CA2186989C

CA2186989C - Process for assembling intermetallic parts by sintering

Info

Publication number: CA2186989C
Application number: CA002186989A
Authority: CA
Inventors: Yves Bigay; Alain Lasalmonie
Original assignee: Commissariat a lEnergie Atomique CEA; Societe Nationale dEtude et de Construction de Moteurs dAviation SNECMA
Current assignee: Safran Aircraft Engines SAS; Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Priority date: 1995-10-04
Filing date: 1996-10-02
Publication date: 2003-01-14
Anticipated expiration: 2016-10-02
Also published as: DE69606001T2; EP0767028A1; US5788142A; CA2186989A1; EP0767028B1; FR2739583A1; JPH09164490A; ES2144710T3; JP3267874B2; ATE188409T1; FR2739583B1; DE69606001D1

Abstract

Two pieces of intermetallic compound such as TiAl are bonded together, or one such piece is coated or repaired, by mixing the corresponding metal powders to approximately the same formula as in said piece(s) and compacting an intermediate or coating section from the mixture, then placing the section between or in contact with the piece(s) and heating the assembly to reactively sinter the section and bond it to the piece(s) by diffusion. Pref. the heating involves a first sintering stage followed by bonding at a higher temp.

Description

PROCEDE D'ASSEMBLAGE PAR FRITTAGE REACTIF DE PIECES EN
MATERIAU INTERMETALLIQUE ET APPLICATIONS DERIVEES.

La présente invention concerne un procédé d'assemblage et 5 liaison par frittage réactif de pièces en matériau intermétallique. Elle concerne également certaines applications dérivées utilisant un revêtement ou destinées à
la réalisation d'une réparation.

10 Divers matériaux intermétalliques ont été développés présentant des propriétés intéressantes et des avantages d'utilisation pour certaines applications particulières, notamment dans le domaine aéronautique, par rapport aux alliages ou superalliages métalliques classiques. On trouve 15 notamment parmi ces composés TiAl, TiNi, NiAl, FeAl ou Ti3Al.
Ces matériaux ont été mis en forme par fonderie ou par forgeage. US 4 294 615 décrit par exemple un matériau TiAl de ce type.

20 Toutefois l'assemblage des pièces obtenues présente des difficultés particulières qui ont été insuffisamment résolues. En effet, les techniques d'assemblage connues et appliquées aux matériaux classiques, alliages ou superalliages métalliques, se révèlent mal adaptées à ces 25 nouveaux matériaux intermétalliques. Notamment, les procédés d'assemblage avec fusion, avec ou sans métal d'apport, du type soudage par faisceau d'énergie, faisceau d'électrons ou faisceau laser ou à l'arc électrique par procédé TIG ont l'inconvénient de modifier profondément la structure 30 métallurgique du matériau et sont donc particulièrement difficiles à utiliser dans les matériaux fragiles que sont les composés intermétalliques. De même, lors d'assemblage au moyen de procédés du type brasage et brasage-diffusion, le métal d'apport a un point de fusion inférieur à celui du 35 métal de base, ce qui ne permet pas d'assurer la continuité
métallurgique de l'assemblage et peut en limiter les domaines d'usage en particulier en température. Certains autres procedes comme le soudage-diffusion et le soudage par friction prevoient de realiser l'assemblage à l'etat solide.
Toutefois, le soudage-diffusion nécessite des surfaces d'accostage possedant une qualité géométrique parfaite et un 5 contrôle très contraignant des conditions de propreté et de cycle thermique. Le soudage par friction demande des qualites rheologiques particulières et se prête mal à un certain nombre de configurations d'assemblage.

10 Un des buts de l'invention est la mise au point d'un procede d'assemblage de pièces en matériau intermetallique ne presentant pas les inconvénients des procedes connus anterieurs et assurant un standard suffisant de qualite notamment tel qu'il est requis dans le domaine aeronautique.
15 Un procédé d'assemblage de deux élements dont au moins l'un est constitue d'un materiau inter metallique repondant à ces conditions est caracterise en ce qu'il comporte les etapes suivantes :

20 a) melange de poudres élémentaires de manière à obtenir une composition globale correspondant à celle d'un compose intermetallique du même type que ledit materiau intermetallique, 25 b) compaction et mise en forme d'un element intermediaire à
partir du melange obtenu à l'etape a), à une temperature inferieure à la température de frittage réactif du composé, c) mise en place dudit élément intermédiaire entre les 30 surfaces des éléments à assembler, d) traitement de l'ensemble obtenu à l'étape c) au four suivant un premier cycle thermique dont les conditions de température, de pression et de durée sont déterminées de 35 façon à obtenir un frittage réactif de l'élément intermédiaire et une consolidation de l'assemblage, e) traitement de diffusion suivant un second cycle thermique _ 3 au four à une température plus élevée qu'à l'étape d) et dans des conditions déterminées pour consolider mécaniquement l'assemblage.

