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CA1160643A - Procede de traitement des huiles vegetales pour l'amelioration de leur stabilite a froid - Google Patents

Procede de traitement des huiles vegetales pour l'amelioration de leur stabilite a froid

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Publication number
CA1160643A
CA1160643A CA000377981A CA377981A CA1160643A CA 1160643 A CA1160643 A CA 1160643A CA 000377981 A CA000377981 A CA 000377981A CA 377981 A CA377981 A CA 377981A CA 1160643 A CA1160643 A CA 1160643A
Authority
CA
Canada
Prior art keywords
oil
treated
crystals
gas
ppm
Prior art date
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Expired
Application number
CA000377981A
Other languages
English (en)
Inventor
Jean-Marie Klein
Albert Lacome
Francois Zwobada
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lesieur Cotelle et Associes SA
Original Assignee
Lesieur Cotelle et Associes SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lesieur Cotelle et Associes SA filed Critical Lesieur Cotelle et Associes SA
Application granted granted Critical
Publication of CA1160643A publication Critical patent/CA1160643A/fr
Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B7/00Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils
    • C11B7/0075Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils by differences of melting or solidifying points

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)

Abstract

: L'invention concerne un procédé de traitement des huiles végétales comprenant une première étape de refroidissement de l'huile à traiter à une température choisie de manière à permettre la cristallisation des composés à éliminer, puis une seconde étape dans laquelle l'huile ainsi traitée est amenée dans un récipient de décantation et soumise à l'action de fines bulles d'un gaz neutre qui se fixent aux composés cristallisés de façon à produire une mousse de masse volumique inférieure à celle de l'huile constituée par un complexe cristaux-bulles de gaz qui monte à la surface du récipient. Le procécé permêt ainsi d'obtenir à la partie inférieure du recipient, après décantation, une huile clarifiée ayant une teneur inférieure à 30 ppm de cristaux et avec un rendement supérieur à 90 %. Les huiles végétales ainsi obtenues présentent une stabilité au froid améliorée.

