CH154992A

CH154992A - Process for the preparation of a diacylated diamine.

Info

Publication number: CH154992A
Authority: CH
Inventors: Gesellschaft Fuer Chemis Basel
Original assignee: Chem Ind Basel
Priority date: 1930-09-27
Filing date: 1930-09-27
Publication date: 1932-05-31

Description

  

  Verfahren zur Herstellung eines     diaeylierten        Diamins.       Es wurde gefunden, dass man ein wert  volles     diacyliertes        Diamin    erhält, wenn man  2     Mol        p-Kresothrsäure    mit 1     Mol        Benzidin     kondensiert.  



  Das neue Produkt bildet ein grauweisses  Pulver, das aus     Pyridin    umkristallisiert einen  Zersetzungspunkt von 333   hat. Es löst sich  in verdünnten     Ätzalkalien    leicht auf und  zieht aus solchen Lösungen auf tierischer  oder pflanzlicher Faser. Auf diesen     Substraten          vereinigt    es sich mit     Diazoverbindungen    un  ter Bildung echter Färbungen.  



  <I>Beispiel:</I>  76 Teile     p-Kresotinsäure    und 46 Teile       Benzidin    werden in 550 Teilen     Toluol    ein  getragen. Bei zirka 90   lässt man innert zirka       1/z    Stunde 34 Teile     Phosphortrichlorid    zu  tropfen. Hierauf bringt man die Temperatur  langsam auf<B>1100</B> und hält einige Stunden  diese Temperatur inne. Dann wird das Re  aktionsgemisch mit einem Überschuss an Soda  versetzt und das     Toluol    mit Wasserdampf  abgeblasen. Der Rückstand wird filtriert, mit  Wasser nachgewaschen und durch Lösen in    verdünnter Natronlauge, Filtrieren und Aus  fällen mit Säuren gereinigt.  



  Statt in     Toluol    kann man in basischen  Lösungsmitteln, wie zum Beispiel     Diäthyl-          anilin,    arbeiten. In diesem Falle wird zweck  mässig das rohe Kondensationsprodukt durch  Eintragen der Reaktionsmasse in     verdünnte     Säuren gewonnen.



  Process for the preparation of a diaylated diamine. It has been found that a valuable diacylated diamine is obtained if 2 moles of p-cresothric acid are condensed with 1 mole of benzidine.



  The new product forms a gray-white powder which, when recrystallized from pyridine, has a decomposition point of 333. It dissolves easily in dilute caustic alkalis and from such solutions it draws on animal or vegetable fibers. On these substrates it combines with diazo compounds to form true colors.



  <I> Example: </I> 76 parts of p-cresotinic acid and 46 parts of benzidine are introduced into 550 parts of toluene. At about 90, 34 parts of phosphorus trichloride are allowed to drip in about 1 / z hour. The temperature is then slowly brought to <B> 1100 </B> and held at this temperature for a few hours. Then the reaction mixture is mixed with an excess of soda and the toluene is blown off with steam. The residue is filtered, washed with water and purified by dissolving in dilute sodium hydroxide solution, filtering and precipitating with acids.



  Instead of toluene, you can work in basic solvents such as diethyl aniline. In this case, the crude condensation product is advantageously obtained by introducing the reaction mass into dilute acids.

Claims

Claim: Process for the production of a diacylated diamine, characterized in that 2 moles of p-cresotinic acid are condensed with 1 mole of benzidine. The new product forms a gray-white powder that recrystallizes from pyridine and decomposes at <B> 3330 </B>. It dissolves easily in dilute caustic alkalis and, from such solutions, spreads onto animal or vegetable fibers.

On these substrates it combines with diazo compounds to produce true colorations.