Verfahren zur Darstellung von 3.3'-Dächlorflavanthren. Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren zur Darstellung von Ö . 3'-Dichlor- flavanthren, dadurch gekennzeichnet, dass man 2-Amino-3-chloranthrachinon in Gegen wart eines. Lösungsmittels, eines sauren Kon densationsmittels und eines Oxydationsmittels kondensiert.
Als Lösungsmittel kann man beispiels weise Pentachloräthan verwenden.
Als Oxydationsmittel kann man vorteil haft Stickoxyd verwenden, das man ,durch da.s Reaktionsgemisch leitet, während man als saures Kondensationsmittel Antimonpenta- chlarid benutzen kann.
Statt ein besonderes Oxydationsmittel zu benützen, kann man auch in einem. Lösungs mittel, wie zum Beispiel Nitrobenzol; Nitro- toluol usw.. das gleichzeitig oxydierend wirkt, arbeitet.
Das nachstehende Beispiel veranschaulicht, wie die Erfindung ausgeführt werden kann, wobei alle Teile in Gewichtsteilen angegeben sind. <I>Beispiel:</I> 40 Teile von 2-Amino-3-chlor-anthrachi- non werden zu einer Mischung von<B>150</B> Teilen Antimonpentachlorid und 400 Teilen Nitro- benzol zugesetzt und während einer Stunde gekocht. Die Lösung wird .abgekühlt und der Farbstoff abfiltriert. Er wird in Form von glitzernden rötlichen Kristallen mit einem broncenen Glanz erhalten.
Die Nitrobenzol- Mutterlaugen können hierauf abdestilliert werden, um sie von organischen Verunreini gungen zu befreien und hierauf werden sie nach geeigneter Behandlung mit _ Chlor zur Regenerierung des Antimonpentaohlorides zur Wiederverwendung bei .der Kondensation ge- brauchsfähig gemacht.
Der erhaltene Körper, welcher 3. 3'-Di- chlorflavanthren zu sein scheint, löst sich in konzentrierter Schwefelsäure, wobei er eine gelbe Lösung ergibt, aus welcher der Farb stoff durch Zusatz von Wasser wieder aus gefällt wird. Er ist in Alkalihydrosulfit zu einer kö nigsblauen Küpe löslich, welche Textilfasern in tiefblauen Tönen anfärbt, ,die beim Ver hängen an der Luft orangegelbe Töne von ausgezeichneter Echtheit liefern.
Process for the preparation of 3.3'-Dächlorflavanthren. The present invention relates to a method for the preparation of oil. 3'-dichloro flavanthrene, characterized in that 2-amino-3-chloroanthraquinone in the presence of a. Solvent, an acidic condensing agent and an oxidizing agent condensed.
The solvent can be used, for example, pentachloroethane.
The oxidizing agent used can advantageously be nitrogen oxide, which is passed through the reaction mixture, while antimony pentachlaride can be used as the acidic condensing agent.
Instead of using a special oxidizing agent, one can also use one. Solvents such as nitrobenzene; Nitro-toluene, etc. which has an oxidizing effect at the same time, works.
The following example illustrates how the invention can be carried out, with all parts being given in parts by weight. <I> Example: </I> 40 parts of 2-amino-3-chloro-anthraquinone are added to a mixture of <B> 150 </B> parts of antimony pentachloride and 400 parts of nitrobenzene and the mixture is boiled for one hour . The solution is cooled and the dye is filtered off. It is obtained in the form of glittering reddish crystals with a bronze sheen.
The nitrobenzene mother liquors can then be distilled off in order to free them from organic impurities and then, after suitable treatment with chlorine to regenerate the antimony pentahloride, they are made usable for reuse in the condensation.
The body obtained, which appears to be 3'-chloroflavanthrene, dissolves in concentrated sulfuric acid, giving a yellow solution from which the dye is precipitated again by adding water. It is soluble in alkali hydrosulphite to form a royal blue vat, which dyes textile fibers in deep blue tones, which, when exposed to air, produce orange-yellow tones of excellent fastness.