5 L'utilisation à l'étape c du procédé conforme à l'invention de l'élément intermédiaire constituant un matériau d'apport obtenu aux étapes a et b présente de nombreux avantages et notamment :

10 - la composition moyenne du matériau d'apport peut être identique à celle du matériau de base ou peut être adaptée aux exigences globales d'utilisation de l'assemblage ;

- le matériau d'apport dans la forme prévue par l'invention 15 présente une ductilité initiale qui lui permet de s'accommoder des défauts d'accostage et de préparation des joints de l'assemblage ;

- au cours de l'étape d du procédé conforme à l'invention, le 20 frittage réactif des poudres élémentaires transforme le matériau d'apport en un composé intermétallique qui peut avantageusement être identique aux matériaux à assembler ou adapté aux exigences particulières d'utilisation de l'assemblage ;
- au cours de l'étape e du procédé conforme à l'invention une liaison métallurgique de qualité adéquate est obtenue par diffusion sous pression.

30 D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à l'aide de la description ci-après de quelques exemples d'application du procédé d'assemblage selon l'invention.

35 Une première séquence remarquable du procédé d'assemblage conforme à l'invention de deux éléments dont au moins l'un est constitué d'un matériau intermétallique permet la réalisation d'un matériau d'apport et comporte les deux étapes suivantes :

a) melange de poudres elementaires de manière à obtenir une composition globale correspondant à celle d'un composé
intermétallique du même type que ledit matériau 5 intermétallique à assembler ;

b) compaction et mise en forme d'un élément intermédiaire à
partir du mélange obtenu à l'étape a.

10 Ledit élément intermédiaire peut notamment être obtenu en réalisant des rubans ou tôles laminés par filage et/ou laminage à l'épaisseur souhaitée, effectué à une basse température, inférieure à la température de frittage réactif du composé. Une compaction directe aux côtes souhaitées peut 15 également être réalisée ou la compaction peut être suivie d'un usinage. Après cette mise en forme, les dimensions géométriques définitives de l'élément intermédiaire sont obtenues par tout moyen classique tel que découpage, emboutissage etc... La réalisation du mélange et l'obtention 20 du materiau d'apport à partir des poudres elementaires telles que décrites ci-dessus peuvent être obtenues au moyen de tout procédé connu physico-chimique tel que melange mecanique projection, copr&cipitation de poudres etc...

25 L'étape suivante c comportant la mise en place dudit élément intermédiaire entre les surfaces des éléments à assembler permet la réalisation de l'assemblage. Le matériau d'apport est alors inséré ou directement déposé entre les deux parties à assembler. L'ensemble peut être pressé à température 30 ambiante ou à une température qui reste inférieure à celle du déclenchement du frittage-réactif pour obtenir un accostage adéquat. La ductilité du matériau d'apport confère une capacité de déformation suffisante pour accommoder les défauts d'accostage.
A l'étape suivante d, l'ensemble obtenu à l'étape c est porté
au four et traité suivant un premier cycle thermique dont les conditions de température, de pression qui peut être isostatique ou uniaxiale et de durée sont déterminées de Y ~ Y

façon à réaliser la transformation du mélange de poudres en composé intermétallique par frittage réactif. Le frittage réactif peut s'effectuer sans fusion selon le type d'intermétallique mis en oeuvre. A l'issue de cette étape on 5 dispose d'un assemblage totalement intermétallique et suffisamment consolidé pour faciliter la manipulation lors de la poursuite des opérations.

Une étape finale e comporte un traitement de diffusion 10 suivant un second cycle thermique au four au cours duquel la liaison réalisée à l'étape précédente d est portée à une température plus élevée qu'à l'étape d, avec ou sans pression, pour poursuivre la diffusion entre la couche intermédiaire et les métaux de base constitutifs de 15 l'assemblage de manière à consolider mécaniquement l'assemblage. Avantageusement, le traitement de diffusion est effectué à une température supérieure à 0,8 Tf Tf étant la température absolue de fusion du composé intermétallique utilisé. Dans la mise en oeuvre du procédé en production 20 industrielle, les étapes qui viennent d'être décrites et notamment les étapes d et e de traitement au four peuvent être réalisées en enchaînement continu ou être dissociées, ce qui donne de la souplesse.

25 EXEMPLES D'APPLICATION

Il s'agit de réaliser un assemblage de deux pièces en TiAl L'élément intermédiaire de matériau d'apport est réalisé
comme suit :

a) pesée des poudres élémentaires dans les proportions 35 suivantes :

Titane 631 g, Aluminium 341 g, chrome 27,4 g.

et mélange pendant une heure en turbulat ;

_ 6 b) la compaction est obtenue par compression uniaxiale du mélange sous une pression de 7 X102 MPa de manière à obtenir des plaques d'épaisseur de 2 mm.

