Verfahren zur Erzeugung von Hochglanzfäden, Bändern, Filmen usw. von grosser Trocken- und Nassfestigkeit und Elastizität. Die Kunstseide verbrauchende Industrie stellt an die textilen Eigenschaften der Kunstseide, zum Beispiel hinsichtlich deren Reissfestigkeit in trockenem und nassem Zu stande, Dehnbarkeit bezw. Elastizität, die Forderung, dass diese Eigenschaften den Jenigen der Naturseide nicht allzusehr nach stehen sollen.
Es sind bereits Verfahren bekannt zur Herstellung von Kunstseidefäden von hoher Trocken- und Nassfestigkeit. Sie beruhen darauf, dass Fällbäder von ausserordentlich hoher Schwefelsäurekonzentration verwendet werden, neben weiteren, oft nicht leicht durchführbaren Variationen in den Arbeits bedingungen.
Mit Hilfe des vorliegenden Verfahrens gelingt es, aus Viskose Fäden, Bänder, Filme usw. von hoher Trocken- und Nassfestigkeit auf einfachem Wege herzustellen. Es wurde gefunden, dass eine Viskose, welche einen Zusatz mindestens eines die Phenolgruppe enthaltenden, die Sulfogruppe aber nicht enthaltenden Körpers, zum Bei spiel Phenol, Resorein oder Homologen der selben (zum Beispiel Kresolen), oder von Phenolabkömmlingen, wie Amidophenol, die ein- oder mehrfach substituiert sein können, enthält,
oder welcher die entsprechenden Alkali- oder sonstigen Metallverbindungen (Phenolate), insoweit diese in der Viskose löslich sind, oder Gemische dieser Stoffe ein verleibt worden sind, die Eigenschaft besitzt, beim Verspinnen einen Faden zu bilden, der sich durch eine ausserordentliche Trocken und Nassfestigkeit, sowie durch grösste Ge schmeidigkeit und Weichheit auszeichnet. Gleichzeitig wird durch diese Zusätze eine bedeutende Erhöhung des Glanzes des er zeugten Kunststoffes, zum Beispiel Fadens, erreicht. Das vorliegende Verfahren ist auf die Herstellung von Kunstseide, künstlichem Rosshaar und dergleichen Bändchen, Bän dern, Filmen usw. anwendbar.
Diese Zusätze können entweder zur fertig gebildeten Viskose vor deren Verspinnen ge geben werden, oder sie können auch der Löse lauge, welche zur Lösung der sulfidierten (xanthogenierten) Zellulose dient, einverleibt werden. Auch dem Schwefelkohlenstoff, der zur Xanthogenierung der Zellulose verwen det wird, können diese Zusätze beigemischt werden, um eine Phenol bezw. Phenolderivate enthaltende Viskose herzustellen.
Zum Verspinnen kann man die gebräuch lichen Spinnbäder verwenden; es hat sich je doch gezeigt, dass die Reaktion durch Ver wendung von Spinnbädern gefördert werden kann, welche einen angemessenen Prozentsatz derselben Phenole bezw. Phenolderivate ge löst enthalten, die in der zu verspinnenden Viskose gelöst worden sind.
Einen besonderen Vorteil bieten die be zeichneten Zusätze, wie Versuche ergaben, infolge ihrer glanzfördernden Wirkung beim Verspinnen wenig gereifter Viskose, deren Neigung zur Bildung matter, nicht gut deckender Fäden sie aufheben.
Die erwähnten Zusätze von Phenolen, Phenolderivaten usw. werden vorteilhaft nach dem Verspinnen, respektive Fällen der Viskose aus dem erzeugten Zelluloseprodukt wieder entfernt. Die Entfernung dieser Zu sätze kann gleichzeitig mit der nach dem Spinn- bezw. Fällprozess erfolgenden Ent- säuerung der gebildeten Kunstseide, Bänder, Filme und dergleichen vorgenommen werden.
Das Verfahren kann zum Beispiel wie folgt ausgeführt werden <I>Beispiel 1:</I> 1'00 kg Zellstoff werden in üblicher Weise zu Viskose verarbeitet, wobei jedoch zum Unterschiede gegenüber der bekannten Ar beitsweise zum Lösen des Zelluloseexantho- genates eine Lauge verwendet wird, der 1 kg Phenol zugesetzt wurde.
