Procédé et dispositif pour la fabrication de membranes ultrafiltres. Les membranes, dites ultrafiltres, formées de gelées d'éthers de cellulose, sont, comme on le sait, employées clans les laboratoires de recherches scientifiques depuis un certain nombre d'années. On .a décrit plusieurs pro cédés pour leur préparation; mais., ces procé- clés, qui sont très convenables pour les labora toires, sont trop coûteux ou trop compliqués pour qu'on puisse les appliquer à l'industrie.
On ne peut pas penser à les employer pour préparer par exemple plusieurs centaines de mètres carrés de membranes ultrafiltres; comme il est nécessaire de le faire pour les opérations industrielles.
L'invention comprend un procédé et un dispositif à marche continue pour la produc tion de ces membranes par grandes quantités. Suivant ce procédé, on forme la gelée d'éther de cellulose sur une toile servant de support. Ce procédé peut être rendu particulièrement économique en récupérant le solvant employé pour dissoudre l'éther de cellulose.
Le dessin ci-annexé montre, à titre d'-exem- ple et en vue schématique, un dispositif per mettant la réalisation du présent procédé. Dans cet exemple, pour réaliser le pro cédé, la membrane d'éther de cellulose et, no tamment, de nitro-cellulose, est formée sur une bande de toile d'une longueur quelconque entraînée par des rouleaux.
Partant d'un premier rouleau magasin ca, la bande plonge d'abord dans un bac b contenant la solution d'éther de cellulose ou collodion, puis elle passe sur un rouleau de renvoi c et ressort verticalement du bac, en entraînant par ad hérence une certaine quantité de collodion. A une certaine distance au-dessus du bac, la bande, qui a commencé 'a sécher, rencontre un système de rouleaux d et e qui la conduisent au travers d'une cuve f, pleine de liquide coagulant, par exemple d'eau, dans laquelle elle chemine pendant quelque temps.
Elle en sort complètement affermie et débarrassée de la plus grande partie du solvant et va alors s'emmagasiner sur un dernier rouleau g.
Dans l'exemple de réalisation figuré sur le dessin, la bande parcourt une seule fois la cuve remplie .de liquide coagulant. Il est 6vi- dent toutefois qu'il est possible, à l'aide d'au tres rouleaux, de prolonger son parcours dans ce liquide pour assurer un lavage plus com plet. On peut aussi remplacer la cuve unique par plusieurs cuves successives, avec une cir culation méthodique de liquide coagulant.
La vitesse de déroulement. doit être assez petite pour que le collodion entraîné par la bande de toile soit déjà. solidifé avant d'arri ver au rouleau d, sans quoi elle pourrait ad hérer à ce dernier. Pour plus de sfireté, ce rouleau peut être garni d'une toile, d'un pa pier buvard ou de toute autre substance po reuse imprégnée du liquide coagulant; on évite ainsi l'adhérence d'une manière com plète, à condition que le liquide imprégnant le rouleau soit fréquemment renouvelé.
La récupération du solvant de l'éther de cellulose peut s'effectuer de deux manières. Une première partie de ce solvant s'évapore pendant le passage de la toile entre le bac à collodion b et le rouleau d. Les vapeurs étant plus lourdes que l'air tombent verticalement; il suffit d'entourer cette partie de l'appareil d'une sorte de caisse et de capter, à la partie inférieure, l'air chargé de vapeurs. Une autre partie du solvant est entraînée par la toile et se retrouve dissoute dans le liquide coagulant, d'où on peut l'extraire.
En vue du contrôle de la régularité des membranes, on peut ajouter une matière cola rante au .liquide contenu dans le bac de coaba- lation. Des variations dans la texture ou dans l'épaisseur de la. membrane filtrante se tra duisent alors par des différences de colora tion immédiatement perceptibles.