Description

v~
La présente invention a pour objet un procédé de trai-tement des huiles vé~etales pour l'amelioration de leur stabili-te à froid Ce procéde permet de clarifier (par exemple par dé-cirage, wintérisation) des huiles et notamment des huiles ali-mentaires, telles que par exemple, l'huile de tournesol, de mais,ou d'arachide.
Il est bien connu que certaines huiles alimentaires deviennent troubles à cause de la presence de composes a haut point de fusion tels que cires, glycérides partiels, etc... qui cristallisent. Or, la presence de tels composes, si elle n'af-fecte en aucune fa~on la qualite de l'huile, altere nettement son aspect, et donc diminue son attrait pour le conso~nateur.
En conséquence, il est courant de faire subir a ces huiles, avant de les commercialiser, une opération de clarifi-cation, ayant pour but de parvenir a l'elimination des composescristallisés.
Pour effectuer cette opération de clarification, on utilise habituellement deux procedés ae type classique.
Selon le premier de ces procédés, l'huile est refroidie pendant quelques heures a une température appropriée, permettant d'obtenir des cristaux pouvant etre séparés par filtration. On utilise souvent un adjuvant de filtration (par exemple terres filtrantes).
Selon le second de ces procédés, apres précipitation des cristaux comme ci-dessus, on procede a une centrifugation d'un mélange de cette huile avec une solution aqueuse d'agent mouillant. De cette façon, on favorise le passage des cristaux '' dans la solution aqueuse, qui se sépare de l'huile par centri-fugation.
; 30 Toutefois, ces procédés ne sont pas sans présenter de nombreux inconvénients.
En effet, pour le premier procedé cité :
- la difficulté d'obtenir des cristaux filtrables nécessite des cycles de refroidissement et de maturation de longue durée, - - la capacité ae produc-tion est fonction de la teneur en cristaux, elle peut diminuer d'environ 20 ~ 30 ~ lorsque la teneur en cristaux double, ce qui est courant dans la pratique industrielle, ;40 - ce procédé nécessite, en outre, l'emploi de terres ~.
~ 2 1~ ~V~3 filtrantes coûteuses qui en plus ~onnent des ~âteaux de filtra-tion pouvant contenir jusqu'à 60 % d'huile entraînée d'où des pertes importantes en huile raffinée. Ces gâteaux posent un pro-blème de pollution de l'environnement (danger d'une infl~nabili-té spontanée à la suite de l'oxydation des graisses contenues etpollution de la nappe phréatique par la matière grasse par entraî-nement de celle-ci dans les eaux pluviales).
~ ar ailleurs, le deuxième procédé cité exige l'emploi d'une quantité de solution d'agent mouillant importante (5 à lO ~) et l'emploi d'un matériel de séparation coûteux et nécessitant des frais d'entretien élevés.
La présente invention a pour objet de pallier à ces inconvénients en proposant un procédé permettant d'obtenir des huiles claires même ~ partir d'huiles ayant des taux importants de constituants à point de fusion élevé (cires, glycérides par-tiels, etc..) sans utilisation de terres de filtration ni de centrifugation.
Ce procédé est caractérisé en ce que, dans une première étape, on refroidit l'huile à traiter à une température choisie de manière à permettre la cristallisation des composés a élimi-ner, puis dans une seconde étape, on amène l'huile ainsi traitée dans un récipient de décantation et on la soumet à l'action de fines bulles d'un gaz neutre qui se fixe à ces composés cristal-lises de fa~on a produire une mousse de masse volumique infe-' 25 rieure a celle de l'huile. Le complexe cristaux-bulles de gaz ~' forme monte à la surface du récipient, permettant ainsi d'obtenir a la partie inférieure de ce dernier, apres décantation, une huile clarifiée ayant une teneur inférieure à 30 ppm de cristaux et avec un rendement supérieur à 90 %.
Les performances d'un tel procédé dépendent essentiel-lement de la formation de cristaux d'une taille appropriée, d'une quantite suffisante de fines bulles de gaz, dans le liquide, et de l'adhésion des bulles sur les particules solides.
' Selon l'invention, on a obtenu des résultats particu-lièrement interessants, en soumettant au moins une partie de l'huile refroidie prealablement jusqu'a precipitation quantita-tive des cristaux, à une pression de 4 a lO bars de gaz neutre, et ensuite à une detente à la pression atmospherique. Ces conditions particulières permettent d'obtenir des bulles de gaz don-t la quan-4C tité et le diamètre sont tels qu'ils favorisent la for~ation - 1 16~43 quantitative d'un complexe bulles-cristaux de masse volu-mique inférieure à celle de l'huile.
Selon une variante du procédé, on ajoute à l'huile à traiter une fai~le quantité d'adjuvant de clarification permettant de diminuer l'affinité des cristaux vis-à-vis de la phase huileuse.
Selon une autre caractéristique de l'inven-tion, l'huile à traiter est une huile neu-tralisée contenant des savons, ces derniers remplissant la fonction d'adjuvants de clarification. En effet, on s'est aperçu que la pré-sence d'eau et de tensio~actifs (savons) favorise l'adhésion des cires aux bulles d'air~
D'une facon préférentielle, le contactage gaz-huile sous pression s'effectue sous agitation pendant une durée d'environ 30 mn.
L'ensemble des différentes étapes sont avanta~
geusement effectuées a une température comprise entre 0 et 10~C et de préference a une température approxima-tivement égale à 5~C.
Par ailleurs, et selon une autre caractéristique de l'invention, le procédé comporte une étape de retraite-ment des cires permettant de récupérer les huiles qui y sont contenues.
Le procédé qui fait l'objet de l'invention peut fonctionner en continu ou en discontinu et sera décrit plus en détail en se référant a la figure annexée qui est un schéma de principe du fonctionnement en continu.
Selon la figure, on amène l'huile a traiter selon la flèche A dans un refroidisseur 1 comportant un agi-tateur