5 A l'étape c suivante, les pièces de TiAl à assembler sont préparées par usinage suivi d'un nettoyage et l'élément intermédiaire obtenu à l'étape b est inséré entre les deux parties de TiAl à assembler. L'ensemble obtenu est disposé
dans une enveloppe en acier doux dans laquelle on effectue le 10 vide puis une fermeture étanche est réalisée. Un jeu très faible, inférieur à 0,5% est ménagé entre l'enveloppe et les pièces à assembler.

Les étapes d et e de traitement au four sont réalisées en 15 enchaînement selon le cycle suivant et sans pression :

- chauffage jusqu'à 600C et maintien d'une heure pour réaliser le frittage réactif, 20 - puis chauffage jusqu'à 1200C et maintien de trois heures pour poursuivre la diffusion et augmenter la consolidation.

L'ensemble est ensuite dégainé.

Il s'agit d'une variante de réalisation pour un assemblage de deux pièces en TiAl. L'élément intermédiaire de matériau d'apport est réalisé comme suit :
a) pesée des poudres éiémentaires dans les proportions suivantes :

Titane 631g, Aluminium 341g, chrome 27,4g, et mélange pendant une heure en turbulat ;

b) la compaction et mise en forme est réalisée de la manière suivante :

5 - compression isostatique du mélange obtenu a l'étape a dans une enveloppe en latex de manière à obtenir une billette de diamètre 50 mm et de hauteur 120 mm ;

- gainage du comprimé de poudres obtenu par de l'aluminium 10 d'une épaisseur de 10 mm, ce gainage permettant de protéger le comprimé de poudres de l'oxydation pendant les opérations suivantes de transformation ;

- extrusion à 350C avec une filière de 35 x 9 mm, le rapport 15 d'extrusion étant de 14 ;

- laminage à 350C de manière a obtenir un laminé de 0,5 mm d'épaisseur, dont la composition moyenne correspond a celle du matériau intermétallique Ti50Al48Cr2, - enlevement de la gaine d'aluminium par cisaillage.

A l'étape c suivante, les pieces de TiAl a assembler sont préparées par usinage suivi d'un nettoyage et l'élément 25 intermédiaire obtenu a l'étape b est inséré entre les deux parties de TiAl a assembler. L'ensemble obtenu est disposé
dans une enveloppe de titane dans laquelle on effectue le vide puis une fermeture étanche est réalisée. Les étapes d et e sont réalisées en enchaînement dans une enceinte de 30 compression isostatique a chaud selon le cycle suivant :

- chauffage jusqu'a 600C et maintien pendant une heure sous une pression de 102MPa pour réaliser le frittage réactif, 35 - puis chauffage jusqu'à 1200C et maintien pendant trois heures sous une pression de 1,5 x 102MPa pour poursuivre la diffusion et augmenter la consolidation.

~186989 -L'ensemble est ensuite dégainé.

s Par rapport à l'exemple 2 précédent, seules les modifications suivantes sont apportées :

- à l'étape b, la billette obtenue est directement soumise à
10 une opération de laminage à 20C pour obtenir une epaisseur de TiAl de 1 mm - à l'etape c, l'ensemble est dispose dans un outillage de compression uniaxiale à chaud - les etapes d et e sont reunies dans un traitement unique effectue dans un four de compression uniaxiale à chaud selon le cycle suivant :

20 x chauffage jusqu'à 1000C et maintien pendant deux heures sous une pression de 50MPa de manière à realiser le frittage reactif et la diffusion.

Diverses variantes de realisation peuvent être apportees à la 25 realisation d'assemblage de pièces en TiAl suivant les modalites decrites en reference aux exemples ci-dessus 1, 2 et 3.

Notamment, divers ajustements de composition du materiau 30 d'apport adaptes aux exigences d'utilisation de l'assemblage peuvent être effectués dans le mélange des poudres à l'étape a et les compositions suivantes ont par exemple été testées :

Ti52 A148 ; Ti48 A148 Cr2 Nb2; Ti48 A148 Cr2 NblV1, les pourcentages indiqués étant atomiques.

~186989 Par ailleurs, diverses combinaisons des étapes décrites dans les exemples ci-dessus concernant d'une part la réalisation du matériau d'apport suivant les étapes a et b et d'autre 5 part la réalisation de l'assemblage suivant les étapes c, d et e peuvent être réalisées et notamment :

- l'élément intermédiaire de l'exemple 1 peut être utilisé
avec les conditions d'assemblage des exemples 2 ou 3 et de 10 même l'élément intermédiaire des exemples 2 et 3 respectivement avec les conditions d'assemblage des exemples 1 ou 3 et 1 ou 2.

Il s'agit de réaliser un assemblage de deux pièces en NiAl.

