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CA1334787C - Composition, son application comme isolant electrique et son procede de fabrication - Google Patents

Composition, son application comme isolant electrique et son procede de fabrication

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CA1334787C
CA1334787C CA000611621A CA611621A CA1334787C CA 1334787 C CA1334787 C CA 1334787C CA 000611621 A CA000611621 A CA 000611621A CA 611621 A CA611621 A CA 611621A CA 1334787 C CA1334787 C CA 1334787C
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hydroxy benzaldehyde
methoxy
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Noelle Berger
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Original Assignee
Atochem SA
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Abstract

Composition comprenant au moins une huile isolante électrique (A) dans une proportion prédéterminée suffisante pour usage comme isolant électrique, et au moins un aldéhyde (B) dans une proportion prédéterminée suffisante pour améliorer les propriétés diélectriques de l'huile. L'aldéhyde est choisi parmi le méthoxy-3 hydroxy-4 benzaldéhyde, le méthoxy-4 hydroxy-3 benzaldéhyde et l'éthoxy-3 hydroxy-4 benzaldéhyde, ou un mélange de deux quelconques d'entre eux.

Description

La présente invention concerne une nouvelle composi-tion, son application comme isolant électrique et son procédé de fabrication. L'invention concerne plus particulièrement les huiles isolantes qu'on utilise dans les transformateurs et les condensateurs électriques. De telles huiles sont décrites par exemple dans le brevet européen EP 8251 et dans le brevet US 4 523 044.
La demanderesse a découvert de facon inattendue que les propriétés diélectriques de ces huiles isolantes peuvent être fortement améliorées quand on y ajoute certains produits en faible proportion. La présente invention est une composition comprenant au moins une huile isolante électrique (A) et au moins un produit (B) ayant au moins 6 atomes de carbone, portant une fonction aldehyde et ayant au plus deux groupements OH.
Selon la présente demande, il est donc prévu une composition comprenant:
- au moins une huile isolante électrique (A) dans une proportion prédéterminée suffisante pour usage comme isolant électrique, et - au moins un aldéhyde (B) dans une proportion prédéterminée suffisante pour améliorer les propriétés diélectriques de l'huile, cet aldéhyde étant choisi parmi le méthoxy-3 hydroxy-4 benzaldéhyde, le méthoxy-4 hydroxy-3 benzaldéhyde et l'éthoxy-3 hydroxy-4 benzaldéhyde, ou un mélange de deux quelconques d'entre eux.
L'huile isolante électrique (A) désigne tous les produits qui sQnt utilisables dans les transformateurs et les condensateurs électriques. Ce sont des produits liquides aux températures d'utilisation, c'est-à-dire entre -40 et 100C ou dès que la température dépasse une valeur comprise entre l'ambiante et 100C. Ces produits ont une résistivité au moins égale à loloncm et de préférence supérieure à 1012Qcm.

la 1 334787 L'lnvention s'applique particulierement au~ produits suivants :
- les huiles minérales, -~les polychlorobenzenes, par exemple le trichlorobenzène, - les polychlorotoluenes, - les phtalates, et alkglphtalates, par exemple le di-2-éthyl-hexylphtalate, - les silicones, par exemple le polydiméthylslloxane, - les arylalcanes et polyarylalcanes tels que par exemple les oligomères du benzyltoluène décrits dans le brevet US 4 523 044, - des arylalcanes et polyarglalcanes chlorés, par exemple le produit décrit dans le brevet européen EP 8251, - des alcanes ou des alcènes ~ubstitu~s par au moins un ph~nyl, ledlt phényl étant lui-même substitué par des groupements alkyls. Par exemple le~ alkylbenzène ramifiés ou non, en particuller le dodécyl--
2 l 334787 - les composés a base de phényl xylyléthane (PXE) et en partlcu-lier a base de phényl-l xylyl-l éthane, - les alkylnaphtalene par exemple le diisopropylnaphtalene - l'isopropylbiphényl.
Le produit (A) peut aussl être un mélange d'au moins deux quel-conques des produits cités ci-dessus. Tous ces produits sont purifiés par exemple sur absorbeurs ou sur terres, et éventuellement dégazés pour obtenir une résistivité suffisante.
L'inventlon est particullerement utile pour les prodults décrits dans le brevet US 4 523 044 qui sont des compositions d'oligomeres de polyarylalcanes constitués du mélange de deux oligomeres A et B.
L'oligomère A est un mélange d'isomeres de formule :

( ~ CH ~ ~ ) 2 avec nl et n2 = ~ 1 et 2, sachant que nl + n2 ~ 3 et l'oligomere B est un mélange d'isomeres de formule :