Diese Viskose wird mit einer Reife von zum Beispiel 9 (Hotten- roth) zum Beispiel in einem Fällbad von folgender Zusammensetzung verarbeitet: SO,H-.=10%, Xa2S04=10%, MgS04=5%, Glukose=-5%, Phenol = 0, 2! % . Bei einer Auffrischung des Bades wird das Phenol in der zur Auffrischung benützten Schwefel säure aufgelöst und mit dieser zugesetzt.
<I>Beispiel 2:</I> 100 kg Zellstoff werden in üblicher Weise zur Viskose verarbeitet, wobei dem Schwefel kohlenstoff 1 kg Kresol zugesetzt wurde und zum Auflösen die übliche Löselauge verwen det wurde. Die Viskose kann auch in einem Fällbad von der folgenden Zusammensetzung verarbeitet werden: 9,5% SO,H2, 24% Na,-. 504, 1 % Zn S04, 0,2 % Kresolsulfosäure.
Process for the production of high-gloss threads, ribbons, films, etc. of high dry and wet strength and elasticity. The rayon consuming industry places on the textile properties of rayon, for example with regard to their tensile strength in dry and wet conditions, elasticity and / or. Elasticity, the requirement that these properties should not be too far behind those of natural silk.
Processes are already known for producing rayon threads of high dry and wet strength. They are based on the fact that precipitation baths with an extraordinarily high concentration of sulfuric acid are used, along with other, often not easy to implement, variations in the working conditions.
With the help of the present process it is possible to produce threads, tapes, films etc. of high dry and wet strength from viscose in a simple way. It has been found that a viscose which contains an additive of at least one body containing the phenol group but not containing the sulfo group, for example phenol, resorein or homologues of the same (for example cresols), or of phenol derivatives, such as amidophenol, which or can be multiply substituted, contains,
or which the corresponding alkali or other metal compounds (phenolates), insofar as they are soluble in the viscose, or mixtures of these substances have been incorporated, have the property of forming a thread during spinning, which is characterized by an extraordinary dry and wet strength, as well as characterized by the greatest suppleness and softness. At the same time, a significant increase in the gloss of the plastic he produced, for example thread, is achieved by these additives. The present method is applicable to the manufacture of rayon, artificial horsehair and the like ribbons, ribbons, films and the like.
These additives can either be added to the finished viscose before it is spun, or they can also be incorporated into the dissolving liquor, which is used to dissolve the sulfided (xanthated) cellulose. These additives can also be added to the carbon disulfide, which is used to xanthate the cellulose, to produce a phenol or. To produce viscose containing phenol derivatives.
The common spinning baths can be used for spinning; However, it has been shown that the reaction can be promoted by using spinning baths which contain a reasonable percentage of the same phenols and / or. Phenol derivatives contain dissolved that have been dissolved in the viscose to be spun.
As tests have shown, the additives mentioned offer a particular advantage as a result of their gloss-promoting effect when spinning less-ripened viscose, whose tendency to form dull, poorly covering threads they cancel out.
The mentioned additions of phenols, phenol derivatives, etc. are advantageously removed again after the spinning or precipitation of the viscose from the cellulose product produced. The removal of these additions can be carried out simultaneously with the after the spinning respectively. During the precipitation process, the formed rayon, ribbons, films and the like can be made acidic.
The method can be carried out, for example, as follows <I> Example 1 </I> 1'00 kg of pulp are processed into viscose in the usual way, but using a lye to dissolve the cellulose exanthogenate, in contrast to the known method to which 1 kg of phenol was added.
This viscose is processed with a maturity of e.g. 9 (Hottenroth) in a precipitation bath with the following composition: SO, H -. = 10%, Xa2S04 = 10%, MgS04 = 5%, glucose = -5%, Phenol = 0.2! %. When refreshing the bath, the phenol is dissolved in the sulfuric acid used for refreshment and added with this.
<I> Example 2: </I> 100 kg of cellulose are processed into viscose in the usual way, with 1 kg of cresol being added to the carbon disulfide and the usual dissolving solution being used. The viscose can also be processed in a precipitation bath with the following composition: 9.5% SO, H2, 24% Na, -. 504, 1% Zn SO4, 0.2% cresol sulfonic acid.