Les conditions de mise en oeuvre du procédé conforme à
l'invention sont identiques a celles qui ont été précédemment 20 décrites en référence à l'exemple 2, à l'exception des modifications suivantes :

- les proportions de poudres élémentaires pour la réalisation de l'élément intermédiaire de matériau d'apport sont : Nickel 25 685g et Aluminium 314g - l'enveloppe utilisée à l'étape c est en acier.

Pour cet assemblage, les variantes de réalisation 30 précédemment décrites pour l'assemblage de pièces en TiAl, en référence aux exemples 1 et 3 ci-dessus peuvent également être appliquées, d'une part, pour la réalisation du matériau d'apport et d'autre part, pour obtenir le frittage réactif et la consolidation par diffusion.

Il s'agit de réaliser un assemblage de deux pièces en TiNi.

Des conditions de mise en oeuvre identiques à celles qui ont été précédemment décrites en référence à l'exemple 4 et les mêmes variantes de réalisation sont applicables à l'exception 5 de la modification suivante :

- les proportions de poudres élémentaires pour la réalisation du métal d'apport à l'étape a sont Nickel 551g, Titane 449g.

Il s'agit de réaliser un assemblage de deux pièces en FeAl.

Des conditions de mise en oeuvre identiques à celles des 15 exemples 4 et 5 ainsi que leurs variantes de réalisation sont à nouveau applicables, à l'exception des modifications suivantes:

- les proportions de poudres élémentaires sont Fe 674g, 20 Aluminium 326g - les températures de chauffage aux deux paliers sont respectivement 600C et 1100C.

Il s'agit de réaliser un assemblage de deux pièces en Ti3Al.

A nouveau, les conditions de mise en oeuvre des exemples 4, 5 30 et 6 sont reprises et leurs variantes de réalisation sont applicables, à l'exception des modifications suivantes :

- les proportions de poudres élémentaires sont Titane 842g, Aluminium 158g - les températures de chauffage aux deux paliers sont respectivement 600C et 1000C.

~186989 Le procédé d'assemblage conforme à l'invention permet aussi d'assembler deux éléments en d'autres matériaux intermétalliques que ceux qui ont été utilisés dans les exemples de réalisation décrits ci-dessus, notamment ceux à
5 base de Niobium par exemple.

Il s'agit de réaliser un assemblage hétérogène d'un élément 10 en matériau intermétallique et d'un élément en alliage métallique.

Dans cet exemple, un élément en TiAl et un élément en alliage de titane, par exemple TA6V sont assemblés dans des 15 conditions identiques à celles de l'exemple 7, le matériau d'apport utilisé de composition Ti3Al étant également identique.

En variante de réalisation et afin d'accommoder les 20 déformations et les contraintes, en fonction des applications particulières, deux ou trois couches de matériau d'apport peuvent être appliquées et les compositions retenues sont dans ce cas : TiAl, Ti3Al et Ti respectivement. Les conditions de réalisation de ces matériaux d'apport restent 25 celles qui ont été précédemment décrites en références aux exemples 1, 2 et 3 au choix et en fonction des applications particulières.

Le procédé d'assemblage conforme à l'invention permet 30 également d'assembler d'autres couples d'éléments, l'un intermétallique et l'autre métallique classique. Les assemblages hétérogènes suivants ont notamment été testés :
Ti3Al + alliage à base titane ; NiAl + alliage à base nickel ; FeAl + alliage à base fer ; TiNi + Alliage à base titane ;
35 TiNi + alliage à base nickel.

~186989 Le procédé conforme à l'invention permet également dans une application particulière de limiter l'assemblage a la réalisation d'un revêtement sur une pièce ou d'effectuer une 5 réparation de pièce par apport de matériau.

Un revêtement de TiAl ou une réparation par apport de TiAl peuvent ainsi être réalisés dans les conditions de mise en oeuvre précédemment décrites en référence a l'exemple 2, la 10 température de chauffage au deuxieme palier étant dans ce cas limitée a 1050C et le matériau d'apport a l'étape c du procédé au lieu d'être inséré entre deux éléments étant simplement posé sur la piece à revêtir ou dans la zone de pièce à réparer.
Comme précédemment, les variantes de réalisation précédemment décrites pour l'assemblage de pièces en TiAl, en référence aux exemples 1 et 3, sont également applicables pour la réalisation du revêtement ou de la réparation.

Un revêtement de NiAl ou une réparation par apport NiAl sont réalisés dans les conditions de mise en oeuvre précédemment décrites en référence à l'exemple 4, la température de 25 chauffage au deuxième palier étant dans ce cas limitée à
1050C et le matériau d'apport à l'étape c du procédé au lieu d'être inséré entre deux éléments étant simplement posé sur la piece a revêtir ou dans la zone de piece a réparer. Comme précédemment, les variantes de réalisation précédemment 30 décrites pour l'assemblage de deux pièces, en référence aux exemples 1 et 3 sont également applicables pour la réalisation du revêtement ou de la réparation.