( ~ 2 ~ C~2 ~ ~ C 2 CH ~ H2- ~ <~2 ~

( ~ I 3 ~ ~ 3 ~ / 2 avec n'l, n"l et n4 = O, 1 et 2 2' n 2' n3~ n 3 et nS = et 1, sachant que n'l + n 1 + n 2 + n 2 3 3 4 5 L'invention s'appllque aussi en particulier aux diélectriques liquides décrits dans EP 8251 de formule :
3 1 334787 2~C~2~2 (C 3)y \ (C~3)(y-1) / n où n et y ont la valeur 1 ou 2 qui peuvent etre en melange avec un ou plusieurs produits de formule genérale :

où a varie de 2 à 4, b varie de O a 2, et R est un radical hydrocarboné
aliphatique comportant de 1 à 3 atomes de carbone, ce mélange étant additionné d'un accepteur d'acide du type huile épo~ydée ou tétraphé-nylétain en quantité comprise entre 0,001 et 10 ~ et de préférence de O,Ol a 0,3 %.
Le produit (B) peut être choisi parmi les produits ayant au moins 6 atomes de carbone et portant une fonction aldehyde Il peut aussi porter d'autres fonctions mais pas plus de deux groupements OH. On utilise par exemple :

CH3 ~ ,", CH3 ~ le lyral Avantageusement le produit (B) contient au moins u~ phényl, c'est par exemple : .

l'aldéhyde amytc~nn:- ~que C~O 1'aldéhyde hexylcinnamique CHO l'aldéhyde benzo~que
4 1 334787 CHO

OC~3 le methoxy-3 hydroxy-4 benzaldehyde OH

C~O

~ OH le methoxy-4 hydroxy-3 benzaldéhyde oc~3 CHO

OC2H5 l'éthoxy-3 hydro~y-4 benzaldéhyde OE~

On utilise avantageusement ces trois derniers produits et de préférence l'étho~y-3 hydroxy-4 benzaldéhyde.
La proportion de (B) peut etre comprise dans de larges limites.
Avantageusement la quantité de (B) est telle qu~elle peut représenter jusqu'à 1 a 5 % en poids du mélange de (A) et (B). De préférence la quantité de (B), e~primée sur la même base est comprise entre 50 et 1000 ppm.
Le produit (B) peut aussi être un mélange d'au moins deux produits ayant 6 atomes de carbone et portant une fonction aldéhyde, l'un de ces produits pouvant ou non contenir un phényle.
La composition selon l'invention peut contenir des antioxydants, des épo~ydes et autres additlfs usuels dan~ les liquides diélectriques.
La présente invention concerne aussi un procédé de préparation de ces compositions.
~ u peut procéder par simple mélange. il e~t avantageux de préparer une solution-mere de produits (A) contenant de 10 a 20 Z en poids de prodult (B) puis de la purifier par absorption sur une terre absorbante telle qu'une terre décolorante, une bentonite, etc... On purifie jusqu'à obtention d'une resistivite suffisament elevee. Puis cette solution-mère est utilisee pour obtenir, apres mélange avec (A) dans les proportions déslrees, la compositlon de ltinvention.
La presente invention concerne aussi l'application de cette composition dans les transformateurs et les condensateurs electriques.
La composition selon l'invention est utilisable comme solvant pour fabriquer des matières d'enregistrement sensibles a la pression telles que le papier copiant sans carbone. De telles techniques sont decrites par exemple dans les brevets FR 2 257 432 (NCR)~ GB 1 346 364 (FUJI~ et FR 2 157-587 (Monsanto).

~PMPL~
On suit l'évolution au cours du temps de séjour a 100C de l'angle de perte de différents liquides.
~'angle de perte (tan-delta~ constitue une des caractéristiques importantes d'un liquide diélectrique. Il caractérise la conduction électrique du liquide et doit être aussi faible que possible.
Le maintien a température de 100C, en présence d'air, des liqui-des se traduit par une élévation progressive, plus ou moins rapide de la tan-delta. Plus l'évolution est faible, meilleur est le résultat.
L'élévation de la tan-delta lors de ce test est généralement dûe a l'apparition de produits ioniques d'oxydation du liquide (ou de ses impuretés).

Résultats-des-essais ? Ont été étudiés :
- liquide de référence : un produit a base de dibenzyltoluene décrit dans l'exemple 2 du brevet US 4 523 044 et stabilisé par 1 X en poids d'éther diglycidique du blsphénol A. Ce diélectrique est désigné
dans la suite par A1.
- deux compositions selon l'invention :
(i) Al ~ 200 ppm de Bl (B1 dans la suite du texte désigne llethoxy-3 hydroxy-4 benzaldéhyde) (ii) Al + 200 ppm de B1 ~ 1000 ppm de ditertiobutylparacrésol (antioxydant) Be tableau ci-dessous indique des valeurs de tan-delta au cours du te~ps de séjour des liquides a 100C.

