert, bis der Eisessig farblos abläuft. Man erhält so zirka 55 kg Rückstand, der nach Behandeln mit einer Hypochloritlösung sich in konzentrierter Schwefelsäure rotviolett löst und aus kochendem Nitrobenzol sich umkristallisirren lässt und den reinen Farb stoff darstellt.
Aus der Eisessiglösung erhält man durch Abdestillieren oder Verdünnen mit Wasser zirka 45 kg eines Produktes, das nach Behandeln mit Hypochloritlösung sich in konzentrierter Schwefelsäure gelbrot löst, die Faser aus der güpe aber nur ver hältnismässig schwach gelb färbt.
<I>Beispiel 2:</I> 100 kg des oben genannten Farbstoffge- misches werden mit kaltem Nitrobenzol ver rührt; wobei der eine Teil des Produktes in Lösung geht, während der andere Teil unge löst zurückbleibt. Die Aufarbeitung geschieht sinngemäss wie in -Beispiel 1 beschrieben. <I>Beispiel 3:</I> 100 kg des in Beispiel 1 genannten Farb- stoffgemisches werden mit Dioxan so lange ausgekocht, bis sich nichts mehr mit gelber Farbe löst. Die Aufarbeitung geschieht sinn gemäss wie in Beispiel 1 beschrieben.
<I>Beispiel</I> .4: 1 Teil des nach DRP Nr. 257832 her gestellten Farbstoffes wird in 10 Teilen Schwefelsäure (66 B6) bei<B>60'</B> gelöst. Dann lässt man 1 Teil Wasser so schnell zulaufen, dass die Temperatur auf<B>900</B> steigt. Nach Erkalten wird auf Stein abgesangt und mit etwas Schwefelsäure (87%ig) nachgewaschen. Das Filtergut wird in Wasser eingetragen, abgesaugt, mit Wasser säurefrei gewaschen und getrocknet. Der so erhaltene Farbstoff ist identisch mit dem nach Beispiel 1 er hältlichen, in Eisessig unlöslichen Farbstoff.
Aus dem Schwefelsäurefiltrat lässt sich durch Verdünnen mit Wasser der schwach färbende Farbstoffanteil ausfällen.
<I>Beispiel<B>5.-</B></I> <B>1</B> Teil des oben genannten Farbstoffge- misches wird mit 11 Teilen Schwefelsäure (87 o/oig) innig vermahlen.. Dann wird über Asbesttücher zentrifugiert. Der stark färbende Anteil bleibt zurück, während der schwach färbende Anteil in das Filtrat geht. Die weitere Verarbeitung erfolgt entsprechend Beispiel 4.
Process for the production of a yellow pomace dye. In DRP No. 257832 a process for the production of a yellow vat dye of the anthraquinone series is described, it being that 1-chloro-2-oxyanthraquinone is heated with or without the addition of alkalis, soda or sodium acetate.
According to the method of DRP No. 293660, the same dye is obtained if 1-nitro-2-o $ yanthraquinone is used as the starting material instead of 1-chloro-2-oxyanthraquinone.
It has been found that the dye formed in this process is not uniform, but rather consists of a mixture of a strongly and a weakly coloring body, and that this mixture can be separated into its constituents due to the different solubility of the components in solvents. If this mixture is treated in the cold, for example with sulfuric acid, glacial acetic acid or with nitrobenzene, the strongly coloring part of the mixture remains undissolved, while the weakly coloring part dissolves.
The dyestuff isolated in this way in the pure state dissolves in concentrated sulfuric acid with a red-violet color, while that which is easily soluble in the solvents mentioned has a yellow-red solution color. The pure dye gives the vegetable fiber a greenish yellow and is very strong. The dyeings obtained are distinguished in comparison to the dyeings available with the raw dye by increased light and weather fastness.
<I> Example 1 </I> 100 kg of the dye produced according to the example of DRP No. 257832 are extracted with glacial acetic acid in the Soxleth apparatus until the glacial acetic acid runs off colorless. This gives around 55 kg of residue which, after treatment with a hypochlorite solution, dissolves in concentrated sulfuric acid in a red-violet color and can be recrystallized from boiling nitrobenzene and is the pure dye.
About 45 kg of a product is obtained from the glacial acetic acid solution by distilling off or diluting with water which, after treatment with hypochlorite solution, dissolves yellow-red in concentrated sulfuric acid, but only dyes the fiber from the güpe relatively slightly yellow.
<I> Example 2 </I> 100 kg of the abovementioned dye mixture are stirred with cold nitrobenzene; one part of the product going into solution, while the other part remains undissolved. Working up is carried out analogously as described in Example 1. <I> Example 3: </I> 100 kg of the dye mixture mentioned in Example 1 are boiled with dioxane until nothing more dissolves with a yellow color. Working up is carried out as described in Example 1.
<I> Example </I> .4: 1 part of the dye produced according to DRP No. 257832 is dissolved in 10 parts of sulfuric acid (66 B6) at <B> 60 '</B>. Then 1 part of water is added so quickly that the temperature rises to <B> 900 </B>. After cooling, it is seared on stone and washed with a little sulfuric acid (87%). The filter material is introduced into water, filtered off with suction, washed acid-free with water and dried. The dye obtained in this way is identical to the dye obtained in Example 1 and insoluble in glacial acetic acid.
The weakly colored dye component can be precipitated from the sulfuric acid filtrate by diluting it with water.
<I> Example <B>5.-</B> </I> <B> 1 </B> Part of the above-mentioned dye mixture is intimately ground with 11 parts of sulfuric acid (87%) centrifuged over asbestos cloths. The strongly coloring part remains, while the weakly coloring part goes into the filtrate. The further processing takes place according to example 4.