Outre les revêtements décrits de TiAl et de NiAl, d'autres 35 revêtements ou réparations à base d'intermétalliques ont été
également testés et réalisés dans les mêmes conditions de mise en oeuvre que précédemment décrites dans le cas d'assemblages et notamment Ti3Al, FeAl et TiNi. PROCESS FOR REACTIVE FRITTAGE ASSEMBLY OF WORKPIECES
INTERMETALLIC MATERIAL AND DERIVED APPLICATIONS.

The present invention relates to a method of assembly and 5 connection by reactive sintering of material parts intermetallic. It also concerns certain derived applications using a coating or intended for performing a repair.

10 Various intermetallic materials have been developed presenting interesting properties and advantages of use for certain particular applications, particularly in the aeronautical field, in relation to conventional metal alloys or superalloys. We find In particular from these compounds TiAl, TiNi, NiAl, FeAl or Ti3Al.
These materials have been shaped by foundry or by forging. No. 4,294,615, for example, describes a TiAl material from this type.

However, the assembly of the parts obtained has particular difficulties that have been insufficiently resolved. Indeed, known assembly techniques and applied to conventional materials, alloys or metallic superalloys, prove to be poorly adapted to these 25 new intermetallic materials. In particular, the processes assembly with fusion, with or without filler metal, of the type energy beam welding, electron beam or laser beam or electric arc by TIG process have the disadvantage of profoundly altering the structure Metallurgical material and are therefore particularly difficult to use in fragile materials that are intermetallic compounds. Similarly, when assembling at means of brazing and soldering-diffusion processes, the filler metal has a lower melting point than the 35 base metal, which does not ensure continuity metallurgy of the assembly and can limit the areas of use especially in temperature. Some others processes such as diffusion welding and friction plan to realize the assembly to the solid state.
However, diffusion welding requires surfaces mooring with perfect geometric quality and 5 very strict control of the conditions of cleanliness and thermal cycle. Friction welding requires quality particular rheological conditions and is not well suited to a certain number of assembly configurations.

One of the aims of the invention is the development of a method assembly of parts made of intermetallic material not having the disadvantages of known methods and ensuring a sufficient standard of quality in particular as required in the aeronautical field.
A method of assembling two elements including at least one is an inter-metallic material that meets these conditions is characterized in that it involves the steps following:

A) mixing of elementary powders so as to obtain a overall composition corresponding to that of a composite intermetallic of the same type as said material intermetallic, B) compaction and shaping of an intermediate element to from the mixture obtained in step a), at a less than the reactive sintering temperature of the compound, (c) establishment of the intermediate element between Surfaces of the elements to be assembled, d) treatment of the assembly obtained in step c) in the oven following a first thermal cycle, the conditions of which temperature, pressure and duration are determined from In order to obtain a reactive sintering of the element intermediate and consolidation of the assembly, e) diffusion treatment following a second thermal cycle _ 3 baked at a higher temperature than in step d) and in conditions determined to mechanically consolidate assembly.

The use in step c of the process according to the invention of the intermediate element constituting a filler material obtained in steps a and b has many advantages and especially :

The average composition of the filler material can be identical to that of the base material or can be adapted the overall requirements for the use of the assembly;

the filler material in the form provided by the invention 15 has an initial ductility that allows it to to cope with docking and preparation defects.
joints of the assembly;

during step d of the process according to the invention, the Reactive sintering of the elemental powders transforms the filler material into an intermetallic compound that can advantageously be identical to the materials to be assembled or adapted to the particular requirements of use of assembly;
during step e of the process according to the invention a metallurgical bond of adequate quality is obtained by diffusion under pressure.

Other features and advantages of the invention will be better understood using the following description of some examples of application of the assembly process according to the invention.

A first remarkable sequence of the assembly process according to the invention of two elements including at least one is made of an intermetallic material allows the realization of a filler material and includes both following steps :

a) mixture of elementary powders so as to obtain a overall composition corresponding to that of a compound intermetallic of the same type as said material Intermetallic to be assembled;

b) compaction and formatting of an intermediate element to from the mixture obtained in step a.

Said intermediate element can in particular be obtained by making rolled tapes or sheets and / or rolling to the desired thickness, performed at a low temperature, below the reactive sintering temperature of the compound. Direct compaction to desired ribs can 15 also be carried out or the compaction can be followed machining. After this formatting, the dimensions definitive geometrical elements of the intermediate element are obtained by any conventional means such as cutting, stamping etc ... The realization of mixing and obtaining 20 of the filler material from the elementary powders such described above can be obtained by means of any known physicochemical process such as mechanical mixing projection, copr & cipitation of powders etc ...