2. Dans ce refroidisseur 1, l'huile à traiter est amenée à la température appropriee, choisie selon le type d'huile à traiter. A la sortie de ce refroidisseur, l'huile est ensuite amenee à un maturateur 3 où elle est maintenue à la même température de manière a permettre la cristallisation quantitative des composés a éliminer, _ ~, ~ - 3 -~ '' ' .
1 1 ~V643 dans des conditions appropriees selon le type d'huile.
Pendant cette étape de maturation, l'huile est également soumise à une agitation au moyen d'un agitateur 4.
Au sortir du maturateur 3, on amène l'huile selon la ~1èche D à la partie inferieure d'un recipient de decantation 5 et, on la soumet à l'action de fines bulles d'un gaz ~eutre, qui se fixent aux cristaux a eliminer de façon à produire un complexe gaz-cristaux sous la forme d'une mousse de masse volumique inferieure 10~ à celle de l'huile. Ce complexe se rassemble dans la zonè 6 du recipient, où il est élimine par raclage selon la flèche C.
La production des fines bulles de gaz neutre est ob- _ 4 ~;V~43 .ue en pr~levant une fracLion E d'huile clarifiee qui est - amenee dans un saturateur 8, o~ elle est soumise à l'action dlun gaz neutre tel que l'air ou l'azote arrivant selon la flèche F
sous une pression comprise entre 4 et 10 bars, a~ant dletre deten-due a la pression atmosphérigue, la durée du contactage gaz-huile dans le saturateur 8 étant approximativement égale à 30 mn. Ainsi, il se produit dans la fraction El, au sortir du saturateur 8, une formation de fines bulles d'air ou d'azote qui se dégagent - dans le recipient 5, et viennent se fixer aux particules de so-lides en suspension dans l'huile. Selon une variante du procede on peut pressuriser la totalite de l'huile sortant du maturateur
3 en la faisant passer par le saturateur 8 avant de l'introduire dans la partie inferieure du récipient 5.
Ainsi, on recupère, à la partie inferieure 7 du reci-pient 5, une huile clarifiee G dont une fraction E est recyclee vers le saturateur 8. Comme indiqué ci-dessus, le débit de cette fraction peut aller jusqu'à 300 ~ du debit de l'huile 3 traiter sortant au maturateur 3.
Par ailleurs, apres destruction des mousses par chauf-fage, par exemple, on récupere environ 1,5 a 5 ~ d'huile conte-nant 1 % de cires.
Cette huile enrichie en cires peut être traitée parle procédé selon l'invention ou par des procedes habituels (dé-cantation, centrifugation, filtration).
EXEMPLE 1 :
La matiere premiere de depart est une huile de tour-nesol contenant 800 ppm de cires. On prend 3 kg de cette huile qui a été soumise préalablement a une neutralisation et contient 0,4 % d'eau et 1 080 ppm de savon de soude, on l'introduit dans un becher de 5 litres, equipe d'un agitateur, le tout place dans une enceinte réfrigérée a 5~C pendant une durée d'environ 10 heures sous agitation continue. On transfere cette huile dans un saturateur de 4 litres équipé d'un agitateur. On soumet le saturateur à une pression de 10 bars.
~a durée de contactage est de 30 mn sous agitation permanente, la température de l'huile étant maintenue à 5~C par . . .
un serpentin se trouvant a l'intérieur du reacteur. ~ l'issue de cette opération, l'huile est détendue à la pression atmosphé~
rique par transfert direct dans un bécher de 4 litres. Après une heure de décantation à + 5~C, on obtient une séparation de ;
~ 160~3 deux phases. A la partie inferieure du récipient, on récupère environ 2 850 g de l'huile déciree qui ne contient plus que 20 ppm de cires et 0,1 % d'eau. ~ la partie supérieure du réci-pient, on recupere environ 150 g d'une mousse constituee par un complexe cires-Eines bulles de gaz.
L'huile deciree peut être soit soumise aux stades suivants de raf~inage, soit soumise a un nouveau cycle de trai-tement afin de parfaire le processus de decirage.
EXEMPLE 2 :
2 kg d'huile deciree obtenue selon l'exemple 1 sont traites de la même façon que pour l'exemple 1. L'huile entrant dans le cycle contenait 29 ppm de cires, 0,1 % d'eau et environ 50 ppm de savon. Après decantation, on obtient une huile dont la teneur en cires a ete abaissee à 9 ppm. Cette huile est sou-mise aux stades suivants de raffinage (lavage, sechage).
EXEMPLE 3 :
La matiere premiere de depart est une huile de tour-nesol contenant 85 ppm de cires. On prend 3 kg de cette huile prealablement neutralisee et contenant 0,3 % d'eau et 1 400 ppm de savon de sodium. En appliquant le procede de l'exemple 1, on obtient une huile decirée contenant 7 ppm de cires, 0,05 % d'eau et 52 ppm de savon. Le rendement en huile deciree est de 98,4 %.
EXEMPLE 4 :
L'huile de depart est une huile de tournesol neutra-lisee et decoloree, contenant 700 ppm de cires, moins de 0,05 %d'eau et moins de 2 ppm de sodium. On procede de la meme maniere que dans l'exemple 1. On obtient une huile deciree contenant environ 60 ppm de cires residuelles avec un rendement superieur à 93 ~ d'huile deciree.
EXEMPLE 5 :
L'huile de depart est une huile brute de mais contenant 150 ppm de cires. On procède comme indique dans l'exemple 1. On obtient une huile decirée contenant 50 ppm de cires residuelles et dont les matières en suspension telles que mucilages, parti-cules solides, etc.. sont en meme temps partiellement éliminées.
Il va de soi que ces exemples n'ont pas un caract~re limitatif. Ce procede pouvant s'appliquer à d'autres types d'huiles et à tous les stades de raffinage.
RENDEMENT
Le rendement en huile décirée après clarification est 1 1 ~ 3 donc de 95 % et peut aller jusqu'à environ 98,5 ~.
Stabilite au froid des huiles obtenues aux exemples 1 a 5 :
~, ~ . . . .. .
Les huiles obtenues aux exemples 1 a 5 sont soumisesaux operations classiques de raffinage selon le cas, jusqu'au stade avant desodorisation.
Les echantillons ainsi obtenus sont entreposés à + 5~C
pendant 24 heures ou plus.
Les resultats sont exposes dans le tableau ci-dessous :

