Procédé pour changer la solubilité d'acétate de cellulose de viscosité très grande. Dans la fabrication .d'acétate de cellu lose, il est usuel, lorsque l'acétylation est ter minée, de soumettre le produit résultant à un traitement secondaire, dit de maturation, qui a pour but de changer la solubilité de l'acé tate de cellulose et de lui communiquer la propriété de solubilité qu'il doit posséder en vue d'obtenir des dissolutions appropriées à la fabrication de filaments, par exemple par le procédé de filage à sec ou évaporatoire, ou par n'importe quel autre procédé approprié.
La viscosité d'acétate de cellulose mûri, mesurée suivant la méthode ordinaire, c7est- à-dire par comparaison de la vitesse d'écou lement d'une dissolution ,à 6 % dans de l'acé tone pure à 15,5 C avec celle de la glycé rine pure dans les mêmes conditions, cette dernière étant supposée être égale à 100, varie dans une mesure marquée selon la fa çon dont l'acétate de cellulose est préparé. Pour établir une comparaison exacte entre let viscosités relatives de différents acétates cel lulosiques préparés par différentes méthodes, il faut, bien entendu, que la phase à laquelle la. maturation est arrêtée soit la même pour tous.
Les phases diverses de maturation sont montrées par la solubilité des acétates de cel lulose dans différents solvants, par exemple l'acétone, l'alcool et le benzol-alcool (le plus important).
Dans le brevet suisse No 105945 du ler mai 1923 on a décrit un procédé pour la fabrication d'acétate de cellulose qui, à la fois avant et après la maturation effectuée de la manière ordinaire, possède une viscosité extrêmement élevée s'élevant jusqu'à 200, 300, 400 et même davantage mesurée par la sus dite méthode et dont la molécule de cellulose originelle est beaucoup mieux préservée que dans les acétates antérieurement connus.
Toutefois, quoiqu'un tel acétate, après avoir été mûri jusqu'à la phase usuelle, soit soluble dans l'acétone, le benzol-alcool, etc. pour don ner des solutions de la concentration requise pour les usages industriels (par exemple de 10 % à 30% ou davantage), les solutions ré sultantes possèdent une viscosité très élevée.
Le demandeur a découvert que si l'on pro longe le traitement secondaire ou de matura tion au delà de la phase usuelle à laquelle l'acétate est soluble dans l'acétone et dans les mélanges d'alcool et de benzol, il s'effectue un changement graduel des propriétés de l'acé tate de cellulose, de sorte qu'un produit peut être obtenu, dont les solutions dans des sol vants dilués, par exemple dans des mélanges d'acétone et d'eau, ont une viscosité infé rieure à celle des solutions de la même con centration dans l'acétone, etc., de l'acétate de cellulose dans les phases précédentes de maturation, la molécule de cellulose restant néanmoins sensiblement intacte.
Ainsi, par exemple, lorsque des mélanges d'acétone et d'eau sont employés comme sol vants, on peut augmenter la proportion d'eau dans le solvant à mesure que la maturation se poursuit, et il en résulte que la viscosité diminue, les filaments ou fils produits par le filage d'une telle solution de viscosité dimi nuée possédant néanmoins la résistance aug mentée qu'on pouvait espérer en raison de la viscosité élevée de l'acétate produit par l'acéty- lation et de la préservation de la molécule de cellulose.
Des résultats similaires peuvent être obtenus par l'application d'autres, sol vants ou mélanges de solvants qui dissol vent l'acétate de cellulose à cette phase de la maturation. La résistance des filaments ré sultants, que ces filaments soient obtenus par filage à sec ou autrement, est entièrement satisfaisante. En fait, on a.
trouvé que, en dépit de la diminution de la viscosité, les fi laments obtenus en filant les solutions de l'a cétate de cellulose résultant possèdent une résistance sensiblement augmentée et, en fait, sont beaucoup plus résistants que tous les fi laments antérieurement fabriqués d'autres so lutions d'acétate de cellulose, qui ont une vis cosité similaire mais qui ont été préparés d'aeétates de cellulose primitifs ayant une viscosité inférieure.
Par conséquent, suivant le procédé, on change la solubilité d'un acétate de cellulose, qu'il soit préparé suivant le brevet suisse Ne 105945 ou non, d'une viscosité, au point de solubilité maximum dans l'acétone pure dépassant 503 mesurée par la méthode sus- dite, c'est-à-dire par comparaison de la vi tesse d'écoulement d'une solution à 6 % dans l'acétone avec celle de la glycérine pure, en particulier d'un acétate de cellulose ayant une viscosité supérieure à 100, par exemple 150, 200 ou 400 mesurée par ladite méthode, sans dégrader sensiblement la molécule de cellulose, en poussant le traitement de ma turation au delà de la phase usuelle où la solubilité dans l'acétone et dans les mélanges d'alcool et de benzol existe.
Initialement, la phase à laquelle la maturation doit être ar rêtée est déterminée selon la force voulue des filaments obtenus en filant des solutions d'acétate mûri, et la maturation peut ensuite être réglée pratiquement en éprouvant les ca ractéristiques de solubilité du produit mûri, ce qui peut avantageusement être effectué en déterminant la solubilité dans un mélange d'acétone et d'eau. A mesure que la matura tion se poursuit, l'acétate -de cellulose devient soluble dans de l'acétone de dilution plus grande.
La maturation peut être effectuée par les procédés décrits dans les brevets suisses Nos 67113 du<B>25</B> septembre 1911 et 68001 du 25 septembre 1911, lesquels brevets dé crivent en détail des procédés pour effectuer un traitement secondaire en vue de la trans formation de produits d'acétylation en pro duits possédant d'autres solubilités.
<I>Exemple:</I> On traite 100 parties en poids clé cellu lose avec 900-1000 parties en poids d'acide acétique glacial, 200-250 parties en poids d'anhydride acétique et 3-10 parties en poids d'acide sulfurique à une température initiale de 0-5 C, température qu'on peut laisser s'élever à 10-15 C ou même da vantage vers la fin de l'acétylation. Quand l'acétylation est terminée,
on détruit l'excès d'agent acétylant par une addition d'eau et on laisse reposer le mélange à environ 20 C jusqu'à ce qu'on ait obtenu un produit qui est soluble dans l'acétone contenant environ 3 à 10 /o d'eau ou davantage selon -le degré auquel la viscosité doit être réduite. La solution d'acétylation peut aussi être traitée en neutralisant partiellement ou com plètement l'effet de l'agent de -ondensation et, en conduisant ensuite le traitement secon daire soit à la température ordinaire, soit en chauffant pour accélérer la réaction comme décrit dans les susdits brevets.
L'acétate de cellulose résultant de la ma turation décrite plus haut peut être dissous dans des mélanges d'acétone et d'eau pour former des solutions de filage contenant de 10 % à 20 % ou 25 % d'acétate de cellulose et capables de donner par filage des filaments sensiblement plus résistants que tous les fi laments artificiels connus jusqu'à ce jour.
Le procédé n'est pas limité au mode opé ratoire particulier de l'exemple. Par exemple, la maturation peut être effectuée sans l'addi tion d'eau ou d'agents neutralisants, ou bien elle peut être effectuée après l'addition de substances, par exemple l'acide lactique, dont l'action est analogue à celle de l'eau, ou en core par tout autre procédé.
L'acétate de cellulose obtenu est appli cable à la production de filaments ou fils ar tificiels et de produits textiles, tissés, trico- tés ou autres, contenant ces filaments ou fils artificiels.