The next step c comprising the establishment of said element intermediate between the surfaces of the elements to be assembled allows the realization of the assembly. The filler material is then inserted or directly deposited between the two parties to assemble. The set can be pressed at temperature Ambient temperature or at a temperature which remains lower than that of triggering of the sintering-reagent to obtain a docking adequate. The ductility of the filler material confers a sufficient deformation capacity to accommodate docking faults.
In the following step d, the assembly obtained in step c is worn baked and treated following a first heat cycle whose conditions of temperature, pressure that can be isostatic or uniaxial and of duration are determined from Y ~ Y

way to achieve the transformation of the powder mixture into intermetallic compound by reactive sintering. Sintering reagent can be carried out without fusion according to the type of intermetallic used. At the end of this step we 5 has a fully intermetallic assembly and sufficiently consolidated to facilitate handling when the continuation of the operations.

A final step e includes a diffusion process 10 following a second oven thermal cycle in which the connection made in the previous step d is brought to a higher temperature than in step d, with or without pressure, to continue diffusion between the layer intermediate and the constituent base metals of 15 assembly so as to mechanically consolidate assembly. Advantageously, the diffusion treatment is at a temperature above 0.8 Tf Tf being the absolute melting temperature of the intermetallic compound used. In the implementation of the process in production 20 industrialized, the stages that have just been described and especially steps d and e baking can be carried out in continuous sequence or dissociated, this which gives flexibility.

It involves making a two-piece assembly of TiAl The intermediate element of filler material is produced as following :

a) weighing elemental powders in the proportions 35 following:

Titanium 631 g, Aluminum 341 g, chromium 27.4 g.

and mixing for one hour in turbulence;

_ 6 b) the compaction is obtained by uniaxial compression of the mixture under a pressure of 7 X102 MPa so as to obtain plates with a thickness of 2 mm.

In step c below, the pieces of TiAl to be assembled are prepared by machining followed by cleaning and the element intermediate obtained in step b is inserted between the two TiAl parts to be assembled. The set obtained is arranged in a soft steel casing in which one carries out the 10 empty and sealed closure is performed. A very game less than 0.5% is provided between the envelope and the parts to assemble.

Steps d and e of baking are performed in 15 sequence according to the following cycle and without pressure:

- heating up to 600C and maintaining one hour for perform the reactive sintering, 20 - then heating up to 1200C and maintaining three hours to continue broadcasting and increase consolidation.

The set is then unsheathed.

This is an alternative embodiment for an assembly of two pieces in TiAl. The intermediate element of material contribution is made as follows:
a) weighing the elemental powders in the proportions following:

Titanium 631g, Aluminum 341g, Chromium 27.4g, and mixing for one hour in turbulence;

b) compaction and shaping is done in the way next :

5 - isostatic compression of the mixture obtained in step a in a latex envelope so as to obtain a billet of diameter 50 mm and height 120 mm;

- cladding of the powder pellet obtained by aluminum 10 with a thickness of 10 mm, this sheathing to protect powder tablet of oxidation during operations following transformation;

- extrusion at 350C with a die of 35 x 9 mm, the ratio The extrusion being 14;

rolling at 350 ° C. to obtain a laminate of 0.5 mm thick, whose average composition corresponds to that intermetallic material Ti50Al48Cr2, - removal of the aluminum sheath by shearing.

In step c below, the pieces of TiAl to be assembled are prepared by machining followed by cleaning and the element Intermediate obtained in step b is inserted between the two parts of TiAl to assemble. The set obtained is arranged in a titanium envelope in which one carries out the empty then a tight closure is achieved. Steps d and e are carried out in sequence in an enclosure of 30 isostatic hot pressing according to the following cycle:

- Heating up to 600C and holding for one hour under a pressure of 102 MPa to perform the reactive sintering, 35 - then heating up to 1200C and holding for three hours under a pressure of 1.5 x 102MPa to continue the spread and increase consolidation.

~ 186989 -The set is then unsheathed.

s Compared to the previous example 2, only the modifications following are made:

in step b, the billet obtained is directly subjected to 10 a rolling operation at 20C to obtain a thickness TiAl of 1 mm - in step c, the assembly is arranged in a tool uniaxial hot compression - steps d and e are united in a single treatment performed in a hot uniaxial compression furnace according to the following cycle:

20 x heating up to 1000C and holding for two hours under a pressure of 50MPa so as to carry out the sintering reactive and diffusion.

Various alternative embodiments can be made to the Making assembly of TiAl parts according to the modalities described with reference to the above examples 1, 2 and 3.

In particular, various adjustments in the composition of the material 30 of supply adapted to the requirements of use of the assembly can be carried out in the mixture of powders at the stage a and the following compositions have for example been tested:

Ti52 A148; Ti48 A148 Cr2 Nb2; Ti48 A148 Cr2 NblV1, the percentages indicated being atomic.