Dans le mode de fabrication des mem branes ultrafiltres qui vient d'être décrit, la. bande de toile fonctionne simplement comme support de la 'gelée d'éther de cellulose, qui est la partie filtrante. Le passage de cette bande de toile dans le bac à collodion a sim plement pour but l'impréb cation de la. toile. Il peut être remplacé par tout autre disposi tif aboutissant au même résultat: par exem ple, l'imprégnation peut être réalisée en fai sant couler en filet ou en lame mince, au moyen d'un déversoir, le collodion sur la toile, soit des deux côtés, soit d'un seul.
Avant de passer dans la machine qui l'im- prèbnera. de collodion, la bande de toile peut recevoir un apprêt qui en modifiera les pro priétés filtrantes; elle peut, par exemple, être humectée d'eau ou d'une dissolution ayant pour but de modifier ultérieurement les pro priétés filtrantes de la gelée d'éther de cellu lose.
Process and device for the manufacture of ultrafilter membranes. The so-called ultrafilter membranes, formed from cellulose ether jellies, have been used, as we know, in scientific research laboratories for a number of years. Several processes have been described for their preparation; however, these procedures, which are very suitable for laboratories, are too expensive or too complicated to be applied in industry.
One cannot think of using them to prepare, for example, several hundred square meters of ultrafilter membranes; as is necessary for industrial operations.
The invention comprises a process and a device in continuous operation for the production of these membranes in large quantities. According to this process, the cellulose ether jelly is formed on a canvas serving as a support. This process can be made particularly economical by recovering the solvent used to dissolve the cellulose ether.
The accompanying drawing shows, by way of example and in schematic view, a device for carrying out the present process. In this example, to carry out the process, the cellulose ether membrane and, in particular, of nitro-cellulose, is formed on a web of fabric of any length carried by rollers.
Starting from a first magazine roll ca, the strip first plunges into a tank b containing the cellulose ether or collodion solution, then it passes over a deflection roller c and comes out vertically from the tank, dragging by adhesion a certain amount of collodion. At a certain distance above the tank, the strip, which has started to dry, meets a system of rollers d and e which lead it through a tank f, full of coagulating liquid, for example water, in which she walks for some time.
It comes out completely strengthened and freed from most of the solvent and will then be stored on a last roll g.
In the exemplary embodiment shown in the drawing, the strip travels only once through the tank filled with coagulating liquid. However, it is obvious that it is possible, using other rollers, to extend its path in this liquid to ensure a more complete washing. The single tank can also be replaced by several successive tanks, with methodical circulation of the coagulating liquid.
The unwinding speed. must be small enough that the collodion entrained by the canvas strip is already. solidified before reaching the roller d, otherwise it could adhere to the latter. For added security, this roller may be lined with a cloth, a blotting paper or any other porous substance impregnated with the coagulating liquid; the adhesion is thus completely avoided, provided that the liquid impregnating the roll is frequently renewed.
The recovery of the solvent from the cellulose ether can be carried out in two ways. A first part of this solvent evaporates during the passage of the fabric between the collodion tank b and the roller d. The vapors being heavier than air fall vertically; it suffices to surround this part of the apparatus with a sort of case and to capture, in the lower part, the air laden with vapors. Another part of the solvent is entrained by the fabric and is found dissolved in the coagulating liquid, from which it can be extracted.
In order to check the regularity of the membranes, a cola rant material can be added to the liquid contained in the coabulation tank. Variations in the texture or in the thickness of the. membrane filters are then reflected in immediately noticeable differences in color.
In the method of manufacturing ultrafilter membranes which has just been described, the. Cloth tape simply functions as a carrier for the cellulose ether jelly, which is the filter part. The passage of this strip of fabric in the collodion tank is simply intended to impregnate the. canvas. It can be replaced by any other device leading to the same result: for example, the impregnation can be carried out by running in a net or in a thin blade, by means of a weir, the collodion on the fabric, or two sides, or only one.
Before going through the machine that will impregnate it. of collodion, the fabric strip may receive a primer which will modify its filtering properties; it may, for example, be moistened with water or with a solution intended to subsequently modify the filtering properties of the cellulose ether jelly.