~ I Tan-delta 100C-50~zx10 4 ! ~ ! !
! ! ! ! !
! Durées à 100C en heures ! 0 ! 250 ! 500 ! ! ! ! !
! A1 ! 1,7 ! 8,7 ! 29 ! ! ! !
! Al + 200 ppm B1 ! 1,4 ! 8,1 ! 26 ! ! ! ! !
! Al + 200 ppm Bl + 1000 ppm ! 3,0 ! 7,5 ! 21 ! antioxydant ! ; ! ! ! !
L'addition de 200 ppm de Bl ne deteriore pas l'angle de perte du llquide même apres séjour prolongé a 100C.

ESSAIS S~R COND~NSAT~RS
Les essais consistent a fabriquer et a impregner des modèles de conde~sateurs et à soumettre ces modeles à des vieillissements accélé-rés (tensions et temperatures elevees).
~ a sanction principale du test est le nombre de condensateurs qui sont déteriores (claquages) au cours du test.
Pour etudier l'effet de la presence de B1 dans Al, on a fabrique deux séries de 10 condensateurs comportant 2 films de Polypropylene lisse de 12 ~m d'épaisseur (soit 24 ~m au total) et une couche de papier kraft, de 12 ~m d'épaisseur, située entre les deux films. Le papier a une densité de 1,0.
~ es deux series de 10 condensateurs ont été imprégnées a l'aide respectivement de Al et de Al + 200 ppm de Bl.
Apres imprégnation et formation thermique pendant 80 heures à
100C on a mesuré, sous la tension de 1000 Volts alternatifs, les valeurs de capacité et de tan-delta des condensateurs à la température de 85C.
On a obtenu les résultats suivants :

! ! Valeurs de la ! Valeurs de ! ! capacité ! tan-del-ta (moyenne~ ' (moyenne) ! ! ! !
! Condensateurs au A1 ! 0,25 ~F ! 7,6x10 4 ~ Condensateurs au A1 ~ 200 ppm Bl ~ 0,25 ~F 1 8,7xlO
! ! ! !

Les condensateurs ont ensuite été soumis a un vieillisse~ent a 85~C sous 2700 ~ (75,0 V/~m) pendant 535 heures.
Apres ce premier vieillissement on a mesuré a 8SC sous 1000 V les valeurs de la capacité et de tan-delta. On a obtenu les résultats suivants ! ~ ! !
! ! Valeurs de ! Valeurs de 2 ! ! la capaclté ! tan-delta ! ! (moyenne) ! (moyenne) i Condensateurs au Al ~ 0,25 ~F I 6,1xlO 4 ! ! ! 4 ! Condensateurs au Al-~ 200 ppm Bl ! 0,25 ~F ! 5,9xlO
! ! ! !

Aucun condensateur n'a été détérioré lors de l'essai SOU8 2700 ~.
L'essai a éte poursuivi en elevant la tension a 3000 \701ts (83,3 ~/~m) afin d'accro~tre encore la sévérité du test. Les résultats de cet essai de vieillissement sous 3000 ~ sont les suivants :

! ! !
!Durée sous ! Nombre de condensateurs encore en vie !tension de !3000 ~ ! ! !
!en heures !~ Al !Al + 200 ppm Bl ! ! ! !
! ! ! !
! O ! 10 ! 10 ! ! ! !
! 160 ! 9 ! 10 ! ! ! !
! 521 ! 8 ! 10 ! ! ! !
! 679 ! 8 ! 9 ! ! ! !
! 923 ! 7 ! 9 ! ! ! - -- !
! 1163 ! 7 ! 9 ! ! ! !

Les résultats obtenus sont en ~aveur du groupe comportant de l'éthoxy-3 hydroxy-4 benzaldéhyde (Bl).

Evolution de la tan-delta Apres 925 heures de vieillissement a 85C sous 3000 ~olts la tan-delta de tous les condensateurs restant a éte mesuree en fonction de la tension a la temperature de 85C.
On a obtenu les résultats suivants :

! ! 4 ! ! Tan S a 85C des condensateurs ~1¢
!Tension ! de !mesure ! Imprégnant : Al ! Imprégnant : Al ! en ! (moyenne de 7 ! + 200 ppm Bl (moyenne !
! Volts ! condensateurs) ! de 9 condensateurs) ! ! ! !
! ! ! !
! 500 ! 9,0 ! 6,6 ! ! ! !
! 1000 ! 9,4 ! 6,8 ! ! ! !
! 2000 ! 10,3 ! 7,2 ! ! ! !
! 3000 ! 12,5 ! 8,4 ! ! ! !
.