~ 186989 In addition, various combinations of the steps described in the examples above concerning on the one hand the realization filler material according to steps a and b and other 5 part of the assembly according to steps c, d and e can be realized and in particular:

the intermediate element of example 1 can be used with the assembly conditions of Examples 2 or 3 and 10 even the intermediate element of Examples 2 and 3 respectively with the assembly conditions of the examples 1 or 3 and 1 or 2.

It's about making a two-piece NiAl assembly.

The conditions for implementing the method according to the invention are identical to those which were previously Described with reference to Example 2, with the exception of following changes:

- the proportions of elementary powders for the realization of the intermediate element of filler material are: Nickel 25 685g and Aluminum 314g the envelope used in step c is made of steel.

For this assembly, the variant embodiments Previously described for the assembly of TiAl parts, reference to Examples 1 and 3 above may also be applied, on the one hand, for the realization of the material supply and on the other hand, to obtain the reactive sintering and consolidation by diffusion.

It involves making an assembly of two pieces in TiNi.

Conditions of implementation identical to those which have previously described with reference to Example 4 and the same variants are applicable to the exception 5 of the following amendment:

- the proportions of elementary powders for the realization filler metal in step a are 551g nickel, 449g titanium.

It involves making a two-piece assembly in FeAl.

Conditions of implementation identical to those of Examples 4 and 5 and their variants are applicable, with the exception of the modifications following:

the proportions of elementary powders are Fe 674g, 20 Aluminum 326g - the heating temperatures at both levels are respectively 600C and 1100C.

It involves making an assembly of two pieces in Ti3Al.

Again, the conditions of implementation of Examples 4, 5 30 and 6 are repeated and their variants are applicable, with the exception of the following modifications:

the proportions of elemental powders are titanium 842 g, Aluminum 158g - the heating temperatures at both levels are respectively 600C and 1000C.

~ 186989 The assembly method according to the invention also allows to assemble two elements of other materials intermetallic agents than those used in examples of embodiments described above, especially those 5 Niobium base for example.

It's about making a heterogeneous assembly of an element 10 made of intermetallic material and an alloy element metallic.

In this example, a TiAl element and an alloy element of titanium, for example TA6V are assembled in Conditions identical to those of Example 7, the material used Ti3Al composition composition being also identical.

As an alternative embodiment and in order to accommodate the 20 deformations and constraints, depending on the applications particular, two or three layers of filler material can be applied and the compositions selected are in this case: TiAl, Ti3Al and Ti respectively. The conditions of realization of these filler materials remain Those previously described in reference to examples 1, 2 and 3 to choose from and according to the applications special.

The assembly method according to the invention allows Also to assemble other pairs of elements, one intermetallic and the other conventional metallic. The The following heterogeneous assemblies have been tested:
Ti3Al + titanium base alloy; NiAl + nickel-based alloy ; FeAl + iron based alloy; TiNi + titanium base alloy;
TiNi + nickel base alloy.

~ 186989 The process according to the invention also makes it possible particular application to limit assembly to the making a coating on a part or performing a 5 piece repair by adding material.

A TiAl coating or a TiAl addition repair can be achieved under the conditions of implementation previously described with reference to Example 2, the Heating temperature at the second stage being in this case limited to 1050C and the filler material in step c of process instead of being inserted between two elements being simply put on the piece to be coated or in the piece to be repaired.
As previously, the embodiments previously described for the assembly of TiAl parts, with reference in Examples 1 and 3, are also applicable for the performing the coating or repair.

NiAl coating or NiAl-based repair is realized in the conditions of implementation previously described with reference to example 4, the temperature of Heating at the second landing is in this case limited to 1050C and the filler material in step c of the process instead to be inserted between two elements being simply laid on the part to be coated or in the repair area. As previously, the embodiments previously Described for the assembly of two parts, with reference to Examples 1 and 3 are also applicable for the performing the coating or repair.

In addition to the described TiAl and NiAl coatings, other 35 intermetallic coatings or repairs have been also tested and carried out under the same conditions of implemented as previously described in the case assemblages and in particular Ti3Al, FeAl and TiNi.

Claims

1. A method of assembling two elements including at least one consists of an intermetallic material comprising the following steps :

a) mixture of elementary powders so as to obtain a overall composition corresponding to that of a compound intermetallic of the same type as said material intermetallic;

b) compaction and formatting of an intermediate element to from the mixture obtained in step a) at a temperature less than the reactive sintering temperature of the compound;

(c) establishment of the intermediate element between surfaces of the elements to be assembled;

d) treatment of the assembly obtained in step c) in the oven following a first thermal cycle, the conditions of which temperature, pressure and duration are determined from to obtain a reactive sintering of the element intermediate and consolidation of the assembly;

e) diffusion treatment following a second thermal cycle baked at a higher temperature than in step d) and in conditions determined to mechanically consolidate assembly.

2. Assembly method according to claim 1 wherein in step a, after weighing the elementary powders, the mixture is carried out in a turbulat and in step b, compaction is obtained by uniaxial compression of the mixture so as to obtain plates 2 mm thick between 0.5 and 5 mm.