Teneur en cires initiales en ppm 800 ~9 85 700 300 Teneur en cires re-siduelles en ppm 29 9 7 60 50 dans l'huile raffinee Limpidite apres 24 h Limpide Limpide Limpide Trouble Trouble Limpidite apres 3 jours Trouble Limpide Limpide Trouble Trouble EXEMPLE 6 : Traitement des mousses Une huile contenant 1 % de cires provenant des mousses de decirage obtenues par le procede selon l'invention est refroi-die à 25-30~C pendant une nuit puis centrifugée. La phase lourde contenant les cires represente 12 % de l'huile ainsi traitee. La fraction legère represente environ 88 % d'huile partiellement deciree à 400 ppm de cires, pouvant être recyclee en melange avec l'huile à traiter.
On voit donc que par un traitement complementaire des huiles provenant des mousses, on peut ameliorer le rendement au decirage.
:'

Claims (9)

Les réalisations de l'invention au sujet desquelles un droit exclusif de propriété ou de privilège est revendiqué, sont définies comme il suit:
1. Procédé de traitement des huiles végétales pour l'amélioration de leur stabilité à froid, caractérisé en ce que, dans une première étape, on refroidit l'huile à
traiter à une température choisie de manière à permettre la cristallisation des composés à éliminer, puis, dans une seconde étape,on amène l'huile ainsi traitée dans un récipient de décantation et on la soumet à l'action de fines bulles d'un gaz neutre qui se fixent à ces composés cristallisés de façon à produire une mousse de masse volumique inférieure à celle de l'huile constituée par un complexe cristaux-bulles de gaz qui monte à la surface du récipient, permettant ainsi d'obtenir à la partie inférieure de ce dernier, après décantation, une huile clarifiée ayant une teneur inférieure à 30 ppm de cristaux et avec un rendement supérieur à 90%.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que l'on soumet au moins une partie de l'huile refroidie préalablement jusqu'à précipitation quantita-tive des cristaux à une pression de 4 à 10 bars de gaz neutre puis à une détente à la pression atmosphérique.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que l'on ajoute à l'huile à traiter une faible quantité d'adjuvant de clarification permettant de diminuer l'affinité des cristaux vis-à-vis de la phase huileuse.
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que l'huile à traiter est une huile neutralisée contenant des savons, ces derniers remplissant la fonction d'adjuvant de clarification.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que l'on effectue le contactage par huile sous pression pendant une durée d'environ 30 mn
6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que l'on effectue l'ensemble des différentes étapes à une température comprise entre 0 et 10°C.
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé
en ce que l'on effectue l'ensemble des différentes étapes à une température approximativement égale à 5°C.
8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que l'on recycle une partie de l'huile clarifiée obtenue à la partie inférieure du récipient vers l'étape de traitement par un gaz neutre sous une pression de 4 à 10 bars.
9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce qu'il comporte une étape de retraitement des cires permettant de récupérer les huiles qui y sont contenues.
CA000377981A 1980-05-22 1981-05-21 Procede de traitement des huiles vegetales pour l'amelioration de leur stabilite a froid Expired CA1160643A (fr)

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ES (1) ES8206617A1 (fr)
FR (1) FR2482976A1 (fr)

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FR2683225B1 (fr) * 1991-10-31 1993-12-31 Gattefosse Sa Procede pour ameliorer une huile glycerolysee.
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AR223283A1 (es) 1981-07-31
EP0041002B1 (fr) 1984-05-02
DE3163364D1 (en) 1984-06-07
ATE7306T1 (de) 1984-05-15
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EP0041002A2 (fr) 1981-12-02
ES8206617A1 (es) 1982-08-16
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