La Tan-delta du groupe de condensateurs au Al comportant de l'aldéhyde Bl est significativement plus faible de celle du groupe de référence au Al sans cet additif. (Rappel : le résultat est d'autant plus favorable que la tan-delta est faible).

Claims (21)

1. Composition comprenant:
- au moins une huile isolante électrique (A) dans une proportion prédéterminée suffisante pour usage comme isolant électrique, et - au moins un aldéhyde (B) dans une proportion prédéterminée suffisante pour améliorer les propriétés diélectriques de l'huile, cet aldéhyde étant choisi parmi le méthoxy-3 hydroxy-4 benzaldéhyde, le méthoxy-4 hydroxy-3 benzaldéhyde et l'éthoxy-3 hydroxy-4 benzaldéhyde, ou un mélange de deux quelconques d'entre eux.
2. Composition selon la revendication 1, dans laquelle ledit au moins un aldéhyde (B) comprend du méthoxy-
3 hydroxy-4 benzaldéhyde.

3. Composition selon la revendication 1, dans laquelle ledit au moins un aldéhyde (B) comprend du méthoxy-
4 hydroxy-3 benzaldéhyde.

4. Composition selon la revendication 1, dans laquelle ledit au moins un aldéhyde (B) comprend de l'éthoxy-3 hydroxy-4 benzaldéhyde.
5. Composition selon la revendication 1, dans laquelle ladite au moins une huile isolante (A) comprend une huile minérale.
6. Composition selon la revendication 1, dans laquelle ladite au moins une huile isolante (A) comprend des polychlorobenzènes.
7. Composition selon la revendication 1, dans laquelle ladite au moins une huile isolante (A) comprend des polychlorotoluènes.
8. Composition selon la revendication 1, dans laquelle ladite au moins une huile isolante (A) comprend des phtalates ou des alkylphtalates.
9. Composition selon la revendication 1, dans laquelle ladite au moins une huile isolante (A) comprend des silicones.
10. Composition selon la revendication 1, dans laquelle ladite au moins une huile isolante (A) comprend des arylalcanes ou polyarylalcanes.
11. Composition selon la revendication 1, dans laquelle ladite au moins une huile isolante (A) comprend des arylalcanes ou des polyarylalcanes chlorés.
12. Composition selon la revendication 1, dans laquelle ladite au moins une huile isolante (A) comprend des phénylxylyléthanes.
13. Composition selon la revendication 1, dans laquelle ladite au moins une huile isolante (A) comprend des alkylnaphtalènes.
14. Composition selon la revendication 1, dans laquelle ladite au moins une huile isolante (A) comprend des isopropylbiphényl.
15. Composition selon la revendication 1, dans laquelle ladite au moins une huile isolante (A) est purifiée.
16. Composition selon la revendication 1, dans laquelle ladite au moins une huile isolante (A) est dégazée.
17. Composition selon la revendication 1, dans laquelle ladite proportion prédéterminée de l'aldéhyde (B) est de 1 à 5% en poids du mélange de l'huile isolante (A) et de l'aldéhyde (B).
18. Composition selon la revendication 17, dans laquelle ladite quantité de l'aldéhyde (B) est comprise entre 50 et 1000 ppm.
19. Composition selon la revendication 1, dans laquelle ladite au moins une huile isolante (A) comprend des alcanes ou des alcènes substitués par au moins un phényl, ledit phényl étant lui-même substitué par des groupements alkyls.
20. Transformateurs ou condensateurs électriques qui comprennent comme liquide diélectrique une composition comprenant:
- au moins une huile isolante électrique (A) dans une proportion prédéterminée suffisante pour usage comme isolant électrique, et - au moins un aldéhyde (B) dans une proportion prédéterminée suffisante pour améliorer les propriétés diélectriques de l'huile, cet aldéhyde étant choisi parmi le méthoxy-3 hydroxy-4 benzaldéhyde, le méthoxy-4 hydroxy-3 benzaldéhyde et l'éthoxy-3 hydroxy-4 benzaldéhyde, ou un mélange de deux quelconques d'entre eux.
21. Papier copiant sans carbone comprenant comme liquide diélectrique une composition comprenant:
- au moins une huile isolante électrique (A) dans une proportion prédéterminée suffisante pour usage comme isolant électrique, et - au moins un aldéhyde (B) dans une proportion prédéterminée suffisante pour améliorer les propriétés diélectriques de l'huile, cet aldéhyde étant choisi parmi le méthoxy-3 hydroxy-4 benzaldéhyde, le méthoxy-4 hydroxy-3 benzaldéhyde et l'éthoxy-3 hydroxy-4 benzaldéhyde, ou un mélange de deux quelconques d'entre eux.
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