3. Assembly method according to claim 1 wherein in step a, after weighing the elementary powders, the mixture is carried out in a turbulat and in step b, the mixture of powders is subjected to isostatic compression in a latex envelope so as to obtain a billet of tablet of powders then, one sheaths the tablet by 10 mm thick aluminum and then a extrusion at 350 ° C., followed by rolling at 350 ° C. in a manner obtain a thickness of material of between 0.1 and 5 mm and finally, the aluminum sheath is removed by shearing.

4. Assembly method according to claim 1 wherein in step a, after weighing the elementary powders, the mixture is carried out in a turbulat and in step b, the mixture of powders is subjected to isostatic compression in a latex envelope so as to get a billet then one rolls at 20 ° C so as to obtain a intermetallic thickness between 0.1 and 5 mm.

5. Assembly method according to one of claims 1 to 4 wherein in step e, the temperature of the treatment is greater than 0.8 Tf, Tf being the absolute temperature of melting said intermetallic compound.

6. Assembly method according to any one of 1 to 5, wherein in step c the elements assembling are prepared by machining followed by cleaning and then the intermediate element of filler material is inserted between the two elements to be assembled and the whole is arranged in a soft steel jacket with very little play, less than 0.5% then vacuum is carried out in the envelope and a tight closure is made and in step d, the reactive sintering treatment is carried out in the oven at 600 ° C.
for one hour, without pressure, and in step e, the diffusion treatment is carried out at 1200 ° C for three hours, without pressure, the whole being then unsheathed.

7. Assembly method according to any one of Claims 1 to 5, wherein in step c the elements to be assembling are prepared by machining followed by cleaning and then the intermediate element of filler material is inserted between the elements to be assembled and the whole is arranged in a titanium envelope in which one carries out the vacuum then one makes a tight closure and in step d, the treatment oven-proof sintering is carried out at 600.degree.
hour, at a pressure of between 50 and 150 MPa and at step e, the diffusion treatment is carried out at 1200 ° C.
for three hours under a pressure of between 100 and 200 MPa, the whole being then unsheathed.

8. Assembly method according to any one of Claims 1 to 5, wherein in step c the elements to be assembling are prepared by machining followed by cleaning and then the intermediate element of filler material is inserted between the elements to be assembled and the set is arranged in a uniaxial compression tooling to hot, then the steps d and e are brought together in a single treatment of reactive sintering and diffusion, carried out in a furnace of uniaxial hot compression, at a temperature of 1000 ° C, for two hours under a pressure of between 50 and 150MPa.

9. Assembly method according to any one of claims 1 to 8 in which the two elements to assemble are TiAl parts and in step a, the powders elementals are mixed after weighing in the proportions Titanium 631g, Aluminum 341g and Chrome 27.4g.

10. Assembly method according to any one of claims 1 to 8 in which the two elements to assemble are NiAl parts and in step a, the powders elementals are mixed after weighing in the proportions following: 685g nickel, 314g aluminum.

11 Assembly method according to any one of claims 1 to 8 in which the two elements to assemble are TiNi pieces and in step a, the powders elementals are mixed after weighing in the proportions following: 551g Nickel and 449g Titanium, the temperature of the reactive sintering treatment being for this assembly modified at 900 ° C.

12. Assembly method according to any one of claims 1 to 8 in which the two elements to to assemble are pieces in FeAl and in step a, the powders elementals are mixed after weighing in the proportions Iron 674g and Aluminum 326g, the temperature of diffusion processing being for this modified assembly to 1100 ° C.

13. Assembly method according to any one of claims 1 to 8 in which the two elements to to assemble are Ti3Al parts and in step a, the elemental powders are mixed after weighing in the following proportions: Titanium 842g and Aluminum 158g, the temperature of the broadcast processing being for this assembly modified at 1000 ° C.

14. Assembly method according to claim 13 in which two elements to assemble are a piece of TiAl and a piece of titanium alloy such as TA6V.

15. Assembly method according to claim 14 in which the intermediate element inserted between the surfaces of parts to be assembled consists of three layers of filler material, of respective composition TiAl, Ti3Al and TI.

16. The assembly method according to claim 14 in which the intermediate element inserted between the surfaces of parts to be assembled consists of two layers of filler material whose respective composition is selected from the group TiAl, Ti3Al and Ti.

17. Process for producing a coating consisting of a intermetallic material taken from the group TiAl, NiAl, Ti3Al, FeAl, TiNi on a part under the defined conditions by any one of claims 1 to 8 in which at step c, the filler material is placed on the piece to coated.

18. A method of performing a repair by providing a intermetallic material taken from the group TiAl, NiAl, Ti3Al, FeAl, TiNi on a part under the defined conditions by any one of claims 1 to 8 in which at step c, the filler material is deposited in the zone of piece to be repaired.